CN105418703A - 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法 - Google Patents

一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法，属于甜菊糖甙提取制备领域。本发明首先将甜叶菊，将其用清水冲洗干净，置于无水乙醇中浸泡，碾磨，烘干后，将其与乙醚按直至混合均匀，进行离心分离，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；将碳酸钙粉末与上述合并的离心液进行搅拌混合后进行加热处理，自然冷却，与氢氧化钠溶液混合后，再用盐酸溶液调节其pH，加入硫酸铝，对其搅拌后，进行萃取，再利用大孔吸附即可。本发明的有益效果：提取率高，可达到99％以上，含有杂质量少，纯度达99.2％以上，提取纯化步骤简单，所需成本低。

Description

一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法
技术领域
本发明涉及一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法，属于甜菊糖甙提取制备领域。
背景技术
甜叶菊提取物广泛地应用于食品、饮料、制酒、医药、化妆品等领域。近年来，甜叶菊的提取物甜菊糖甙更被应用为甜味剂，它的卡路里热能非常低，不会对牙病及糖尿病患者造成不良反应。甜菊糖甙是一种优秀的甜味剂，它在食品和饮料应用方面有着广阔的市场前景。甜菊糖甙是甜叶菊的提取物的统称。目前市面上的甜菊糖甙产品主要以RA、STV为主，而RM因其口感味质好，不含不良余味，实为一种理想的天然的甜味添加剂，但在有限的已公开涉及RM提纯方法中，仍然存在着提纯工艺有缺陷导致产品质量不稳定、收率低等有待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前提取纯化甜菊糖甙产品质量不稳定，收率低的问题，提供了利用预处理的甜叶菊经离心分离，加入萃取等物质进行分离纯化，本发明提取率高，可达到99％以上，含有杂质量少，纯度达99.2％以上，提取纯化步骤简单，所需成本低。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案：
(1)采摘新鲜的甜叶菊，将其用清水冲洗干净后，置于无水乙醇中浸泡1～2h，取出，置于碾磨机中进行碾磨成50～60目颗粒，并置于70～80℃的烘箱中进行烘干，使其含水率至7～8％；
(2)待烘干结束后，将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀，置于离心机中进行离心分离，控制离心速率为1000～2000r/min，搅拌30～40min，静置10～15min，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，将离心速度提高至2000～3000r/min，离心10～15min，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；
(3)将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中，再将容器置于水浴中进行加热处理，控制水浴温度为45～50℃，时间为40～45min，保温25～30min；
(4)待保温结束后，使其自然冷却至室温，与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后，再用质量分数为30％的盐酸溶液调节其pH为7～7.5，向其加入混合液质量1～2％的硫酸铝，对其搅拌，控制搅拌速度为100～120r/min，时间为40～45min；
(5)待搅拌结束后，置于超临界萃取装置中，设定压力为0.5～1MPa，使其在100～120℃下萃取8～10min，得到萃取液；
(5)将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用质量分数为35％的盐酸溶液清洗柱子，调整洗脱液流速为2mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥5～6h，即可得到纯化的甜菊糖甙。
本发明的有益效果是：
(1)提取率高，可达到99％以上；
(2)含有杂质量少，纯度达99.2％以上；
(3)制备步骤简单，成本低。
具体实施方式
首先采摘新鲜的甜叶菊，将其用清水冲洗干净后，置于无水乙醇中浸泡1～2h，取出，置于碾磨机中进行碾磨成50～60目颗粒，并置于70～80℃的烘箱中进行烘干，使其含水率至7～8％；待烘干结束后，将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀，置于离心机中进行离心分离，控制离心速率为1000～2000r/min，搅拌30～40min，静置10～15min，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，将离心速度提高至2000～3000r/min，离心10～15min，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中，再将容器置于水浴中进行加热处理，控制水浴温度为45～50℃，时间为40～45min，保温25～30min；待保温结束后，使其自然冷却至室温，与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后，再用质量分数为30％的盐酸溶液调节其pH为7～7.5，向其加入混合液质量1～2％的硫酸铝，对其搅拌，控制搅拌速度为100～120r/min，时间为40～45min；待搅拌结束后，置于超临界萃取装置中，设定压力为0.5～1MPa，使其在100～120℃下萃取8～10min，得到萃取液；将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用质量分数为35％的盐酸溶液清洗柱子，调整洗脱液流速为2mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥5～6h，即可得到纯化的甜菊糖甙。
实例1
首先采摘新鲜的甜叶菊，将其用清水冲洗干净后，置于无水乙醇中浸泡2h，取出，置于碾磨机中进行碾磨成60目颗粒，并置于80℃的烘箱中进行烘干，使其含水率至8％；待烘干结束后，将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀，置于离心机中进行离心分离，控制离心速率为2000r/min，搅拌40min，静置15min，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，将离心速度提高至3000r/min，离心15min，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中，再将容器置于水浴中进行加热处理，控制水浴温度为50℃，时间为45min，保温30min；待保温结束后，使其自然冷却至室温，与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后，再用质量分数为30％的盐酸溶液调节其pH为7.5，向其加入混合液质量2％的硫酸铝，对其搅拌，控制搅拌速度为120r/min，时间为45min；待搅拌结束后，置于超临界萃取装置中，设定压力为1MPa，使其在120℃下萃取10min，得到萃取液；将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用质量分数为35％的盐酸溶液清洗柱子，调整洗脱液流速为2mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥6h，即可得到纯化的甜菊糖甙。本发明提取率高，可达到99.1％，含有杂质量少，纯度达99.3％，提取纯化步骤简单，所需成本低。
实例2
首先采摘新鲜的甜叶菊，将其用清水冲洗干净后，置于无水乙醇中浸泡1h，取出，置于碾磨机中进行碾磨成50目颗粒，并置于70℃的烘箱中进行烘干，使其含水率至7％；待烘干结束后，将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀，置于离心机中进行离心分离，控制离心速率为1000r/min，搅拌30min，静置10min，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，将离心速度提高至2000r/min，离心10min，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中，再将容器置于水浴中进行加热处理，控制水浴温度为45℃，时间为40min，保温25min；待保温结束后，使其自然冷却至室温，与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后，再用质量分数为30％的盐酸溶液调节其pH为7，向其加入混合液质量1％的硫酸铝，对其搅拌，控制搅拌速度为100r/min，时间为40min；待搅拌结束后，置于超临界萃取装置中，设定压力为0.5MPa，使其在100℃下萃取8min，得到萃取液；将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用质量分数为35％的盐酸溶液清洗柱子，调整洗脱液流速为2mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥5h，即可得到纯化的甜菊糖甙。本发明提取率高，可达到99.2％，含有杂质量少，纯度达99.4％，提取纯化步骤简单，所需成本低。
实例3
首先采摘新鲜的甜叶菊，将其用清水冲洗干净后，置于无水乙醇中浸泡1h，取出，置于碾磨机中进行碾磨成50目颗粒，并置于70℃的烘箱中进行烘干，使其含水率至7％；待烘干结束后，将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀，置于离心机中进行离心分离，控制离心速率为1000r/min，搅拌30min，静置10min，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，将离心速度提高至2000r/min，离心12min，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中，再将容器置于水浴中进行加热处理，控制水浴温度为47℃，时间为42min，保温27min；待保温结束后，使其自然冷却至室温，与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后，再用质量分数为30％的盐酸溶液调节其pH为7.2，向其加入混合液质量1％的硫酸铝，对其搅拌，控制搅拌速度为110r/min，时间为42min；待搅拌结束后，置于超临界萃取装置中，设定压力为0.6MPa，使其在110℃下萃取9min，得到萃取液；将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用质量分数为35％的盐酸溶液清洗柱子，调整洗脱液流速为2mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥5h，即可得到纯化的甜菊糖甙。本发明提取率高，可达到99.3％，含有杂质量少，纯度达99.4％，提取纯化步骤简单，所需成本低。

Claims (1)

1.一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)采摘新鲜的甜叶菊，将其用清水冲洗干净后，置于无水乙醇中浸泡1～2h，取出，置于碾磨机中进行碾磨成50～60目颗粒，并置于70～80℃的烘箱中进行烘干，使其含水率至7～8％；
(2)待烘干结束后，将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀，置于离心机中进行离心分离，控制离心速率为1000～2000r/min，搅拌30～40min，静置10～15min，取离心液，将下层沉淀再次进行二次离心分离，将离心速度提高至2000～3000r/min，离心10～15min，收集上层清液，并与第一次的离心液合并；
(3)将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中，再将容器置于水浴中进行加热处理，控制水浴温度为45～50℃，时间为40～45min，保温25～30min；
(4)待保温结束后，使其自然冷却至室温，与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后，再用质量分数为30％的盐酸溶液调节其pH为7～7.5，向其加入混合液质量1～2％的硫酸铝，对其搅拌，控制搅拌速度为100～120r/min，时间为40～45min；
(5)待搅拌结束后，置于超临界萃取装置中，设定压力为0.5～1MPa，使其在100～120℃下萃取8～10min，得到萃取液；
(5)将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用质量分数为35％的盐酸溶液清洗柱子，调整洗脱液流速为2mL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥5～6h，即可得到纯化的甜菊糖甙。
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