CN105418703A - 一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法 - Google Patents
一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法,属于甜菊糖甙提取制备领域。本发明首先将甜叶菊,将其用清水冲洗干净,置于无水乙醇中浸泡,碾磨,烘干后,将其与乙醚按直至混合均匀,进行离心分离,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;将碳酸钙粉末与上述合并的离心液进行搅拌混合后进行加热处理,自然冷却,与氢氧化钠溶液混合后,再用盐酸溶液调节其pH,加入硫酸铝,对其搅拌后,进行萃取,再利用大孔吸附即可。本发明的有益效果:提取率高,可达到99%以上,含有杂质量少,纯度达99.2%以上,提取纯化步骤简单,所需成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法,属于甜菊糖甙提取制备领域。
背景技术
甜叶菊提取物广泛地应用于食品、饮料、制酒、医药、化妆品等领域。近年来,甜叶菊的提取物甜菊糖甙更被应用为甜味剂,它的卡路里热能非常低,不会对牙病及糖尿病患者造成不良反应。甜菊糖甙是一种优秀的甜味剂,它在食品和饮料应用方面有着广阔的市场前景。甜菊糖甙是甜叶菊的提取物的统称。目前市面上的甜菊糖甙产品主要以RA、STV为主,而RM因其口感味质好,不含不良余味,实为一种理想的天然的甜味添加剂,但在有限的已公开涉及RM提纯方法中,仍然存在着提纯工艺有缺陷导致产品质量不稳定、收率低等有待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前提取纯化甜菊糖甙产品质量不稳定,收率低的问题,提供了利用预处理的甜叶菊经离心分离,加入萃取等物质进行分离纯化,本发明提取率高,可达到99%以上,含有杂质量少,纯度达99.2%以上,提取纯化步骤简单,所需成本低。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案:
(1)采摘新鲜的甜叶菊,将其用清水冲洗干净后,置于无水乙醇中浸泡1~2h,取出,置于碾磨机中进行碾磨成50~60目颗粒,并置于70~80℃的烘箱中进行烘干,使其含水率至7~8%;
(2)待烘干结束后,将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀,置于离心机中进行离心分离,控制离心速率为1000~2000r/min,搅拌30~40min,静置10~15min,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,将离心速度提高至2000~3000r/min,离心10~15min,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;
(3)将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中,再将容器置于水浴中进行加热处理,控制水浴温度为45~50℃,时间为40~45min,保温25~30min;
(4)待保温结束后,使其自然冷却至室温,与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后,再用质量分数为30%的盐酸溶液调节其pH为7~7.5,向其加入混合液质量1~2%的硫酸铝,对其搅拌,控制搅拌速度为100~120r/min,时间为40~45min;
(5)待搅拌结束后,置于超临界萃取装置中,设定压力为0.5~1MPa,使其在100~120℃下萃取8~10min,得到萃取液;
(5)将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附,待达到吸附饱和后,采用质量分数为35%的盐酸溶液清洗柱子,调整洗脱液流速为2mL/min,待收集完解吸液后,将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状,最后冷冻干燥5~6h,即可得到纯化的甜菊糖甙。
本发明的有益效果是:
(1)提取率高,可达到99%以上;
(2)含有杂质量少,纯度达99.2%以上;
(3)制备步骤简单,成本低。
具体实施方式
首先采摘新鲜的甜叶菊,将其用清水冲洗干净后,置于无水乙醇中浸泡1~2h,取出,置于碾磨机中进行碾磨成50~60目颗粒,并置于70~80℃的烘箱中进行烘干,使其含水率至7~8%;待烘干结束后,将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀,置于离心机中进行离心分离,控制离心速率为1000~2000r/min,搅拌30~40min,静置10~15min,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,将离心速度提高至2000~3000r/min,离心10~15min,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中,再将容器置于水浴中进行加热处理,控制水浴温度为45~50℃,时间为40~45min,保温25~30min;待保温结束后,使其自然冷却至室温,与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后,再用质量分数为30%的盐酸溶液调节其pH为7~7.5,向其加入混合液质量1~2%的硫酸铝,对其搅拌,控制搅拌速度为100~120r/min,时间为40~45min;待搅拌结束后,置于超临界萃取装置中,设定压力为0.5~1MPa,使其在100~120℃下萃取8~10min,得到萃取液;将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附,待达到吸附饱和后,采用质量分数为35%的盐酸溶液清洗柱子,调整洗脱液流速为2mL/min,待收集完解吸液后,将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状,最后冷冻干燥5~6h,即可得到纯化的甜菊糖甙。
实例1
首先采摘新鲜的甜叶菊,将其用清水冲洗干净后,置于无水乙醇中浸泡2h,取出,置于碾磨机中进行碾磨成60目颗粒,并置于80℃的烘箱中进行烘干,使其含水率至8%;待烘干结束后,将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀,置于离心机中进行离心分离,控制离心速率为2000r/min,搅拌40min,静置15min,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,将离心速度提高至3000r/min,离心15min,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中,再将容器置于水浴中进行加热处理,控制水浴温度为50℃,时间为45min,保温30min;待保温结束后,使其自然冷却至室温,与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后,再用质量分数为30%的盐酸溶液调节其pH为7.5,向其加入混合液质量2%的硫酸铝,对其搅拌,控制搅拌速度为120r/min,时间为45min;待搅拌结束后,置于超临界萃取装置中,设定压力为1MPa,使其在120℃下萃取10min,得到萃取液;将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附,待达到吸附饱和后,采用质量分数为35%的盐酸溶液清洗柱子,调整洗脱液流速为2mL/min,待收集完解吸液后,将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状,最后冷冻干燥6h,即可得到纯化的甜菊糖甙。本发明提取率高,可达到99.1%,含有杂质量少,纯度达99.3%,提取纯化步骤简单,所需成本低。
实例2
首先采摘新鲜的甜叶菊,将其用清水冲洗干净后,置于无水乙醇中浸泡1h,取出,置于碾磨机中进行碾磨成50目颗粒,并置于70℃的烘箱中进行烘干,使其含水率至7%;待烘干结束后,将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀,置于离心机中进行离心分离,控制离心速率为1000r/min,搅拌30min,静置10min,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,将离心速度提高至2000r/min,离心10min,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中,再将容器置于水浴中进行加热处理,控制水浴温度为45℃,时间为40min,保温25min;待保温结束后,使其自然冷却至室温,与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后,再用质量分数为30%的盐酸溶液调节其pH为7,向其加入混合液质量1%的硫酸铝,对其搅拌,控制搅拌速度为100r/min,时间为40min;待搅拌结束后,置于超临界萃取装置中,设定压力为0.5MPa,使其在100℃下萃取8min,得到萃取液;将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附,待达到吸附饱和后,采用质量分数为35%的盐酸溶液清洗柱子,调整洗脱液流速为2mL/min,待收集完解吸液后,将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状,最后冷冻干燥5h,即可得到纯化的甜菊糖甙。本发明提取率高,可达到99.2%,含有杂质量少,纯度达99.4%,提取纯化步骤简单,所需成本低。
实例3
首先采摘新鲜的甜叶菊,将其用清水冲洗干净后,置于无水乙醇中浸泡1h,取出,置于碾磨机中进行碾磨成50目颗粒,并置于70℃的烘箱中进行烘干,使其含水率至7%;待烘干结束后,将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀,置于离心机中进行离心分离,控制离心速率为1000r/min,搅拌30min,静置10min,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,将离心速度提高至2000r/min,离心12min,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中,再将容器置于水浴中进行加热处理,控制水浴温度为47℃,时间为42min,保温27min;待保温结束后,使其自然冷却至室温,与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后,再用质量分数为30%的盐酸溶液调节其pH为7.2,向其加入混合液质量1%的硫酸铝,对其搅拌,控制搅拌速度为110r/min,时间为42min;待搅拌结束后,置于超临界萃取装置中,设定压力为0.6MPa,使其在110℃下萃取9min,得到萃取液;将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附,待达到吸附饱和后,采用质量分数为35%的盐酸溶液清洗柱子,调整洗脱液流速为2mL/min,待收集完解吸液后,将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状,最后冷冻干燥5h,即可得到纯化的甜菊糖甙。本发明提取率高,可达到99.3%,含有杂质量少,纯度达99.4%,提取纯化步骤简单,所需成本低。
Claims (1)
1.一种从甜叶菊中提取纯化甜菊糖甙的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)采摘新鲜的甜叶菊,将其用清水冲洗干净后,置于无水乙醇中浸泡1~2h,取出,置于碾磨机中进行碾磨成50~60目颗粒,并置于70~80℃的烘箱中进行烘干,使其含水率至7~8%;
(2)待烘干结束后,将其与乙醚按质量比1:3进行搅拌直至混合均匀,置于离心机中进行离心分离,控制离心速率为1000~2000r/min,搅拌30~40min,静置10~15min,取离心液,将下层沉淀再次进行二次离心分离,将离心速度提高至2000~3000r/min,离心10~15min,收集上层清液,并与第一次的离心液合并;
(3)将碳酸钙粉末与上述合并的离心液按固液比1:4进行搅拌混合后置于一容器中,再将容器置于水浴中进行加热处理,控制水浴温度为45~50℃,时间为40~45min,保温25~30min;
(4)待保温结束后,使其自然冷却至室温,与氢氧化钠溶液按体积比1:3进行混合后,再用质量分数为30%的盐酸溶液调节其pH为7~7.5,向其加入混合液质量1~2%的硫酸铝,对其搅拌,控制搅拌速度为100~120r/min,时间为40~45min;
(5)待搅拌结束后,置于超临界萃取装置中,设定压力为0.5~1MPa,使其在100~120℃下萃取8~10min,得到萃取液;
(5)将上述制备的萃取液通过AB-8型大孔树脂进行吸附,待达到吸附饱和后,采用质量分数为35%的盐酸溶液清洗柱子,调整洗脱液流速为2mL/min,待收集完解吸液后,将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状,最后冷冻干燥5~6h,即可得到纯化的甜菊糖甙。
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---|---|
CN (1) | CN105418703A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106046075A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-10-26 | 蚌埠市华东生物科技有限公司 | 一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法 |
CN106146574A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-11-23 | 蚌埠市华东生物科技有限公司 | 一种微波‑超声复合提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法 |
CN106432390A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-02-22 | 河南利华制药有限公司 | 倍他米松磷酸酯的纯化方法 |
CN108033986A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-05-15 | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 | 甜菊素的制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3723410A (en) * | 1970-12-01 | 1973-03-27 | Amazon Natural Drug Co | Method of producing stevioside |
JPS52110872A (en) * | 1976-03-16 | 1977-09-17 | Kaoru Koudaka | Purifying method of sugar solution extracted from dried stevia leaf |
CN101717418A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-06-02 | 黑龙江省农产品加工工程技术研究中心 | 模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术 |
CN102295668A (zh) * | 2010-12-03 | 2011-12-28 | 恩施清江生物工程有限公司 | 一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法 |
-
2015
- 2015-12-12 CN CN201510919716.6A patent/CN105418703A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3723410A (en) * | 1970-12-01 | 1973-03-27 | Amazon Natural Drug Co | Method of producing stevioside |
JPS52110872A (en) * | 1976-03-16 | 1977-09-17 | Kaoru Koudaka | Purifying method of sugar solution extracted from dried stevia leaf |
CN101717418A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-06-02 | 黑龙江省农产品加工工程技术研究中心 | 模拟移动床一步法分离甜叶菊甙技术 |
CN102295668A (zh) * | 2010-12-03 | 2011-12-28 | 恩施清江生物工程有限公司 | 一种从甜叶菊中制备高纯度甜菊糖苷的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张丽娜,等: "从甜菊叶中提取和精制甜菊苷的工艺研究", 《中国调味品》 * |
杨全花,等: "甜叶菊化学成分及其甜度的研究", 《北京化工大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106046075A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-10-26 | 蚌埠市华东生物科技有限公司 | 一种甜叶菊叶中甜菊糖苷的提取方法 |
CN106146574A (zh) * | 2016-06-17 | 2016-11-23 | 蚌埠市华东生物科技有限公司 | 一种微波‑超声复合提取甜叶菊叶中甜菊糖苷的方法 |
CN106432390A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-02-22 | 河南利华制药有限公司 | 倍他米松磷酸酯的纯化方法 |
CN108033986A (zh) * | 2018-02-07 | 2018-05-15 | 内蒙古昶辉生物科技股份有限公司 | 甜菊素的制备方法 |
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