CN105418570A - 一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素a的方法 - Google Patents

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    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
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    • C07D311/22—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring with oxygen or sulfur atoms directly attached in position 4
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Abstract

本发明公开了一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，包括以下步骤：取瑞香狼毒的根，烘干，粉碎，加入石油醚减压回流，过滤，用石油醚洗涤瑞香狼毒粉；用乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂提取瑞香狼毒粉得浸膏；将浸膏加入到水中超声分散，碱提酸沉，离心，将滤饼用乙酸乙酯萃取纯化，层析，用水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯的洗脱液，浓缩，结晶，即得产品。本发明提取方法简单，工艺合理，提取效率高，所得产物瑞香毒素A性能稳定，具有良好的药理活性，产品纯度高，纯度可达到76-85％，有利于后续进一步提纯及开发应用于中药中，十分利于工业化生产。

Description

一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法
技术领域
本发明涉及中草药分离提取领域，具体涉及一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法。
背景技术
瑞香狼毒是瑞香科狼毒属植物，药用部位为根，广泛分布在我国西北、西南、东北及河北等地，资源极其丰富，其性味苦平，有逐水祛痰、破积杀虫之功效。可治疗水气肿胀、淋巴结核、骨结核。外用可治疥癣、瘙痒、顽固性皮炎、杀虫蝇、灭蛆。临床应用显示瑞香狼毒有抗真菌和抗肿瘤成分。瑞香狼毒中活性成分较多，其中起主要作用的是瑞香毒素，瑞香毒素A在医药、农药领域有广泛的用途。现有的提取方法是将含瑞香狼毒经有机溶剂浸提，浓缩浸提液得到瑞香毒素A。这种方法得到的瑞香毒素A纯度较低。
发明内容
本发明提供了一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，方法简单，且产品纯度高。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，包括以下步骤：
1)、预处理：取瑞香狼毒的根，烘干，粉碎至80-100目，加入石油醚减压回流3-5小时，过滤，再用石油醚洗涤瑞香狼毒粉；
2)、提取：向预处理后的瑞香狼毒粉中加入95％的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，浸泡6-10h，提取，减压回收溶剂至无醇味得浸膏；
3)、分散：将浸膏加入到40-50℃水中，超声分散；
4)、碱提酸沉：向浸膏的分散相中加入氢氧化钠，调节pH＝10-12，过滤，再向其中加入稀硝酸至酸化至出现沉淀，离心，得滤饼；
5)、纯化：用乙酸乙酯萃取滤饼3-5次，合并萃取液，减压回收溶剂，向其中加入100-200目的柱层析硅胶，30℃下烘干，干柱层析，用水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯的洗脱液，浓缩后结晶，得产品。
优选地，所述步骤1)减压回流所用石油醚与瑞香狼毒的重量比为7-9：1。
优选地，所述步骤1)洗涤瑞香狼毒粉所用石油醚与瑞香狼毒的重量比为3-4：1。
优选地，所述步骤2)中乙醇和乙酸乙酯体积比为3：1。
优选地，所述步骤2)中瑞香毒狼粉与混合溶剂的质量比为1：3-4。
优选地，所述步骤2)中水与浸膏的重量比为3-4：1。
本发明提供了一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，提取方法简单，工艺合理，提取效率高，所得产物瑞香毒素A性能稳定，具有良好的药理活性，产品纯度高，纯度可达到76-85％，有利于后续进一步提纯及开发应用于中药中，十分利于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，包括以下步骤：
1)、预处理：取瑞香狼毒的根，烘干，粉碎至80目，加入石油醚减压回流3小时，石油醚与瑞香狼毒的重量比为7：1，过滤，再用石油醚洗涤瑞香狼毒粉，石油醚与瑞香狼毒的重量比为3：1；
2)、提取：向预处理后的瑞香狼毒粉中加入3倍重量的95％的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，乙醇和乙酸乙酯体积比为3：1，浸泡6h，提取，减压回收溶剂至无醇味得浸膏；
3)、分散：将浸膏加入到40℃水中，浸膏与水的重量比为1：3，超声分散；
4)、碱提酸沉：向浸膏的分散相中加入氢氧化钠，调节pH＝10，过滤，再向其中加入稀硝酸至酸化至出现沉淀，离心，得滤饼；
5)、纯化：用乙酸乙酯萃取滤饼3次，合并萃取液，减压回收溶剂，向其中加入100-200目的柱层析硅胶，30℃下烘干，干柱层析，用水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯的洗脱液，浓缩后结晶，得产品。
实施例2：
一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，包括以下步骤：
1)、预处理：取瑞香狼毒的根，烘干，粉碎至100目，加入石油醚减压回流5小时，石油醚与瑞香狼毒的重量比为9：1，过滤，再用石油醚洗涤瑞香狼毒粉，石油醚与瑞香狼毒的重量比为4：1；
2)、提取：向预处理后的瑞香狼毒粉中加入4倍重量的95％的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，乙醇和乙酸乙酯体积比为3：1，浸泡10h，提取，减压回收溶剂至无醇味得浸膏；
3)、分散：分散：将浸膏加入到50℃水中，浸膏与水的重量比为1：4，超声分散；
4)、碱提酸沉：向浸膏的分散相中加入氢氧化钠，调节pH＝12，过滤，再向其中加入稀硝酸至酸化至出现沉淀，离心，得滤饼；
5)、纯化：用乙酸乙酯萃取滤饼4次，合并萃取液，减压回收溶剂，向其中加入100-200目的柱层析硅胶，30℃下烘干，干柱层析，用水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯的洗脱液，浓缩后结晶，得产品。
实施例3：
一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，包括以下步骤：
1)、预处理：取瑞香狼毒的根，烘干，粉碎至90目，加入石油醚减压回流4小时，石油醚与瑞香狼毒的重量比为8：1，过滤，再用石油醚洗涤瑞香狼毒粉，石油醚与瑞香狼毒的重量比为3：1；
2)、提取：向预处理后的瑞香狼毒粉中加入4倍重量的95％的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，乙醇和乙酸乙酯体积比为3：1，浸泡8h，提取，减压回收溶剂至无醇味得浸膏；
3)、分散：将浸膏加入到45℃水中，浸膏与水的重量比为1：3，超声分散；
4)、碱提酸沉：向浸膏的分散相中加入氢氧化钠，调节pH＝11，过滤，再向其中加入稀硝酸至酸化至出现沉淀，离心，得滤饼；
5)、纯化：用乙酸乙酯萃取滤饼5次，合并萃取液，减压回收溶剂，向其中加入100-200目的柱层析硅胶，30℃下烘干，干柱层析，用水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯的洗脱液，浓缩后结晶，得产品。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、预处理：取瑞香狼毒的根，烘干，粉碎至80-100目，加入石油醚减压回流3-5小时，过滤，再用石油醚洗涤瑞香狼毒粉；
2)、提取：向预处理后的瑞香狼毒粉中加入95％的乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂，浸泡6-10h，提取，减压回收溶剂至无醇味得浸膏；
3)、分散：将浸膏加入到40-50℃水中，超声分散；
4)、碱提酸沉：向浸膏的分散相中加入氢氧化钠，调节pH＝10-12，过滤，再向其中加入稀硝酸至酸化至出现沉淀，离心，得滤饼；
5)、纯化：用乙酸乙酯萃取滤饼3-5次，合并萃取液，减压回收溶剂，向其中加入100-200目的柱层析硅胶，30℃下烘干，干柱层析，用水和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯的洗脱液，浓缩后结晶，得产品。
2.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，其特征在于，所述步骤1)减压回流所用石油醚与瑞香狼毒的重量比为7-9：1。
3.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，其特征在于，所述步骤1)洗涤瑞香狼毒粉所用石油醚与瑞香狼毒的重量比为3-4：1。
4.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，其特征在于，所述步骤2)中乙醇和乙酸乙酯体积比为3：1。
5.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，其特征在于，所述步骤2)中瑞香毒狼粉与混合溶剂的质量比为1：3-4。
6.如权利要求1所述的从瑞香狼毒中提取瑞香毒素A的方法，其特征在于，所述步骤2)中水与浸膏的重量比为3-4：1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107743398A (zh) * 2015-04-13 2018-02-27 韩国科学技术研究院 含有狼毒萃取物或其级分的用于伤口治疗的组合物和治疗个体的伤口的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107743398A (zh) * 2015-04-13 2018-02-27 韩国科学技术研究院 含有狼毒萃取物或其级分的用于伤口治疗的组合物和治疗个体的伤口的方法
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