CN105417494A - 一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置和方法，属于能源制备技术领域。首先利用共沉淀法制备并得到K2NiF4结构透氧膜材料；将制备出的K2NiF4结构透氧膜材料与分解水制氢装置（膜反应器）组合；随后向膜反应器中的膜两侧（氧化侧、还原侧）分别同时通入还原性气体CH4（合成气、焦炉煤气等）与水蒸汽升温，这一过程实现了分解水产氢，同时利用产生的氧来催化氧化还原性气体。该方法利用膜反应器不仅能够实现连续性制氢，而且能够有效的实现产物的自然分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置和方法，属于能源制备技术领域。
背景技术
能源是人类可持续发展面临的重要问题。随着经济的高速发展石油、天然气等化石能源消耗急剧的增加，化石能源正逐渐枯竭。并且化石能源燃烧会造成严重的环境与生态问题，例如“雾霾”，“温室效应”等。
从能源的角度去考虑环境与生态问题，氢能是解决能源问题的理想途径。氢能是一种理想的低污染或零污染的洁净可再生能源。随着现代工业的快速发展，氢能在各个领域的应用也变得日益广泛，其需求量也日益增长。特别是能源与环境问题日趋严峻的形势下，推动氢能经济的到来对于社会经济可持续发展有着尤为重要的作用。开发廉价、高效的制氢技术能够拓展氢能经济的来源。当前，世界各国都大量投入巨大的人力和物力对氢能的开发与应用进行了研究。我国在重大项目计划中均把氢能作为重点研究领域，这充分体现了氢能在能源发展中的战略地位。
在当前的制氢技术中其中热化学分解水制氢是一种极具应用前景的制氢途径。热化学分解水制氢（ThermochemicalWaterSplitting,TWS）是由Funk和Reinstrom提出的一种利用热化学分解过程分解水制氢方式，该技术可通过氧化还原（Redox）循环与膜反应器（MembraneReactor，MR）在一定温度下完成分解水制氢过程。
TWS通常利用氧交换材料（OxygenExchangeMaterials，OEM）来实现制氢，目前OEM按反应模式大致分为膜氧交换材料（透氧膜，OxygenTransportMembranes，OTM）和Redox-OEM。OTM是一种只允许电子、氧离子透过的传导膜，现有技术中采用钙钛矿结构透氧膜为氧交换材料来实现制氢。
K2NiF4结构是由AO岩盐层和ABO3钙钛矿层交替排列而成，具有较高离子和电子的混合导电性，并且具有较好氧的表面交换动力学特性。与传统的ABO3型钙钛矿结构相比，具有更强的氧的表面交换能力和扩散作用，氧的传输机理如图1。
现阶段因使用Redox-OEM制氢存在产物分离（产物与OEM）以及连续性制氢困难的问题。针对上述不足，本发明提出采用了OTM分解水制氢，以实现产物分离与连续制氢。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置和方法。本发明中的装置和方法能利用K2NiF4结构透氧膜材料不仅实现了连续制氢，同时有效的实现了产物的自然分离，本发明通过以下技术方案实现。
一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置，包括还原性气体进气口1、合成气出口2、银质密封圈3、K2NiF4结构透氧膜4、石英反应器5、氢气出口6和水蒸气进气口7，石英反应器5为竖式反应器，石英反应器5内部中间位置设有K2NiF4结构透氧膜4，K2NiF4结构透氧膜4上下两侧设有银质密封圈3，石英反应器5上半部从顶部插入还原性气体进气管、下半部从底部插入水蒸气进气管，甲烷进气管顶部设有还原性气体进气口1，水蒸气进气管底部设有水蒸气进气口7，石英反应器5上半部一侧设有合成气出口2，石英反应器5下半部一侧设有氢气出口6。
一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其具体步骤如下：
（1）首先利用共沉淀法制备透氧膜材料前驱体，然后将透氧膜材料前驱体进行研磨、煅烧、压片和焙烧制备得到K2NiF4结构透氧膜材料；
（2）向K2NiF4结构透氧膜材料安装在石英反应器5中，通过银质密封圈3进行固定和密封，K2NiF4结构透氧膜材料两侧（即还原性气体进气管和水蒸气进气管）分别同时通入还原性气体和带载气的水蒸气，以5～10℃/min的升温速率升温至650～950℃分别连续性生成合成气（从合成气出口2中流出）和氢气（从氢气出口6中流出）。
所述步骤（1）共沉淀法为：根据透氧膜材料表达式A2BO4，将0.01～0.1molB的硝酸盐或醋酸盐原料和0.02～0.2molA的硝酸盐或醋酸盐加入到去离子水中搅拌溶解，通过滴加氨水调节pH到10得到溶液，将得到的溶液置于水浴锅在60～90℃恒温搅拌，待水分完全蒸发后，放入烘箱干燥12～24h得透氧膜材料前驱体，其中A为La、Pr、Nd稀土元素中的任意一种，B为Ni、Cu、Co、Fe、Mn过渡金属中的任意一种。
所述步骤（1）研磨、煅烧、压片和焙烧过程为：将透氧膜材料前驱体研磨之粒度为50～200目，以850～1000℃煅烧6～10h，然后在12～25Mpa压力下压片，最后在1100～1350℃烧结6～13h制备得到K2NiF4结构透氧膜材料。
所述步骤（2）还原性气体为CH4、合成气或焦炉煤气，通入量为50～100ml/min。
所述步骤（2）载气为N2、He或Ar，通入量为30～50ml/min。
所述步骤（2）水蒸气压力为20～100kPa。
本发明的有益效果是：（1）本装置和方法能利用K2NiF4结构透氧膜材料不仅实现了连续制氢，同时有效的实现了产物的自然分离；（2）本装置在连续制氢过程中透氧膜使膜两侧产物不接触，从而能够实现产物的分离。
附图说明
图1是本发明透氧膜的传输机理示意图；
图2是本发明装置示意图。
图中：1-甲烷进气口，2-合成气出口，3-银质密封圈，4-K2NiF4结构透氧膜，5-石英反应器，6-氢气出口，7-水蒸气进气口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图2所示，该利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置，包括还原性气体进气口1、合成气出口2、银质密封圈3、K2NiF4结构透氧膜4、石英反应器5、氢气出口6和水蒸气进气口7，石英反应器5为竖式反应器，石英反应器5内部中间位置设有K2NiF4结构透氧膜4，K2NiF4结构透氧膜4上下两侧设有银质密封圈3，石英反应器5上半部从顶部插入还原性气体进气管、下半部从底部插入水蒸气进气管，甲烷进气管顶部设有还原性气体进气口1，水蒸气进气管底部设有水蒸气进气口7，石英反应器5上半部一侧设有合成气出口2，石英反应器5下半部一侧设有氢气出口6。
该利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其具体步骤如下：
（1）首先利用共沉淀法制备透氧膜材料前驱体，然后将透氧膜材料前驱体进行研磨、煅烧、压片和焙烧制备得到K2NiF4结构透氧膜材料；所述步骤（1）共沉淀法为：根据透氧膜材料表达式La2NiO4+δ，将0.1molNi(NO3)2·6H2O和0.2molLa(NO3)3·6H2O加入到250ml去离子水中搅拌溶解，通过滴加氨水调节pH到10得到溶液，将得到的溶液置于水浴锅在90℃恒温搅拌，待水分完全蒸发后，放入烘箱干燥24h得透氧膜材料前驱体；所述步骤（1）研磨、煅烧、压片和焙烧过程为：将透氧膜材料前驱体研磨之粒度为200目，以1000℃煅烧6h，然后在25Mpa压力下压片，最后在1350℃烧结6h制备得到K2NiF4结构透氧膜材料；
（2）向K2NiF4结构透氧膜材料安装在石英反应器5中，通过银质密封圈3进行固定和密封，K2NiF4结构透氧膜材料两侧（即还原性气体进气管和水蒸气进气管）分别同时通入还原性气体（100ml/min，CH4）和带载气（载气为N2，50ml/min）的水蒸气（水蒸气压力为100kPa，10ml/min），以10℃/min的升温速率升温至950℃分别连续性生成合成气（从合成气出口2中流出）和氢气（从氢气出口6中流出）。
实施例2
如图2所示，该利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置，包括还原性气体进气口1、合成气出口2、银质密封圈3、K2NiF4结构透氧膜4、石英反应器5、氢气出口6和水蒸气进气口7，石英反应器5为竖式反应器，石英反应器5内部中间位置设有K2NiF4结构透氧膜4，K2NiF4结构透氧膜4上下两侧设有银质密封圈3，石英反应器5上半部从顶部插入还原性气体进气管、下半部从底部插入水蒸气进气管，甲烷进气管顶部设有还原性气体进气口1，水蒸气进气管底部设有水蒸气进气口7，石英反应器5上半部一侧设有合成气出口2，石英反应器5下半部一侧设有氢气出口6。
该利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其具体步骤如下：
（1）首先利用共沉淀法制备透氧膜材料前驱体，然后将透氧膜材料前驱体进行研磨、煅烧、压片和焙烧制备得到La2CuO4+δ结构透氧膜材料；所述步骤（1）共沉淀法为：根据透氧膜材料表达式La2CuO4+δ，将0.01molCu(NO3)2·3H2O和0.02molLa(NO3)3·6H2O加入到200ml去离子水中搅拌溶解，通过滴加氨水调节pH到10得到溶液，将得到的溶液置于水浴锅在60℃恒温搅拌，待水分完全蒸发后，放入烘箱110℃干燥12h得透氧膜材料前驱体；所述步骤（1）研磨、煅烧、压片和焙烧过程为：将透氧膜材料前驱体研磨之粒度为50目，以850℃煅烧10h，然后在12Mpa压力下压片，最后在1100℃烧结13h制备得到K2NiF4结构透氧膜材料；
（2）向K2NiF4结构透氧膜材料安装在石英反应器5中，通过银质密封圈3进行固定和密封，K2NiF4结构透氧膜材料两侧（即还原性气体进气管和水蒸气进气管）分别同时通入还原性气体（50ml/min，合成气）和带载气（载气为He，30ml/min）的水蒸气（水蒸气压力为20kPa，5ml/min），以5℃/min的升温速率升温至650℃分别连续性生成合成气（从合成气出口2中流出）和氢气（从氢气出口6中流出）。
实施例3
如图2所示，该利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置，包括还原性气体进气口1、合成气出口2、银质密封圈3、K2NiF4结构透氧膜4、石英反应器5、氢气出口6和水蒸气进气口7，石英反应器5为竖式反应器，石英反应器5内部中间位置设有K2NiF4结构透氧膜4，K2NiF4结构透氧膜4上下两侧设有银质密封圈3，石英反应器5上半部从顶部插入还原性气体进气管、下半部从底部插入水蒸气进气管，甲烷进气管顶部设有还原性气体进气口1，水蒸气进气管底部设有水蒸气进气口7，石英反应器5上半部一侧设有合成气出口2，石英反应器5下半部一侧设有氢气出口6。
该利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其具体步骤如下：
（1）首先利用共沉淀法制备透氧膜材料前驱体，然后将透氧膜材料前驱体进行研磨、煅烧、压片和焙烧制备得到Pr2CuO4+δ结构透氧膜材料；所述步骤（1）共沉淀法为：根据透氧膜材料表达式Pr2CuO4+δ，将0.03molCu(NO3)2·3H2O和0.06molPr(NO3)3·6H2O加入到150ml去离子水中搅拌溶解，通过滴加氨水调节pH到10得到溶液，将得到的溶液置于水浴锅在80℃恒温搅拌，待水分完全蒸发后，放入烘箱110℃干燥18h得透氧膜材料前驱体；所述步骤（1）研磨、煅烧、压片和焙烧过程为：将透氧膜材料前驱体研磨之粒度为100目，以950℃煅烧8h，然后在20Mpa压力下压片，最后在1300℃烧结10h制备得到K2NiF4结构透氧膜材料；
（2）向K2NiF4结构透氧膜材料安装在石英反应器5中，通过银质密封圈3进行固定和密封，K2NiF4结构透氧膜材料两侧（即还原性气体进气管和水蒸气进气管）分别同时通入还原性气体（70ml/min，焦炉煤气）和带载气（载气为Ar，40ml/min）的水蒸气（水蒸气压力为60kPa，6ml/min），以8℃/min的升温速率升温至800℃分别连续性生成合成气（从合成气出口2中流出）和氢气（从氢气出口6中流出）。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的装置，其特征在于：包括还原性气体进气口（1）、合成气出口（2）、银质密封圈（3）、K2NiF4结构透氧膜（4）、石英反应器（5）、氢气出口（6）和水蒸气进气口（7），石英反应器（5）为竖式反应器，石英反应器（5）内部中间位置设有K2NiF4结构透氧膜（4），K2NiF4结构透氧膜（4）上下两侧设有银质密封圈（3），石英反应器（5）上半部从顶部插入还原性气体进气管、下半部从底部插入水蒸气进气管，甲烷进气管顶部设有还原性气体进气口（1），水蒸气进气管底部设有水蒸气进气口（7），石英反应器（5）上半部一侧设有合成气出口（2），石英反应器（5）下半部一侧设有氢气出口（6）。
2.一种利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先利用共沉淀法制备透氧膜材料前驱体，然后将透氧膜材料前驱体进行研磨、煅烧、压片和焙烧制备得到K2NiF4结构透氧膜材料；
（2）向K2NiF4结构透氧膜材料安装在反应器中，K2NiF4结构透氧膜材料两侧分别同时通入还原性气体和带载气的水蒸气，以5～10℃/min的升温速率升温至650～950℃分别连续性生成合成气和氢气。
3.根据权利要求2所述的利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其特征在于：所述步骤（1）共沉淀法为：根据透氧膜材料表达式A2BO4，将0.01～0.1molB的硝酸盐或醋酸盐原料和0.02～0.2molA的硝酸盐或醋酸盐加入到去离子水中搅拌溶解，通过滴加氨水调节pH到10得到溶液，将得到的溶液置于水浴锅在60～90℃恒温搅拌，待水分完全蒸发后，放入烘箱干燥12～24h得透氧膜材料前驱体，其中A为La、Pr、Nd稀土元素中的任意一种，B为Ni、Cu、Co、Fe、Mn过渡金属中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其特征在于：所述步骤（1）研磨、煅烧、压片和焙烧过程为：将透氧膜材料前驱体研磨之粒度为50～200目，以850～1000℃煅烧6～10h，然后在12～25Mpa压力下压片，最后在1100～1350℃烧结6～13h制备得到K2NiF4结构透氧膜材料。
5.根据权利要求2所述的利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其特征在于：所述步骤（2）还原性气体为CH4、合成气或焦炉煤气，通入量为50～100ml/min。
6.根据权利要求2所述的利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其特征在于：所述步骤（2）载气为N2、He或Ar，通入量为30～50ml/min。
7.根据权利要求2所述的利用K2NiF4结构透氧膜材料分解水制氢的方法，其特征在于：所述步骤（2）水蒸气压力为20～100kPa。
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| WO2022073976A1 (en) | 2020-10-06 | 2022-04-14 | Enea - Agenzia Nazionale Per Le Nuove Tecnologie, L’Energia E Lo Sviluppo Economico Sostenibile | Membrane process for the production of hydrogen and oxygen by hydrolysis of water and related apparatus |
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