CN105413498B - 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法 - Google Patents

一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105413498B
CN105413498B CN201510968423.7A CN201510968423A CN105413498B CN 105413498 B CN105413498 B CN 105413498B CN 201510968423 A CN201510968423 A CN 201510968423A CN 105413498 B CN105413498 B CN 105413498B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chinese medicine
milipore filter
modifying
filtration
micro
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510968423.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105413498A (zh
Inventor
邵路
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Aite New Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Harbin Aite New Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Aite New Material Technology Co Ltd filed Critical Harbin Aite New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201510968423.7A priority Critical patent/CN105413498B/zh
Publication of CN105413498A publication Critical patent/CN105413498A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105413498B publication Critical patent/CN105413498B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/52—Polyethers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/02—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/36—Hydrophilic membranes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，它涉及一种膜的改性方法。它要解决现有商用超滤、微滤膜应用在中药分离技术中存在亲水性差及耐污染性能差的问题。方法：一、将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合，搅拌均匀后得混合液；二、混合液经蠕动泵反复通入膜组件中进行涂覆，清洗后浸渍到保护液中即完成。本发明使用单体为植物提取物的没食子酸与水溶性聚合物‑端氨基聚乙二醇分子，单体毒性低，不会对中药成分造成二次污染，操作简单，成本低廉，有效物质提纯率80％以上；改性后亲水性得到了大幅度提高，抗污染易清洗，污染清洗后膜通量回复率可达90％以上，膜改性后更加适合用于中药分离过程。

Description

一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法
技术领域
本发明涉及一种膜的改性方法。
背景技术
膜分离技术起始于上世纪，是一种新的压力驱动的无相变的物理分离过程。尽管膜分离过程起源于水的处理，随着膜分离技术的发展，其应用领域已经不仅仅局限于水处理方面，膜分离过程被应用于染料等活性物质的除盐和浓缩、水中少量有机物的去除、分子量不同的有机物的物料分离、纯化等诸多工业领域。
由于膜分离技术不涉及相变，避免使用化学溶剂，是一种药物分离的理想方法，具有不降低活性成分，工艺简单、成本低、无污染等特点。近年来，已有专利“公开号：CN101032528A，名称：中药复方膜分离技术”，将膜分离技术应用于传统的中药分离技术中，使用不同尺寸膜对传统中药进行有效物质的浓缩，得到药效最好的浓缩产物，分离效率高，成本低，药物活性高。
然而，由于中药组分往往是组成比较复杂的，尤其是复方中草药的有效成分，会造成严重的膜污染，从而造成膜通量的降低，分离效率的下降，降低膜使用寿命。
发明内容
本发明目的是为了解决现有商用超滤、微滤膜应用在中药分离技术中存在亲水性差及耐污染性能差的问题，而提供一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法。
一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，按以下步骤实现：
一、按体积比(0.5～3):(0.5～3):(0.5～3)将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合，搅拌均匀后得混合液；
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆，时间为3～24h，然后用清水清洗2～5次，再浸渍到保护液中，即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
本发明中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，使用单体为植物提取物的没食子酸与水溶性聚合物-端氨基聚乙二醇分子，单体毒性低，不会对中药成分造成二次污染，操作简单，成本低廉，有效物质提纯率80％以上；改性后具有独特的亲水性支链结构，亲水性得到了大幅度提高，接触角<40°，长期使用通量提升150％以上，抗污染易清洗，污染清洗后膜通量回复率可达90％以上，将使用寿命延长了300％以上，膜改性后更加适合用于中药分离过程。
附图说明
图1为实施例1中聚丙烯腈微滤膜改性前的接触角测试图；
图2为实施例1中聚丙烯腈微滤膜改性后的接触角测试图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，按以下步骤实现：
一、按体积比(0.5～3):(0.5～3):(0.5～3)将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合，搅拌均匀后得混合液；
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆，时间为3～24h，然后用清水清洗2～5次，再浸渍到保护液中，即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
本实施方式步骤二中保护液的作用是防止膜在应用之前膜孔坍塌，保护液对人体无害，对膜产品无腐蚀性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中按体积比0.5:1:1将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中按体积比1:1.5:2将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中按体积比2:2:3将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中端氨基聚乙二醇分子溶液的浓度为0.1wt％～10wt％。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤一中没食子酸溶液的浓度为0.05wt％～2wt％。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH＝8.5。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤一中端氨基聚乙二醇分子的分子量为200～20000。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤一中端氨基聚乙二醇分子的构型为直链或支链。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是，步骤二中时间为12h，然后用清水清洗3次。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是，步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品，为聚砜微滤膜、醋酸乙烯酯微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚丙烯腈微滤膜、三氧化二铝陶瓷微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜、聚丙烯腈微滤膜或醋酸纤维素微滤膜。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是，步骤二中超滤膜组件是采用商用化的膜产品，为聚砜超滤膜、醋酸乙烯酯超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、三氧化二铝陶瓷超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、醋酸纤维素超滤膜或聚丙烯超滤膜。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是，步骤二中所述保护液按重量份数由10～55份的甘油、0.05～1.5份的NaHSO3、0.05～1.5份的三聚磷酸钠和42～89份的水组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：
中药分离用微滤膜的改性方法，按以下步骤实现：
一、按体积比3:2:1将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合，搅拌均匀后得混合液；
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件中进行涂覆，时间为6h，然后用清水清洗3次，再浸渍到保护液中，即完成中药分离用微滤膜的改性。
本实施例步骤二中保护液的作用是防止膜在应用之前膜孔坍塌，保护液对人体无害，对膜产品无腐蚀性。
本实施例步骤一中端氨基聚乙二醇分子溶液的浓度为0.3wt％。
本实施例步骤一中没食子酸溶液的浓度为0.2wt％。
本实施例步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH＝8.5。
本实施例步骤一中端氨基聚乙二醇分子的分子量为10000。
本实施例步骤一中端氨基聚乙二醇分子的构型为支链。
本实施例步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品，为聚丙烯腈微滤膜。
本实施例中改性后的聚丙烯腈微滤膜，改性前后接触角如图1所示，改性后的膜水接触变小，亲水性提高，不容易污染。
采用本实施例中改性后的聚丙烯腈微滤膜对复方草药(主含金银花、黄岑；有效成分为绿原酸、黄岑苷)进行提取：其亲水性得到很大改善，接触角从60°降低至30°，微滤膜长期使用通量提升231％，污染后水渗透通量能够保持原有的58％以上，清洗后通量回复率约为原有的98.3％，过滤后大分子杂质被截留，有效成分均透过膜，有效成分绿原酸转移率不少于94％，黄岑苷不少于85％，可进行进一步浓缩，进一步去除各级杂质分子。具体操作参见专利公开号：CN101032528A。
实施例2：
中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，按以下步骤实现：
一、按体积比3:2:1将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合，搅拌均匀后得混合液；
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆，时间为3～24h，然后用清水清洗4次，再浸渍到保护液中，即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
本实施例步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH＝8.5。
本实施例步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品，为聚醚砜微滤膜(PES微滤膜)、三氧化二铝陶瓷微滤膜(Al2O3微滤膜)或聚丙烯超滤膜(PP超滤膜)。
本实施例使用表1中所列出的不同的端氨基聚乙二醇分子构型、端氨基聚乙二醇浓度、没食子酸浓度，商用超滤、微滤膜及涂覆时间；采用本实施例中改性后的膜对复方草药(主含金银花、黄岑；有效成分为绿原酸、黄岑苷)进行提取：测试实验结果如表1所示，本实施例改性后的膜的接触角小(<40°)长期使用通量增加150％以上，提升了分离效率，耐污染性能优异(水通量回复率90％以上)，使用寿命提高300％以上优点。所得溶液中有效组分浓度的转移率绿原酸的转移率不低于92％，黄岑苷不低于84％。
表1

Claims (10)

1.一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、按体积比(1～2):(1～2):(1～2)将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合，搅拌均匀后得混合液；
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆，时间为3～24h，然后用清水清洗2～5次，再浸渍到保护液中，即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
2.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤一中按体积比1:1.5:2将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合。
3.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤一中端氨基聚乙二醇分子溶液的浓度为0.1wt％～10wt％。
4.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤一中没食子酸溶液的浓度为0.05wt％～2wt％。
5.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH＝8.5。
6.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤一中端氨基聚乙二醇分子的分子量为200～20000。
7.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤一中端氨基聚乙二醇分子的构型为直链或支链。
8.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品，为聚砜微滤膜、醋酸乙烯酯微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚丙烯腈微滤膜、三氧化二铝陶瓷微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜、聚丙烯腈微滤膜或醋酸纤维素微滤膜。
9.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤二中超滤膜组件是采用商用化的膜产品，为聚砜超滤膜、醋酸乙烯酯超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、三氧化二铝陶瓷超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、醋酸纤维素超滤膜或聚丙烯超滤膜。
10.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法，其特征在于步骤二中所述保护液按重量份数由10～55份的甘油、0.05～1.5份的NaHSO3、0.05～1.5份的三聚磷酸钠和42～89份的水组成。
CN201510968423.7A 2015-12-21 2015-12-21 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法 Active CN105413498B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510968423.7A CN105413498B (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510968423.7A CN105413498B (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105413498A CN105413498A (zh) 2016-03-23
CN105413498B true CN105413498B (zh) 2017-10-17

Family

ID=55492301

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510968423.7A Active CN105413498B (zh) 2015-12-21 2015-12-21 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105413498B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106237869B (zh) * 2016-08-23 2019-05-24 武汉理工大学 一种多酚涂覆改性疏水型高分子膜亲水性的方法
CN108722207B (zh) * 2018-05-30 2021-03-09 哈尔滨工业大学（威海） 一种Janus复合膜的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103041721B (zh) * 2012-12-27 2014-10-15 浙江大学 一种聚合物分离膜表面改性的方法
CN105126650B (zh) * 2015-08-16 2017-08-08 哈尔滨工业大学宜兴环保研究院 一种分离抗生素纳滤膜的制备方法
CN105032214B (zh) * 2015-09-15 2017-04-12 哈尔滨工业大学 一种正渗透膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105413498A (zh) 2016-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103224571B (zh) 一种超滤膜法提纯多糖铁络合物的方法
CN101439268B (zh) 高强度高通量聚偏氟乙烯中空纤维膜的制备方法
Urairi et al. Bipolar reverse osmosis membrane for separating mono-and divalent ions
CN105126650B (zh) 一种分离抗生素纳滤膜的制备方法
CN104474925A (zh) 一种高水通量聚酰胺反渗透复合膜的制备方法
CN105413498B (zh) 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法
Shi et al. The extraction of tobacco protein from discarded tobacco leaf by hollow fiber membrane integrated process
CN101450091B (zh) 一种三七总皂苷的提纯方法
CN104785132A (zh) 一种木质素复合纳滤膜及其制备方法
CN101703527A (zh) 功能高分子膜在去除中药中重金属的应用
CN107698691A (zh) 一种从白花蛇舌草中分离纯化黄酮、多糖的系统及方法
CN103587003A (zh) 一种废弃高分子微滤/超滤膜资源化回收利用方法
CN103815405B (zh) 肉苁蓉提取物的生产系统
CN102018835B (zh) 利用膜分离法分离中药仙茅有效成分的方法
CN103830298A (zh) 一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法
CN102784193A (zh) 采用耦合技术制备红芪提取物的方法
CN101780134B (zh) 菟丝子提取液膜分离工艺
CN102716682A (zh) 一种中空纤维纳滤膜在水体除砷中的应用
CN102584968B (zh) 一种提取纯化植物大分子活性成分的方法
CN207371358U (zh) 一种反渗透水质净化设备
Seol et al. The effective preparation of protopanaxadiol saponin enriched fraction from ginseng using the ultrafiltration
CN104017037B (zh) 一种井冈霉素原粉的制备方法
CN1778343B (zh) 一种治疗冠心病的药物滴丸
CN104368241A (zh) 一种中空纤维管污水过滤装置
Paun et al. Application of the polyphenylene ether-ether-sulfone ultrafiltration membrane for concentration of antioxidants from the Phyllitis scolopendrium L. extract

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant