CN105413498B - 一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,它涉及一种膜的改性方法。它要解决现有商用超滤、微滤膜应用在中药分离技术中存在亲水性差及耐污染性能差的问题。方法:一、将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合,搅拌均匀后得混合液;二、混合液经蠕动泵反复通入膜组件中进行涂覆,清洗后浸渍到保护液中即完成。本发明使用单体为植物提取物的没食子酸与水溶性聚合物‑端氨基聚乙二醇分子,单体毒性低,不会对中药成分造成二次污染,操作简单,成本低廉,有效物质提纯率80%以上;改性后亲水性得到了大幅度提高,抗污染易清洗,污染清洗后膜通量回复率可达90%以上,膜改性后更加适合用于中药分离过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种膜的改性方法。
背景技术
膜分离技术起始于上世纪,是一种新的压力驱动的无相变的物理分离过程。尽管膜分离过程起源于水的处理,随着膜分离技术的发展,其应用领域已经不仅仅局限于水处理方面,膜分离过程被应用于染料等活性物质的除盐和浓缩、水中少量有机物的去除、分子量不同的有机物的物料分离、纯化等诸多工业领域。
由于膜分离技术不涉及相变,避免使用化学溶剂,是一种药物分离的理想方法,具有不降低活性成分,工艺简单、成本低、无污染等特点。近年来,已有专利“公开号:CN101032528A,名称:中药复方膜分离技术”,将膜分离技术应用于传统的中药分离技术中,使用不同尺寸膜对传统中药进行有效物质的浓缩,得到药效最好的浓缩产物,分离效率高,成本低,药物活性高。
然而,由于中药组分往往是组成比较复杂的,尤其是复方中草药的有效成分,会造成严重的膜污染,从而造成膜通量的降低,分离效率的下降,降低膜使用寿命。
发明内容
本发明目的是为了解决现有商用超滤、微滤膜应用在中药分离技术中存在亲水性差及耐污染性能差的问题,而提供一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法。
一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,按以下步骤实现:
一、按体积比(0.5~3):(0.5~3):(0.5~3)将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合,搅拌均匀后得混合液;
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆,时间为3~24h,然后用清水清洗2~5次,再浸渍到保护液中,即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
本发明中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,使用单体为植物提取物的没食子酸与水溶性聚合物-端氨基聚乙二醇分子,单体毒性低,不会对中药成分造成二次污染,操作简单,成本低廉,有效物质提纯率80%以上;改性后具有独特的亲水性支链结构,亲水性得到了大幅度提高,接触角<40°,长期使用通量提升150%以上,抗污染易清洗,污染清洗后膜通量回复率可达90%以上,将使用寿命延长了300%以上,膜改性后更加适合用于中药分离过程。
附图说明
图1为实施例1中聚丙烯腈微滤膜改性前的接触角测试图;
图2为实施例1中聚丙烯腈微滤膜改性后的接触角测试图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,按以下步骤实现:
一、按体积比(0.5~3):(0.5~3):(0.5~3)将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合,搅拌均匀后得混合液;
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆,时间为3~24h,然后用清水清洗2~5次,再浸渍到保护液中,即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
本实施方式步骤二中保护液的作用是防止膜在应用之前膜孔坍塌,保护液对人体无害,对膜产品无腐蚀性。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是,步骤一中按体积比0.5:1:1将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是,步骤一中按体积比1:1.5:2将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是,步骤一中按体积比2:2:3将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是,步骤一中端氨基聚乙二醇分子溶液的浓度为0.1wt%~10wt%。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是,步骤一中没食子酸溶液的浓度为0.05wt%~2wt%。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是,步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH=8.5。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是,步骤一中端氨基聚乙二醇分子的分子量为200~20000。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是,步骤一中端氨基聚乙二醇分子的构型为直链或支链。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是,步骤二中时间为12h,然后用清水清洗3次。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是,步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品,为聚砜微滤膜、醋酸乙烯酯微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚丙烯腈微滤膜、三氧化二铝陶瓷微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜、聚丙烯腈微滤膜或醋酸纤维素微滤膜。其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是,步骤二中超滤膜组件是采用商用化的膜产品,为聚砜超滤膜、醋酸乙烯酯超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、三氧化二铝陶瓷超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、醋酸纤维素超滤膜或聚丙烯超滤膜。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是,步骤二中所述保护液按重量份数由10~55份的甘油、0.05~1.5份的NaHSO3、0.05~1.5份的三聚磷酸钠和42~89份的水组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:
中药分离用微滤膜的改性方法,按以下步骤实现:
一、按体积比3:2:1将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合,搅拌均匀后得混合液;
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件中进行涂覆,时间为6h,然后用清水清洗3次,再浸渍到保护液中,即完成中药分离用微滤膜的改性。
本实施例步骤二中保护液的作用是防止膜在应用之前膜孔坍塌,保护液对人体无害,对膜产品无腐蚀性。
本实施例步骤一中端氨基聚乙二醇分子溶液的浓度为0.3wt%。
本实施例步骤一中没食子酸溶液的浓度为0.2wt%。
本实施例步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH=8.5。
本实施例步骤一中端氨基聚乙二醇分子的分子量为10000。
本实施例步骤一中端氨基聚乙二醇分子的构型为支链。
本实施例步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品,为聚丙烯腈微滤膜。
本实施例中改性后的聚丙烯腈微滤膜,改性前后接触角如图1所示,改性后的膜水接触变小,亲水性提高,不容易污染。
采用本实施例中改性后的聚丙烯腈微滤膜对复方草药(主含金银花、黄岑;有效成分为绿原酸、黄岑苷)进行提取:其亲水性得到很大改善,接触角从60°降低至30°,微滤膜长期使用通量提升231%,污染后水渗透通量能够保持原有的58%以上,清洗后通量回复率约为原有的98.3%,过滤后大分子杂质被截留,有效成分均透过膜,有效成分绿原酸转移率不少于94%,黄岑苷不少于85%,可进行进一步浓缩,进一步去除各级杂质分子。具体操作参见专利公开号:CN101032528A。
实施例2:
中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,按以下步骤实现:
一、按体积比3:2:1将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合,搅拌均匀后得混合液;
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆,时间为3~24h,然后用清水清洗4次,再浸渍到保护液中,即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
本实施例步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH=8.5。
本实施例步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品,为聚醚砜微滤膜(PES微滤膜)、三氧化二铝陶瓷微滤膜(Al2O3微滤膜)或聚丙烯超滤膜(PP超滤膜)。
本实施例使用表1中所列出的不同的端氨基聚乙二醇分子构型、端氨基聚乙二醇浓度、没食子酸浓度,商用超滤、微滤膜及涂覆时间;采用本实施例中改性后的膜对复方草药(主含金银花、黄岑;有效成分为绿原酸、黄岑苷)进行提取:测试实验结果如表1所示,本实施例改性后的膜的接触角小(<40°)长期使用通量增加150%以上,提升了分离效率,耐污染性能优异(水通量回复率90%以上),使用寿命提高300%以上优点。所得溶液中有效组分浓度的转移率绿原酸的转移率不低于92%,黄岑苷不低于84%。
表1
Claims (10)
1.一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于它按以下步骤实现:
一、按体积比(1~2):(1~2):(1~2)将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合,搅拌均匀后得混合液;
二、混合液经蠕动泵反复通入微滤膜组件或超滤膜组件中进行涂覆,时间为3~24h,然后用清水清洗2~5次,再浸渍到保护液中,即完成中药分离用微滤、超滤膜的改性。
2.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤一中按体积比1:1.5:2将端氨基聚乙二醇分子溶液、没食子酸溶液和Tris–盐酸缓冲溶液混合。
3.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤一中端氨基聚乙二醇分子溶液的浓度为0.1wt%~10wt%。
4.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤一中没食子酸溶液的浓度为0.05wt%~2wt%。
5.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤一中Tris–盐酸缓冲溶液的pH=8.5。
6.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤一中端氨基聚乙二醇分子的分子量为200~20000。
7.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤一中端氨基聚乙二醇分子的构型为直链或支链。
8.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤二中微滤膜组件是采用商用化的膜产品,为聚砜微滤膜、醋酸乙烯酯微滤膜、聚醚砜微滤膜、聚丙烯腈微滤膜、三氧化二铝陶瓷微滤膜、聚偏氟乙烯微滤膜、聚丙烯腈微滤膜或醋酸纤维素微滤膜。
9.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤二中超滤膜组件是采用商用化的膜产品,为聚砜超滤膜、醋酸乙烯酯超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、三氧化二铝陶瓷超滤膜、聚偏氟乙烯超滤膜、聚丙烯腈超滤膜、醋酸纤维素超滤膜或聚丙烯超滤膜。
10.根据权利要求1所述的一种中药分离用微滤、超滤膜的改性方法,其特征在于步骤二中所述保护液按重量份数由10~55份的甘油、0.05~1.5份的NaHSO3、0.05~1.5份的三聚磷酸钠和42~89份的水组成。
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