CN103830298A - 一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法,具体为:取三七提取液,采用截留分子量10-200KDa的超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用截留分子量100-1000Da的纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液,干燥,即得。本发明根据三七总皂苷具有类表面活性性质,在溶液中多以缔合胶粒的形式存在,与其它类型成分的分子量分布和粒径特征有明显的区别,选择适宜孔径的超滤膜进行超滤去除大分子,进而与纳滤膜联用去除小分子类成分,从而实现三七总皂苷的制备,此方法简单可行,生产效率高、无有机试剂污染及残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种三七总皂苷制备方法,尤其涉及一种基于膜联用技术的三七总皂苷制备方法,属于医药领域。
背景技术
三七总皂苷是中药三七中主要药效成分,目前已做成主要药效部位或原料用于制剂的生产,如:血塞通注射液、通络清脑注射用粉针等,市场前景良好。三七总皂苷具有活血祛瘀,通脉活络的功效,同时具有抑制血小板聚集和增加脑血流量的作用,用于脑血管后遗症,视网膜中央静脉阻塞,眼前房出血等,此外,在活血的同时又有止血的作用,所以三七总皂苷的功效并不是现有的其他药物可以比拟的。
三七药材的根茎叶中三七总皂苷的含量均较高,目前多采用大孔树脂法、阴(阳)离子交换树脂法或制备色谱等技术生产三七总皂苷,但是在生产中却存在诸多的问题,如有机试剂的污染、三七总皂苷中树脂的脱落污染、生产效率低下等。
膜分离技术是依靠压力为驱动力,借助过滤媒介(滤膜)的相对截留分子量的大小对混合体系实现目的性精制和分离的技术,根据过滤膜的孔径或截留分子量的大小,可分为微滤、超滤、纳滤及反渗透。膜分离技术具有常温操作、能耗低等特点。在现代的制药分离、纯化和浓缩工艺中,膜分离技术是提高制药工业经济效益或减少投资的重要途径。
三七总皂苷具有类表面活性性质,在溶液中常常以多分子的缔合胶粒的形式存在,与三七中其它类型成分的分子量分布和粒径特征有明显的区别,根据此特点选择适宜孔径的超滤膜进行超滤去除大分子,进而与纳滤膜联用去除小分子类成分,从而实现三七总皂苷的制备,本方法简单可行,生产效率高、无有机试剂污染及残留。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷,而提出简单可行、无污染、效率高的三七总皂苷的制备方法。
一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法,取三七提取液采用超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液,干燥,即得。
该方法具体为:取三七提取液,采用截留分子量10-200KDa的超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用截留分子量100-1000Da的纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液,干燥,即得。
所述三七提取液的制备方法为,取三七粉碎成粗粉加入1-10%的明胶,加入40-90%乙醇溶液,回流提取1-3次以上,每次0.5-2小时,合并提取液,过滤,70℃减压回收至无醇味,收集回收液,即得。
超滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
纳滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚酰胺和复合聚酰胺中的一种或几种。
超滤膜的构型为卷式、中空纤维式、板框式、管式中的一种或几种。
纳滤膜浓缩液的相对密度为1.0-1.5g/mL。
技术效果:
本发明根据三七总皂苷具有类表面活性性质,在溶液中常常以多分子的缔合胶粒的形式存在,与三七中其它类型成分的分子量分布和粒径特征有明显的区别,根据此特点选择适宜孔径的超滤膜进行超滤去除大分子,进而与纳滤膜联用去除小分子类成分,同时,提取时加入明胶用来絮凝沉淀药材中的大分子,且残留的明胶可以通过超滤去除,不影响产品质量,从而实现三七总皂苷的制备,此方法简单可行,生产效率高、无有机试剂污染及残留。
附图说明
图1为实施例1中制备的三七总皂苷的液相检测图谱;
图2为实施例2中制备的三七总皂苷的液相检测图谱;
具体实施方式
以下通过实施例形式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例,凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1:
取三七药材1kg,粉碎成粗粉,加入8%的明胶,加入8倍量的,浓度为50%乙醇溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,70℃减压回收,过滤,收集滤液,即得。取三七提取液,采用改良纤维素材质、截留分子量100KDa的板框式超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用复合聚酰胺材质、截留分子量500Da的纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液(相对密度1.5g/mL),干燥,即得。
含量检测:按2010年版《中国药典》三七总皂苷提取物高效液相色谱检测条件,本品按干燥品计算,三七皂苷R1为10.2%,人参皂苷Rg1为35.9%,人参皂苷Re为3.7%,人参皂苷Rb1为27.1%,人参皂苷Rd为12.7%。三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rd的总和为89.6%。
实施例2:
取三七药材1kg,粉碎成粗粉,加入5%的明胶,加入8倍量的,浓度为70%乙醇溶液,回流提取3次,每次1小时,合并提取液,70℃减压回收,过滤,收集滤液,即得。取三七提取液,采用改良纤维素材质、截留分子量200KDa的板框式超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用复合聚酰胺材质、截留分子量800Da的纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液(相对密度1.3g/mL),干燥,即得。
含量检测:按2010年版《中国药典》三七总皂苷提取物高效液相色谱检测条件,本品按干燥品计算,三七皂苷R1为12.7%,人参皂苷Rg1为39.6%,人参皂苷Re为3.6%,人参皂苷Rb1为27.8%,人参皂苷Rd为6.7%。三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rd的总和为90.4%。
Claims (7)
1.一种膜联用技术制备三七总皂苷的方法,其特征在于,取三七提取液采用超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,该方法具体为:取三七提取液,采用截留分子量10-200KDa的超滤膜过滤,收集超滤液,进而采用截留分子量100-1000Da的纳滤膜过滤,收集纳滤浓缩液,干燥,即得。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三七提取液的制备方法为,取三七粉碎成粗粉加入1-10%的明胶,加入40-90%乙醇溶液,回流提取1-3次以上,每次0.5-2小时,合并提取液,过滤,70℃减压回收至无醇味,收集回收液,即得。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,超滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,纳滤膜的材质为纤维素、聚砜、聚醚砜、聚酰胺和复合聚酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,超滤膜的构型为卷式、中空纤维式、板框式、管式中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,纳滤膜浓缩液的相对密度为1.0-1.5g/mL。
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