CN105408743A - 色谱仪用数据处理装置以及数据处理方法 - Google Patents
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Abstract
装置是基于在包含目标波长的波长范围内获取的谱图的时间变化来制作色谱,其包括:数据存储单元131,存储每保留时间的谱图的数据;校正前色谱显示单元132,基于从数据存储单元131获取的数据,制作目标波长下的色谱即校正前色谱311并予以显示;时间指定单元133,让使用者指定校正前色谱311的波峰内的与峰顶的保留时间不同的任意的指定时间;谱图显示单元134,基于从数据存储单元131获取的数据,显示校正前色谱311的峰顶的保留时间下的谱图即峰顶谱图321、及指定时间下的谱图即指定时间谱图322;波长指定单元135,让使用者在所述波长范围内指定与目标波长不同的指定波长;以及校正后色谱显示单元136,显示将目标波长下的指定时间谱图322的强度Ia除以指定波长下的指定时间谱图322的强度Ib所得的灵敏度系数K乘以指定波长下的色谱而得的校正后色谱332,并且当所述指定时间及所述指定波长的任一者或两者已被变更时,将显示变更成与变更后的指定时间及指定波长相应的校正后色谱332。
Description
技术领域
本发明涉及一种液相色谱仪(chromatograph)、气相色谱仪等色谱装置用的数据处理装置以及数据处理方法。
背景技术
色谱装置是通过对试样进行分析,而获取表示横轴为时间、纵轴为信号强度(输出电压等)的色谱的数据(以下,称为色谱数据)。色谱仪用数据处理装置是对这种色谱中出现的波峰(peak)进行检测,并参照预先设定的鉴定表格,根据波峰位置(保留时间)来鉴定与所述波峰相应的物质,进而根据波峰的高度或面积而算出所述物质的浓度或量。
这种数据处理装置通常因为在包含模拟数字(analogtodigital,A/D)转换器的信号处理电路的硬件(hardware)上的制约,所以能够处理的信号的大小有极限,即便被输入上限以上或下限以下的大小的信号,也无法执行正确的运算处理。
另外,不同于这种信号处理上的极限,色谱装置的检测器有根据所述信号的电平(level)而检测结果的可靠度不同的问题。例如,关于用作液相色谱仪的检测器的紫外可见分光光度计、光电二极管阵列(photodiodearray)检测器等,如果试样中的成分浓度过低,则会因检测信号中的噪声(noise)的影响而使定量精度变差,相反,如果成分浓度过高,则检测信号的非直线性会变得显著,仍导致定量精度变差。因此,现有的色谱装置的分析是以使试样中的成分浓度成为规定的范围(动态范围(dynamicrange))内的方式将试样适当稀释而进行。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1:第十六改正版日本药局方,[在线],2011年3月24日,厚生劳动省,[2013年6月21日检索],因特网〈URL:http://jpdb.nihs.go.jp/jp16/〉
发明内容
发明所要解决的问题
当在试样中存在多个分析目标成分时,在所述多个分析目标成分的浓度差异不大的情况下,只要以所有目标成分处于动态范围内的方式设定试样的浓度或检测器的灵敏度等即可。然而,在目标成分的浓度差大的情况下,不论对它们进行何种设定,如果要准确检测最小浓度的成分(杂质),则最大浓度的成分(主成分)的信号会失真或饱和,如果要准确检测最大浓度的成分(主成分),则最小浓度的成分(杂质)会被噪声掩盖,而均无法进行准确的分析。
例如,第十六改正版日本药局方(非专利文献1)的“乙酰半胱氨酸(acetylcysteine)纯度试验(6)类似物质”(pp.311~312)中记载了当通过使用将测定波长设为220nm的紫外吸光光度计的液相色谱仪进行试验时,与乙酰半胱氨酸的波峰的面积相比,乙酰半胱氨酸以外的波峰的面积是平均每一个波峰为0.3%以下,合计为0.6%以下。当存在这种大浓度差时,如果为了正确求出浓度低的乙酰半胱氨酸以外的成分的波峰的面积而提高试样整体的浓度(减小稀释率),则会产生乙酰半胱氨酸的信号的失真或饱和。
因此,以往,(i)准备浓度不同的多个试样并分别进行分析,对所得的结果进行稀释率的校正,由此求出各目标成分的浓度(或它们的浓度比),或者(ii)将光程长度不同的试池(cell)设置于两台检测器,并进行光程长度校正,由此利用一次分析而求出各目标成分的浓度(或它们的浓度比)。然而,(i)的方法因为测定所需的时间变长,所以并不效率,(ii)的方法需要增设检测器,有耗费成本的缺点。
本发明的课题是提供一种色谱仪用数据处理装置以及数据处理方法,能够通过一次分析且使用一台检测器进行数据处理而不受检测信号的噪声及非直线性的影响。
解决问题的技术手段
为了解决所述课题而完成的本发明的色谱仪用数据处理装置是基于在包含目标波长的波长范围内获取的谱图的时间变化来制作色谱,其特征在于包括:
a)数据存储单元,存储每保留时间的所述谱图的数据;
b)校正前色谱显示单元,基于从所述数据存储单元获取的数据,制作所述目标波长下的色谱即校正前色谱并予以显示;
c)时间指定单元,让使用者指定所述校正前色谱的波峰内的与峰顶(peaktop)的保留时间不同的任意的指定时间;
d)谱图显示单元,基于从所述数据存储单元获取的数据,显示所述校正前色谱的峰顶的保留时间下的谱图即峰顶谱图、与所述指定时间下的谱图即指定时间谱图;
e)波长指定单元,让使用者在所述波长范围内指定与所述目标波长不同的指定波长;以及
f)校正后色谱显示单元,显示校正后色谱,所述校正后色谱是将所述目标波长下的所述指定时间谱图的强度除以所述指定波长下的所述指定时间谱图的强度所得的灵敏度系数乘以所述指定波长下的色谱而得,并且当所述指定时间及所述指定波长的任一者或两者已被变更时,将显示变更成与变更后的指定时间及指定波长相应的校正后色谱。
某成分的谱图具有成分固有的形状,因此,在由所述成分所产生的色谱的波峰内的保留时间下,所述成分的谱图如果未产生失真或饱和,则具有形状相同而仅强度不同的相似性。如果利用所述谱图形状的相似性,针对属于一个谱图波峰的各波长制作色谱,则色谱的强度与所述波长下的谱图的强度成比例。因此,本发明的色谱仪用数据处理装置进行如下操作:将目标波长下的指定时间谱图的强度除以指定波长下的指定时间谱图的强度所得的灵敏度系数,即将目标波长与指定波长下的指定时间谱图的强度比乘以所述指定波长下的色谱。这种谱图的强度比根据所述相似性而与目标波长下的色谱(即校正前色谱)与指定波长下的色谱的强度比一致,因此,校正后色谱的强度与目标波长下的本来的(未失真或饱和的)色谱的强度一致。因此,即便在色谱的峰顶附近的保留时间下谱图产生失真或饱和,由此校正前色谱的波峰产生失真或饱和的情况下,也可以通过让使用者指定未产生这种饱和的指定波长及指定时间,而以与目标波长下的色谱相同的强度获得失真或饱和经过校正的色谱。
如此能够获得失真或饱和经过校正的色谱,因此,当对浓度高的主成分与浓度低的杂质等混合的试样进行测定时,只要预先以能够解析杂质等的方式提高试样整体的浓度(减小稀释率)即可。即,即便因如此提高试样整体的浓度而与主成分相应的色谱产生失真或饱和,也可以如所述般进行校正,因此,能够通过一次分析且使用一台检测器,对主成分与杂质等的双方进行数据处理而不受检测信号的噪声(失真)及非直线性(饱和)的影响。
另外,在本发明的色谱仪用数据处理装置中,如果使用者变更指定时间或指定波长,则校正后色谱的显示会与之相应地变更。因此,使用者能够一面变更指定时间或指定波长,一面视觉上理解校正后色谱如何变化,从而能够以在校正后色谱不产生失真或饱和的范围内尽可能地增大校正后色谱的强度的方式适当地进行调整。
时间指定单元的指定时间的指定可以通过利用键盘输入数值来进行,也可以通过利用鼠标等指定由校正前色谱显示单元显示的图像内的位置来进行。在后者的情况下,与所指定的位置相应的色谱的时间轴(横轴)的值成为指定时间。或者也可以通过利用键盘以数值输入色谱的强度,或利用鼠标等在校正前色谱显示单元进行指定,而将与所述强度相应的保留时间设定为指定时间。这时,有与所指定的色谱的强度相应的保留时间存在于色谱的峰顶的两侧的情况,因此,这时可以将峰顶的保留时间前后的任一时间设为指定时间,或预先进行规定。同样地,波长指定单元的指定波长的指定也可以使用如下等方法:利用键盘进行数值输入;利用由谱图显示单元显示的图像上的位置进行指定(与所述位置相应的横轴的值成为指定波长);或者进行谱图的强度的指定(键盘、鼠标等)。
本发明的色谱仪用数据处理方法是基于在包含目标波长的波长范围内获取的谱图的时间变化来制作色谱,其特征在于:
基于每保留时间的所述谱图的数据,制作所述目标波长下的色谱即校正前色谱,
指定所述校正前色谱的波峰内的与峰顶的保留时间不同的任意的指定时间,
在所述波长范围内指定与所述目标波长不同的指定波长,
制作校正后色谱,所述校正后色谱是将所述指定时间下的谱图即指定时间谱图的所述目标波长下的强度除以所述指定时间谱图的所述指定波长下的强度所得的灵敏度系数乘以所述指定波长下的色谱而得,并且当所述指定时间及所述指定波长的任一者或两者已被变更时,制作与变更后的指定时间及指定波长相应的校正后色谱。
发明的效果
根据本发明,能够通过一次分析且使用一台检测器进行使用色谱仪的分析的数据处理而不受检测信号的噪声及非直线性的影响。
附图说明
图1是包含本发明的色谱仪用数据处理装置的分析系统的概略构成图。
图2是表示本实施例的色谱仪用数据处理装置的显示器上所显示的主画面的一例的图。
图3是表示本实施例的色谱仪用数据处理装置的显示器上所显示的数据处理用画面的一例的图。
图4是表示本实施例的色谱仪用数据处理装置的使用中的数据处理用画面的变化的图。
图5是表示本实施例的色谱仪用数据处理装置的动作的流程图。
具体实施方式
以下,使用图1~图5,对本发明的色谱仪用数据处理装置及方法的实施例进行说明。此外,以下,以液相色谱仪(LC)的情况为例进行说明,但气相色谱仪的情况也相同。
实施例
本实施例的色谱仪用数据处理装置构成图1所示的分析系统10的一部分。分析系统10具备:LC11,将液体试样中的含有成分按时间分离;检测器12,在规定的波长范围内对经过分离的各成分进行分析;以及数据处理装置(本实施例的装置)13,对从检测器12输出的数据进行处理。数据处理装置13包括具有CPU(中央处理器)、存储装置(存储器、硬盘、固态驱动器(solidstatedrive)等)、显示器、输入装置(键盘、鼠标等)等的通常的计算机(硬件)以及安装在所述计算机中的专用的数据处理软件。数据处理装置13具有作为数据存储部131、校正前色谱显示部132、时间指定部133、谱图显示部134、波长指定部135、及校正后色谱显示部136的功能。
数据处理装置13的显示器显示图2所示的主画面20、及图3所示的数据处理用画面30的任一画面。此外,当显示器的画面足够大时,也可以同时显示这两个画面。在主画面20中,显示有如下等视图:等高线视图21,在横轴为时间、纵轴为由检测器12所检测出的光的波长的曲线上以等高线表示检测器12的信号强度;谱图视图22,表示特定时间下的谱图;以及色谱视图23,表示由特定波长下的谱图制作的色谱。其中,色谱视图23中,通过使横轴用滑动条(slidebar)231移动,而能够变更横轴、即时间轴的显示范围(时间宽度维持原样)。另外,通过点击在放大镜的图形的中心记载有“+”或“-”的文字的两个图标(icon)232,而能够将色谱放大或缩小(随之,时间轴方向上显示的时间宽度也放大或缩小)。另外,通过在主画面20进行点击规定图标,或从下拉选单(pull-downmenu)的“视窗(W)”中选择规定项目等规定操作,而切换成数据处理用画面30。
数据处理用画面30被分割成校正前色谱显示画面31、谱图显示画面32、校正后色谱显示画面33以及设定参数·计算结果显示画面34的四个小画面。
在校正前色谱显示画面31中,以在纵轴方向上校正前色谱311处于在色谱视图23中所指定的横轴的范围(时间范围)内的方式显示色谱视图23中所显示的色谱(校正前色谱311)。图2所示的例中,校正前色谱311的峰顶饱和。另外,在校正前色谱显示画面31中,显示沿横轴方向延伸的指定时间对应色谱强度设定辅助线313、及沿纵轴方向延伸的指定时间设定辅助线314。利用鼠标拖拽这两条辅助线,能够分别使指定时间对应色谱强度设定辅助线313沿上下方向移动,使指定时间设定辅助线314沿左右方向移动。另外,如果使这两条辅助线的其中一条移动,则另一条辅助线连动地移动到通过所述其中一条辅助线与校正前色谱311的交点的位置。此外,这里示出具有两条辅助线的例,但也可以仅显示这两条中的任一条,或者当能够在后述的设定参数·计算结果显示画面34中以数值输入指定时间时,也可以不设置这些辅助线。
在谱图显示画面32中,显示校正前色谱311的峰顶的时间下的谱图即峰顶谱图321、及后述的指定时间下的谱图即指定时间谱图322。另外,在谱图显示画面32中,显示沿横轴方向延伸的指定波长对应谱图强度设定辅助线323、及沿纵轴方向延伸的指定波长设定辅助线324。这两条辅助线也与校正前色谱显示画面31中所显示的两条辅助线同样地,能够由鼠标拖拽而移动,且两辅助线连动地移动。也同样地能够仅显示这两条辅助线的其中一条,以及当能够在设定参数·计算结果显示画面34中输入指定波长时也可以不设置这些辅助线。
在校正后色谱显示画面33中,显示以后述方式获得的指定波长(校正波长)下的色谱331及校正后色谱332。
在设定参数·计算结果显示画面34中,显示用于使用者以数值输入或按钮选择后述的各种设定事项的表、及表示用于色谱校正的计算结果的数值的表。
这些表中,在校正波长设定方法栏341中,显示从“手动”与“自动”中选择指定波长(校正波长)的设定方法的按钮。这里,“手动”是指利用键盘将指定波长输入校正波长(手动)栏342,“自动”是指使指定波长对应谱图强度设定辅助线323及/或指定波长设定辅助线324移动,根据这两条辅助线与峰顶谱图321的交点而自动求出指定波长。在校正波长(自动)强度栏343中,显示根据所述交点求出的指定波长。在校正波长(自动)移动方向栏344中,显示如下按钮:当指定波长设定辅助线324与峰顶谱图321的交点存在于谱图的峰顶的两侧时,以“+”(长波长侧的交点)或“-”(短波长侧的交点)选择将任一交点设定为校正波长。灵敏度校正谱图提取强度栏345是以手动输入与提取指定时间谱图(灵敏度校正谱图)322的时间、即与指定时间相应的色谱强度(对应于指定时间对应色谱强度设定辅助线313的纵轴的值)的栏。此外,这里所例示的设定参数·计算结果显示画面34中,未设置直接输入指定时间的栏目,但当然也可以设置这种输入栏。在背景(background)校正栏346中,显示输入是否在校正前色谱311及校正后色谱332进行背景的校正的按钮。
在计算结果的表347中,显示灵敏度系数、校正后色谱332的波峰面积、波峰强度等计算结果。进而,在设定参数·计算结果显示画面34中,显示当使用者结束数据处理时用于点击的确认按钮349。
使用图3及图4的数据处理用画面的图、以及图5的流程图,对本实施例的色谱仪用数据处理装置的动作(本发明的色谱仪用数据处理方法的实施例)进行说明。
首先,使用者在主画面20进行所述规定的操作,由此,从主画面20切换成数据处理用画面30(步骤S1)。继而,校正前色谱显示部132基于从数据存储部131获取的数据,制作目标成分的校正前色谱311并予以显示(步骤S2)。另外,制作当波长指定部135对指定波长进行指定时供使用者参照的峰顶谱图321,并显示于谱图显示画面32(步骤S3)。这里所显示的校正前色谱311及峰顶谱图321在由使用者按下确认按钮349之前不会变更。这里,如果确认按钮349被按下,则返回主画面20,结束与本发明相应的处理,如果确认按钮349未被按下,则进行到下一步骤(步骤S4)。
继而,进行待机直到操作者输入、变更指定时间及/或指定波长为止,如果有这些的输入、变更,则进行到下一步骤(步骤S5)。指定时间的输入是如所述般通过在校正前色谱显示画面31中使指定时间对应色谱强度设定辅助线313及/或指定时间设定辅助线314移动而进行(图4(a)),或者通过在灵敏度校正谱图提取强度栏345输入数值而进行。图4(a)所示的例中,通过使指定时间对应色谱强度设定辅助线313向下方移动,或使指定时间设定辅助线314向右方移动,而将指定时间从Ts变更成Ts'。指定波长的输入也同样地通过在谱图显示画面32中使指定波长对应谱图强度设定辅助线323及/或指定波长设定辅助线324移动而进行(图4(b)),或者通过在校正波长(手动)栏342或校正波长(自动)强度栏343输入数值而进行。图4(b)所示的例中,指定波长从λs变更成λs'。
如果输入、变更指定时间及/或指定波长,则谱图显示部134制作新的指定时间下的指定时间谱图322,且与峰顶谱图321一并显示于谱图显示画面32(步骤S6)。图4(b)所示的例中,随着指定时间的变更,指定时间谱图322从以虚线所示者被修正成以实线所示者,强度整体上变小。
其次,校正后色谱显示部136进行以下的处理。首先,求出指定时间谱图的峰顶的波长即目标波长λt下的指定时间谱图322的强度Ia、及修正后的指定波长λs'下的指定时间谱图322的强度Ib(步骤S7;参照图4(c)),继而,算出灵敏度系数K=Ia/Ib(步骤S8)。然后,制作指定波长λs'下的色谱331并显示于校正后色谱显示画面33(步骤S9),并且将指定波长λs'下的色谱331乘以灵敏度系数K所得者作为校正后色谱332而显示于校正后色谱显示画面33(步骤S10;参照图4(d))。如此所得的校正后色谱332与校正前色谱311不同,未见峰顶的饱和。
至此为止的处理之后,返回步骤S4,重复步骤S4~步骤S10的处理直到确认按钮349被按下为止。
此外,所述实施例仅为本发明的一例,当然能够依照本发明的主旨进行适当变更。
[符号的说明]
10:分析系统
11:LC
12:检测器
13:数据处理装置
131:数据存储部
132:校正前色谱显示部
133:时间指定部
134:谱图显示部
135:波长指定部
136:校正后色谱显示部
20:主画面
21:等高线视图
22:谱图视图
23:色谱视图
231:横轴用滑动条
232:图标
30:数据处理用画面
31:校正前色谱显示画面
311:校正前色谱
313:指定时间对应色谱强度设定辅助线
314:指定时间设定辅助线
32:谱图显示画面
321:峰顶谱图
322:指定时间谱图
323:指定波长对应谱图强度设定辅助线
324:指定波长设定辅助线
33:校正后色谱显示画面
331:色谱
332:校正后色谱
34:设定参数·计算结果显示画面
341:校正波长设定方法栏
342:校正波长(手动)栏
343:校正波长(自动)强度栏
344:校正波长(自动)移动方向栏
345:灵敏度校正谱图提取强度栏
346:背景校正栏
347:计算结果的表
349:确认按钮
Claims (4)
1.一种色谱仪用数据处理装置,基于在包含目标波长的波长范围内获取的谱图的时间变化来制作色谱,其特征在于包括:
a)数据存储单元,存储每保留时间的所述谱图的数据;
b)校正前色谱显示单元,基于从所述数据存储单元获取的数据,制作所述目标波长下的色谱即校正前色谱并予以显示;
c)时间指定单元,让使用者指定所述校正前色谱的波峰内的与峰顶的保留时间不同的任意的指定时间;
d)谱图显示单元,基于从所述数据存储单元获取的数据,显示所述校正前色谱的峰顶的保留时间下的谱图即峰顶谱图、及所述指定时间下的谱图即指定时间谱图;
e)波长指定单元,让使用者在所述波长范围内指定与所述目标波长不同的指定波长;以及
f)校正后色谱显示单元,显示校正后色谱,所述校正后色谱是将所述目标波长下的所述指定时间谱图的强度除以所述指定波长下的所述指定时间谱图的强度所得的灵敏度系数乘以所述指定波长下的色谱而得,并且当所述指定时间及所述指定波长的任一者或两者已被变更时,将显示变更成与变更后的指定时间及指定波长相应的校正后色谱。
2.根据权利要求1所述的色谱仪用数据处理装置,其特征在于:所述时间指定单元通过对在所述校正前色谱显示单元所显示的图像上的位置进行指定来指定所述指定时间。
3.根据权利要求1或2所述的色谱仪用数据处理装置,其特征在于:所述波长指定单元通过对在所述谱图显示单元所显示的图像上的位置进行指定来指定所述指定波长。
4.一种色谱仪用数据处理方法,基于在包含目标波长的波长范围内获取的谱图的时间变化来制作色谱,其特征在于:
基于每保留时间的所述谱图的数据,制作所述目标波长下的色谱即校正前色谱,
指定所述校正前色谱的波峰内的与峰顶的保留时间不同的任意的指定时间,
在所述波长范围内指定与所述目标波长不同的指定波长,
制作校正后色谱,所述校正后色谱是将所述指定时间下的谱图即指定时间谱图的所述目标波长下的强度除以所述指定时间谱图的所述指定波长下的强度所得的灵敏度系数乘以所述指定波长下的色谱而得,并且当所述指定时间及所述指定波长的任一者或两者已被变更时,制作与变更后的指定时间及指定波长相应的校正后色谱。
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