CN105407859A - 氨基有机硅纳米乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氨基有机硅纳米乳液。更具体地，本发明涉及可用于防止表面被染污或润湿的氨基有机硅纳米乳液。

Description

氨基有机硅纳米乳液
技术领域
本发明涉及氨基有机硅纳米乳液。更具体地，本发明涉及可用于防止表面被染污或润湿的氨基有机硅纳米乳液。
背景技术
已经进行许多尝试以发展通过从表面排斥水和油基的污垢来提供表面保护的处理组合物。含氟聚合物如得自3M的中所用的那些，已被充分确立作为拒污剂分子。然而，含氟聚合物由于环境、以及健康状态和安全的担忧，如持久的生物累积性和毒性的潜在性和可能性，因此不是优选的。
聚有机硅氧烷流体和有机硅树脂的组合尝试处理坚硬或柔软表面同样是已知的。有机硅树脂是具有极高粘度的高度交联的有机硅材料。这些材料由于它们的高粘度，一般难以在生产环境中处理，并且难以配制。而且，将包含有机硅树脂的组合物掺入到基于液体和基于乳液的处理制剂中，一般需要高能工艺。
而且，包含氨基改性的有机硅以及高浓度乙二醇一烷基醚和高浓度非离子表面活性剂如聚氧化烯支化的癸基醚的氨基改性的有机硅微乳液是已知的；该氨基改性的有机硅纳米乳液被描述为外观透明并且具有小粒径。
遗憾的是，当前非含氟聚合物保护表面的尝试持续呈现缺点，包括效率低，难以在合理成本和优选形式下达到所期望的有益效果，加工和配制挑战，以及产品不稳定性。持续需要以便利形式高效向表面递送可沉积有益效果如水和油污拒垢性的非含氟聚合物技术。
发明内容
本发明通过在本发明的一个方面提供氨基有机硅纳米乳液，尝试解决上述一个或多个需要，所述氨基有机硅纳米乳液包含低浓度的溶剂和表面活性剂。所述氨基有机硅纳米乳液包含一种或多种氨基有机硅化合物；按所述氨基有机硅化合物的重量计约0.1％至约20％的溶剂；按所述氨基有机硅化合物的重量计约1％至约40％的表面活性剂；和质子化剂，其中溶剂与表面活性剂之和按所述氨基有机硅化合物的重量计小于约50％，并且其中所述氨基有机硅纳米乳液基本上不含有机硅树脂。
本发明还涉及制备和使用这些氨基有机硅纳米乳液的方法。
本发明的另一个方面包括包含氨基有机硅纳米乳液的处理组合物及其用途，所述氨基有机硅纳米乳液包含低浓度的溶剂和表面活性剂。本发明的其它方面包括制备包含氨基有机硅纳米乳液的处理组合物的方法，以及用包含所述氨基有机硅纳米乳液的处理组合物处理表面的方法。
具体实施方式
本发明各种实施例的特征和有益效果将由以下说明变得显而易见，所述说明包括旨在给出本发明的广泛代表的具体实施例的示例。对本领域技术人员而言，由本说明书和本发明实践进行的各种修改将是显而易见的。本范围不旨在限于所公开的具体形式，并且本发明涵盖了所有落入如权利要求所限定的本发明实质和范围内的修改形式、等同形式和替代形式。
如本文所用，当用于权利要求或说明书中时，包括“所述”、“一个”和“一种”在内的冠词被理解为是指一种或多种受权利要求书保护的或描述的物质。
如本文所用，术语“包括”、“包含”和“含有”是非限制性的。
如本文所用，术语“基本上不含”或“基本上不含有”是指所指物质至少非有意加入到组合物中以形成所述组合物的一部分，或者优选不以可分析检测的含量存在。这是指包含其中所指物质仅作为故意加入的一种其它物质中的杂质而存在的组合物。
如本文所用，术语纳米乳液是指热动力学稳定的水包油乳液，所述乳液具有极小的液滴尺寸(低于350nm，或通常低于250nm)。这些材料具有特殊的性质，包括光学半透明性，非常大的分散相面容比和长期动力学稳定性。由于外观类似，半透明的纳米乳液有时与微乳液混淆，所述微乳液属于另一类稳定(热动力学)并且光学透明的胶态体系。通过用表面活性剂、辅助表面活性剂和共溶剂的混合物“增溶”油分子，自发形成微乳液。所需表面活性剂在微乳液中的浓度比在纳米乳液中的浓度高若干倍，并且显著超过分散相(一般为油)的浓度。由于表面活性剂造成许多不可取的负效应，这对于许多应用而言是不利的或难以承受的。此外，微乳液的稳定性易于通过稀释、加热或改变pH值而受到损害。
所有引用的专利和其它文献均在相关部分中以引用方式并入，如同本文中重新陈述的那样。对任何专利或其它文献的引用都不应被理解为是所引用的专利或其它文献对其作为本发明的现有技术的认可。
在本说明书中，除非另外指明，所有浓度和比率均是基于所述清洁组合物的重量计的。
本发明包括氨基有机硅纳米乳液。所述氨基有机硅纳米乳液包含一种或多种氨基有机硅化合物；按所述氨基有机硅化合物的重量计约0.1％至约20％的溶剂；按所述氨基有机硅化合物的重量计约1％至约30％的表面活性剂；和质子化剂，其中所述溶剂与所述表面活性剂之和按所述氨基有机硅化合物的重量计小于50％，并且其中所述氨基有机硅纳米乳液基本上不含有机硅树脂。
已知的氨基有机硅微乳液和制备氨基有机硅微乳液的方法使用高含量的溶剂和非离子表面活性剂(例如12％的乙二醇一己基醚每100％氨基有机硅，和40％的聚氧化烯支化的癸基醚每100％氨基有机硅)，和/或需要热或高剪切力形式的高能量，以获得所期望的纳米粒度。不受理论的束缚，据信乳液中存在高含量的溶剂和表面活性剂，阻碍氨基有机硅沉积在待处理的表面上；高含量溶剂和高含量表面活性剂的乳液中的氨基有机硅液滴趋于保留于乳液中，而不是沉积在表面上。这致使对表面的任何有益效果如拒水性或拒油性提高的递送不佳。此类有益效果可量化为织物上的芯吸时间增加，毛发上的干燥时间减少，和/或硬质表面上的接触角增大。
与常规氨基有机硅微乳液相比，本发明的氨基有机硅纳米乳液包含低含量的溶剂和表面活性剂，并且可在不输入高能量的情况下获得。然而，本文公开的氨基有机硅纳米乳液提供在目标表面上的高度有效沉积。由该沉积获得的有益效果可一般应用于拒斥水和/或水基组合物和/或油和/或油基组合物如水基污渍和油污的领域。不受理论的束缚，据信本文公开的氨基有机硅纳米乳液包含自组装的带正电荷的球形氨基有机硅纳米颗粒(其包含低含量的溶剂和表面活性剂)。这些自组装的带正电荷的球形纳米颗粒表现出有效沉积和受控分散，在表面上形成结构化膜，提供拒斥性有益效果。
本发明所公开的纳米乳液的平均粒度在约20nm至约350nm，或约20nm至约250nm，或约20nm至约200nm，或约30nm至约140nm，或约50nm至约100nm的范围内(由MalvernZetasizerNanoSeries仪器测定)。本发明所公开的纳米乳液外观一般是透明的或稍乳浊的。
氨基有机硅化合物
本发明的氨基有机硅纳米乳液包含按所述纳米乳液的重量计约1％至约45％的一种或多种氨基有机硅化合物。在某些方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述纳米乳液的重量计约5％至约30％的氨基有机硅化合物。在其它方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述纳米乳液的重量计约10％至约20％的氨基有机硅化合物。
所述氨基有机硅化合物可由以下结构式(1)表示：
其中每个R基团独立地选自具有1-22个碳原子的取代或未取代的烷基或芳基基团，每个R’基团独立地选自具有1-22个碳原子的取代或未取代的烷基或芳基基团，或由下式表示的一价基团：-OR3，其中R3为氢原子或具有1-10个碳原子的一价烃基团；m为20-1000的整数，m典型为50-800的整数；n为1-100的整数，n典型为5-80的整数。
A为由下式(2)表示的一价基团：
–R1–(NH–R2)a–NH2(2)
其中R1和R2中的每一个独立地选自具有1-22个碳原子，更典型1-8个碳原子，甚至更典型1-4个碳原子的二价烃基团。适宜的R1和R2基团包括亚甲基基团、亚乙基基团、三亚甲基基团、四亚甲基基团、或其它亚烷基基团。在一些方面，R1和R2中的每一个为亚甲基基团；a为0-4的整数，a典型为0-2的整数，a更典型为0或1。
可单独使用一种类型的氨基有机硅化合物，或可组合使用两种或更多种的类型。
适宜A基团的示例包括-CH2-NH2、-(CH2)2-NH2、-(CH2)3-NH2、-(CH2)2-NH-(CH2)3NH2、-(CH2)3-NH-(CH2)2NH2、-(CH2)3-HN-(CH2)3NH2、和-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH-(CH2)3-NH2。
在一些方面，在式(1)的氨基有机硅化合物中，m/n的比率小于约100，m/n典型小于约90，m/n更典型小于约80。
在某些方面，氨基有机硅化合物由通式(1)表示，其中每个R为甲基基团，每个R'为甲基基团，A为丙基氨基，并且m/n为约70。
在一些方面，在由通式(1)表示的氨基有机硅化合物中，约1％至约20％的末端R’基团为由下式表示的一价基团：-OR3，其中R3为氢原子或具有1-10个碳原子的一价烃基团。
25℃下氨基有机硅化合物的粘度为约10mPa·s或约50mPa·s至约100,000mPa·s或至约10,000mPa·s。在某些方面，25℃下所述聚有机硅氧烷化合物具有约200mPa·s至约500mPa·s的粘度。
有机硅树脂
通常，本发明的氨基有机硅纳米乳液基本上不含有机硅树脂。
有机硅树脂的示例为聚有机硅氧烷-有机硅树脂的混合物，其中聚有机硅氧烷-有机硅树脂混合物中一种或多种有机硅树脂各自包含至少约80摩尔％的单元，所述单元选自具有通式3、4、5、6的单元：
R4 3SiO1/2(3)，
R4 2SiO2/2(4)，
R4SiO3/2(5)，
SiO4/2(6)，
其中R4选自H、-OR、或-OH残基、或具有1至40个碳原子的任选被卤素取代的一价烃残基，其中至少20摩尔％的所述单元选自具有通式5和6的单元，并且最大10重量％的R4残基为-OR和-OH残基。
溶剂
本发明的氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约0.1％至约20％的一种或多种溶剂，前提条件是所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计小于约50％，或小于约45％，或小于约40％，或小于约35％，或小于约32％的溶剂和表面活性剂的组合。在某些方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约0.1％至约12％的一种或多种溶剂。在一些方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约0.1％至约5％的一种或多种溶剂。在其它方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约1％至约5％，或约2％至约5％的一种或多种溶剂。
所述溶剂选自一元醇、多元醇、一元醇的醚、多元醇的醚、或它们的混合物。典型地，所说溶剂具有约6至约14范围内的亲水-亲脂平衡(HLB)。更典型地，溶剂的HLB在约8至约12范围内，最典型为约11。可单独使用一种类型的溶剂，或可组合使用两种或更多种类型的溶剂。
在一些方面，所述溶剂包括二醇醚、烷基醚、醇、醛、酮、酯、或它们的混合物。
在一些方面，所述溶剂选自包含具有4-12个碳原子烷基的一乙二醇一烷基醚、包含具有4-12个碳原子烷基的二乙二醇一烷基醚、或它们的混合物。适宜的烷基基团包括丁基基团、己基基团、庚基基团、辛基基团、2-乙基己基基团、壬基基团、癸基基团、十一烷基基团、和十二烷基基团。在一些方面，所述烷基基团为己基基团，例如二乙二醇一己基醚或乙二醇一己基醚。
一乙二醇一烷基醚和二乙二醇一烷基醚的适宜示例包括乙二醇一丁基醚、乙二醇一己基醚、乙二醇一辛基醚、乙二醇一癸基醚、和乙二醇单十二烷基醚、二乙二醇一丁基醚、二乙二醇一己基醚、二乙二醇一辛基醚、二乙二醇一癸基醚、和二乙二醇单十二烷基醚。在一些方面，所述溶剂为乙二醇一己基醚、二乙二醇一己基醚、或它们的混合物。
在一些方面，所述溶剂包括包含具有4-12个碳原子烷基的乙二醇一烷基醚、包含具有4-12个碳原子烷基的二乙二醇一烷基醚、乙二醇一己基醚、乙二醇一丁基醚、二乙二醇一己基醚、二乙二醇一丁基醚、或它们的组合。
表面活性剂
本发明的氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约1％至约40％的一种或多种表面活性剂，前提条件是所述表面活性剂与所述溶剂的合并重量按所述氨基有机硅的重量计小于约50％，或小于约45％，或小于约40％，或小于约35％，或小于约32％。在某些方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约1％至约30％，或约1％至约25％，或约1％至约20％的一种或多种表面活性剂。在一些方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含按所述氨基有机硅的重量计约5％至约20％或约10％至约20％的一种或多种表面活性剂。所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性型表面活性剂、或它们的混合物。在一些方面，本公开的氨基有机硅纳米乳液包含非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、或它们的混合物。在某些方面，本公开的氨基有机硅纳米乳液包含非离子表面活性剂。据信，表面活性剂，尤其是非离子表面活性剂，有利于氨基有机硅流体化合物和溶剂在水中的均匀分散。
非离子表面活性剂
适用于本文的非离子表面活性剂可包括任何常规的非离子表面活性剂。适宜非离子表面活性剂的更具体示例包括例如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚或其它聚氧化烯烷基醚；聚氧乙烯烷基苯基醚；聚氧乙烯烷基酯；聚氧乙烯烷基苯基醚脱水山梨糖醇酯；甘油酯；脱水山梨糖醇脂肪酸酯；蔗糖脂肪酸酯或其它多元醇脂肪酸酯；乙氧基化脂肪酸；和乙氧基化脂肪酸酰胺。在一些方面，所述非离子表面活性剂选自聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、或它们的混合物。通常，所用非离子表面活性剂的总HLB(亲水-亲脂平衡)在约8-16范围内，更典型在10-15范围内。
可用于本文的非离子表面活性剂的其它非限制性示例包括烷氧基化脂肪醇，例如乙氧基化非离子表面活性剂、和氧化胺表面活性剂。这些物质描述于1981年8月25日公布的Barrat等人的美国专利4,285,841中。所述非离子表面活性剂可选自式R(OC2H4)nOH的乙氧基化醇和乙氧基化烷基酚，其中R选自包含约8至约15个碳原子的脂族烃基团和其中烷基基团包含约8至约12个碳原子的烷基苯基基团，并且n的平均值为约5至约15。这些表面活性剂更充分地描述于1981年8月18日公布的Leikhim等人的美国专利4,284,532中。可用于本文的非离子表面活性剂的其它非限制性示例包括：C12-C18烷基乙氧基化物，如得自Shell的非离子表面活性剂；C6-C12烷基酚烷氧基化物，其中所述烷氧基化物单元为亚乙基氧基和亚丙基氧基单元的混合物；与亚乙基氧化物/亚丙基氧化物嵌段聚合物的C12-C18醇和C6-C12烷基酚缩合物，如购自BASF的C14-C22中链支化醇，BA，如US6,150,322所讨论的；C14-C22中链支化烷基烷氧基化物，BAEx，其中x为1至30，如U.S.6,153,577、U.S.6,020,303和U.S.6,093,856中所讨论的；烷基多糖，如1986年1月26日公布的授予Llenado的U.S.4,565,647中所讨论的；具体地，如U.S.4,483,780和U.S.4,483,779中所讨论的烷基多糖苷；多羟基脂肪酸酰胺，如U.S.5,332,528、WO92/06162、WO93/19146、WO93/19038和WO94/09099中所讨论的；以及醚封端的聚(烷氧基化)醇表面活性剂，如U.S.6,482,994和WO01/42408中所讨论的。
阳离子表面活性剂
阳离子表面活性剂包括例如烷基三甲基氯化铵、烷基胺盐酸盐、烷基胺乙酸盐、烷基苯二甲基氯化铵等。
阳离子表面活性剂的非限制性示例包括：可具有至多26个碳原子的季铵表面活性剂包括：如US6,136,769中讨论的烷氧基化季铵(AQA)表面活性剂；如6,004,922中讨论的二甲基羟乙基季铵；二甲基羟乙基月桂基氯化铵；如WO98/35002、WO98/35003、WO98/35004、WO98/35005和WO98/35006中讨论的多胺阳离子表面活性剂；如美国专利4,228,042、4,239,660、4,260,529和US6,022,844中讨论的阳离子酯表面活性剂；以及如US6,221,825和WO00/47708中讨论的氨基表面活性剂，具体地为酰胺基丙基二甲基胺(APA)。
阴离子表面活性剂
适宜的阴离子表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐表面活性剂。适宜的磺酸盐表面活性剂包括烷基苯磺酸盐，在一个方面，包括C10-13烷基苯磺酸盐。适宜的烷基苯磺酸盐(LAS)可通过磺化可商购获得的直链烷基苯(LAB)获得；适宜的LAB包括低级2-苯基LAB，如由Sasol以商品名提供的那些，或由Petresa以商品名提供的那些，其它适宜的LAB包括高级2-苯基LAB，如由Sasol以商品名提供的那些。适宜的阴离子表面活性剂为烷基苯磺酸盐，其通过DETAL催化方法获得，然而其它合成途径如HF也可能是适宜的。在一个方面，使用LAS的镁盐。
适宜的硫酸盐表面活性剂包括烷基硫酸盐，在一个方面，包括C8-18烷基硫酸盐，或主要包括C12烷基硫酸盐。
其它适宜的硫酸盐表面活性剂为烷基烷氧基化硫酸盐，在一个方面为烷基乙氧基化硫酸盐，在一个方面为C8-18烷基烷氧基化硫酸盐，在另一个方面为C8-18烷基乙氧基化硫酸盐，所述烷基烷氧基化硫酸盐通常具有0.5至20，或0.5至10的平均烷氧基化度，所述烷基烷氧基化硫酸盐通常为具有0.5至10，0.5至7，0.5至5，或甚至0.5至3的平均乙氧基化度的C8-18烷基乙氧基化硫酸盐。
烷基硫酸盐、烷基烷氧基化硫酸盐、和烷基苯磺酸盐可为直链或支化的，取代或未取代的。
所述表面活性剂可为中链支化的表面活性剂，在一个方面为中链支化的阴离子去污表面活性剂，在一个方面为中链支化的烷基硫酸盐和/或中链支化的烷基苯磺酸盐，例如中链支化的烷基硫酸盐。在一个方面，中链支链为C1-4烷基基团，通常为甲基和/或乙基基团。
两性离子表面活性剂
两性离子表面活性剂的示例包括仲胺和叔胺衍生物，杂环仲胺和叔胺衍生物，或季铵、季磷或叔锍化合物的衍生物。两性离子表面活性剂的示例参见美国专利3,929,678第19栏第38行至第22栏第48行；甜菜碱，其包括烷基二甲基甜菜碱和椰油二甲基酰胺丙基甜菜碱、C8至C18(例如C12至C18)氧化胺以及磺基和羟基甜菜碱，如N-烷基-N,N-二甲基氨基-1-丙磺酸盐，其中烷基基团可为C8至C18，并且在某些实施例中为C10至C14。
两性型表面活性剂
两性型表面活性剂的具体的非限制性示例包括仲胺或叔胺的脂族衍生物，或杂环仲胺和叔胺的脂族衍生物，其中脂族基团可以为直链或支链。脂族取代基中的一个可包含至少约8个碳原子，例如约8个至约18个碳原子，并且至少一个包含水增溶性阴离子基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根。合适两性型表面活性剂的示例参见美国专利3,929,678第19栏第18-35行。
两性表面活性剂
两性表面活性剂包括例如N-丙烯酰胺丙基-N,N-二甲基胺甜菜碱、N-丙烯酰胺丙基-N,N'-二甲基-N'-β-羟丙基胺甜菜碱等。
两性表面活性剂的示例包括仲胺或叔胺的脂族衍生物，或杂环仲胺和叔胺的脂族衍生物，其中脂族基团可为直链或支链。脂族取代基中的一个包含至少约8个碳原子，典型约8至约18个碳原子，并且至少一个包含水增溶性阴离子基团，如羧基、磺酸根、硫酸根。属于该定义的化合物的示例为3-(十二烷基氨基)丙酸钠、3-(十二烷基氨基)丙-1-磺酸钠、2-(十二烷基氨基)乙基硫酸钠、2-(二甲基氨基)十八烷酸钠、3-(N-羧甲基十二烷基氨基)丙-1-磺酸二钠、十八烷基-亚氨基二乙酸二钠、1-羧甲基-2-十一烷基咪唑钠和N,N-双(2-羟乙基)-2-硫酸根合-3-十二烷氧基丙胺钠。参见1975年12月30日公布的授予Laughlin等人的美国专利3,929,678第19栏第18-35行处。
其它表面活性剂
聚酯改性的有机硅或其它有机硅表面活性剂也可任选以小量例如小于5％使用。
水
所述氨基有机硅纳米乳液包含按重量计约10％至约99.99％的水。在一些方面，如由生产提供的原材料，所述氨基有机硅纳米乳液可包含按重量计量为约10％至约50％的水。在一些方面，如浓缩型消费产品如衣物洗涤剂或洗发剂，所述氨基有机硅纳米乳液可包含按重量计量为约20％至约90％的水。在一些方面，如用作处理组合物的稀释型消费产品，所述氨基有机硅纳米乳液可包含按重量计量为约20％至约99.99％的水。
质子化剂
所述质子化剂一般为水溶性或水不溶性一元或多元有机或无机酸。适宜的质子化剂包括例如甲酸、乙酸、丙酸、丙二酸、柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、或它们的混合物。在一些方面，所述质子化剂选自甲酸、乙酸、或它们的混合物。在一些方面，所述质子化剂为乙酸。一般来讲，所述酸以酸性含水溶液形式加入。加入达到约3.5至约7.0的纳米乳液pH所需量的质子化剂。在某些方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含达到约3.5至约6.5或约4.0至约6.0的pH所需量的质子化剂。在其它方面，所述氨基有机硅纳米乳液包含达到约5.0至约6.0或约5.5的pH所需量的质子化剂。
稳定剂
所述氨基有机硅纳米乳液还可包含辅助性稳定剂，所述稳定剂选自一元醇或多元醇及其醚，它们具有0.10MPa下至多260℃的沸点或沸程。一元醇的示例为乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇。多元醇的示例为乙二醇和丙二醇。多元醇醚的示例为乙二醇一丁基醚、乙二醇一乙基醚、和二乙二醇一乙基醚。如果使用，则纳米乳液可包含量至多约10％的辅助性稳定剂。纳米乳液的某些实施例任选包含约1％至约7％的辅助性稳定剂，而其它任选包含约2％至约5％的辅助性稳定剂。
任选的纳米乳液助剂成分
所述氨基有机硅纳米乳液还可包含其它物质，如防腐剂、香料、抗蚀剂和染料。防腐剂的示例为醇、甲醛、对羟基苯甲酸酯、苄醇、丙酸及其盐、以及异噻唑啉酮。所述纳米乳液还可包含其它添加剂，如不包含有机硅的油和蜡。其示例为油菜籽油、橄榄油、矿物油、石蜡油或不包含有机硅的蜡如巴西棕榈蜡和小烛树蜡或褐煤酸和褐煤酯蜡、早期氧化的合成性石腊、聚乙烯腊、聚乙烯醚腊和含金属皂的蜡。在一些方面，所述氨基有机硅纳米乳液还包含巴西棕榈蜡、石蜡、聚乙烯蜡、或它们的混合物。所述纳米乳液可包含按所述纳米乳液的重量计至多约5％，或按所述纳米乳液的重量计约0.05％至约2.5％的此类其它物质。
制备方法
本公开的氨基有机硅纳米乳液可通过将上述氨基有机硅流体化合物和溶剂混合而制得。更具体地，制备本发明氨基有机硅纳米乳液的方法包括以下步骤：在低速例如小于500rpm下将氨基有机硅流体(例如约0.5重量％至约5重量％的氨基有机硅流体化合物)与低浓度溶剂混合30分钟；将氨基有机硅和溶剂的混合物以低程度固化，例如在室温下固化小于24小时，或在100℃下固化小于20分钟；将低浓度的表面活性剂例如约1重量％至约30重量％的氨基有机硅化合物、水、和质子化剂加入到氨基有机硅和溶剂的混合物中，并且将合并的混合物在低速下例如小于500rpm下混合30分钟。然后将任选的助剂材料加入到所述混合物中，并且再混合约30分钟。
处理组合物
可将本发明的氨基有机硅纳米乳液掺入到处理组合物或清洁组合物中，如但不限于织物护理组合物、餐具清洁组合物、家居护理组合物、美容护理组合物或个人护理组合物。在一些方面，所述处理组合物包含按所述组合物的重量计约0.001％至约99％的氨基有机硅纳米乳液。在某些方面，所述处理组合物包含按所述组合物的重量计约0.001％至约15％的氨基有机硅纳米乳液。
处理和清洁组合物的示例包括但不限于液体衣物洗涤剂、固体衣物洗涤剂、衣物洗涤皂产品、衣物洗涤喷雾处理产品、衣物洗涤预处理产品、织物增强剂产品、手洗餐具洗涤剂、自动餐具洗涤剂、美容护理洗涤剂、硬质表面清洁洗涤剂(硬质表面包括外部表面，如乙烯基壁板、窗户、和平台)、地毯清洁洗涤剂、调理剂、洗发剂、刮剃制剂产品、和家用清洁洗涤剂。适用于本公开的织物护理组合物示例包括但不限于液体衣物洗涤剂、重垢型液体衣物洗涤剂、固体衣物洗涤剂、衣物洗涤皂产品、衣物洗涤喷雾处理产品、衣物洗涤预处理产品、衣物洗涤浸泡产品、重污型液体洗涤剂和漂洗添加剂。适宜的餐具清洁组合物的示例包括但不限于自动洗碟机用洗涤剂、手洗餐具用洗涤剂、液体餐具洗涤皂和固体颗粒状餐具洗涤皂。适宜家居护理组合物的示例包括但不限于地毡或地毯清洁组合物、硬质表面清洁洗涤剂、地板清洁组合物、窗户清洁组合物、家用清洁洗涤剂、和汽车洗涤剂。适宜个人护理组合物的示例包括但不限于美容护理洗涤剂如毛发和皮肤清洁剂、美容皂、条皂、沐浴珠、沐浴皂、洗手组合物、沐浴剂和沐浴皂、洗发剂、调理剂、化妆品、脱毛组合物、和口腔护理组合物。
在一些方面，所述处理组合物可以与非织造基底的组合形式提供作为处理工具。
在某些方面，所述组合物向所处理表面提供拒水性和/或拒油性，从而降低所处理表面被沉积的水基或油基污垢沾污的倾向。
“表面”是指任何表面。这些表面可包括多孔的或无孔的、吸收性的或非吸收性的基底。表面可包括但不限于纤维素、纸材、天然和/或合成纺织物纤维和织物、人造革和皮革、毛发和皮肤。本发明的所选方面应用于天然和/或合成纺织物纤维和织物。
所谓“处理表面”是指将组合物施用到表面上。施用可直接进行，如将所述组合物喷雾或涂敷到硬质表面上。所述组合物可被洗去或可不被洗去，这取决于所期望的有益效果。
本发明还涵盖处理织物作为表面。这可以“预处理模式”进行，其中组合物在织物被洗涤或冲洗之前被纯净地施用到织物上，或者以“后处理模式”进行，其中组合物在织物被洗涤或冲洗之后被纯净地施用到织物上。所述处理可以“浸泡模式”进行，其中织物被浸入并浸泡在纯的或稀释的组合物浴中。所述处理还可以“彻底洗涤”或“彻底漂洗”模式进行，其中如本文定义的处理组合物被添加到通常的衣物洗涤洗衣机循环的洗涤循环或漂洗循环中。当用于洗涤或漂洗循环中时，组合物通常以稀释的形式使用。所谓“稀释的形式”是指组合物可在使用中优选地用水，以水与组合物至多500:1，或5:1至200:1，或10:1至80:1的比率被稀释。
此类处理组合物可包含载体，其可以是可用于将所述处理组合物递送至所处理表面上的任何已知材料。所述载体可如单组分递送载体那样简单，如水或醇，其将使纳米乳液被喷雾到表面上。另选地，载体可为复合物，如清洁组合物，如衣物洗涤剂，其中纳米乳液将与复合载体的其它有益用途结合施用。
此类处理组合物可包含各种其它材料，包括漂白剂、漂白活性剂、去污表面活性剂、助洗剂、螯合剂、绿土粘土、染料转移抑制剂、分散剂、酶、和酶稳定剂、催化金属配合物、聚合分散剂、粘土和污垢移除/抗再沉积剂、增白剂、抑泡剂、促泡剂、染料、附加香料和香料递送体系、结构增弹剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。
去污表面活性剂-根据本公开所述的处理组合物可包含去污表面活性剂或去污表面活性剂体系。适宜的去污表面活性剂包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性型表面活性剂、两性离子表面活性剂、半极性非离子表面活性剂、或它们的混合物。所述去污表面活性剂的含量按所述处理组合物的重量计通常为约0.1％，约1％，或甚至约5％，按所述处理组合物的重量计至约99.9％，至约80％，至约35％，或甚至至约30％。在所述纳米乳液自身环境下，上述具体表面活性剂可作为去污表面活性剂包含于处理组合物中。当包含于处理组合物(与纳米乳液自身相对)中时，这些表面活性剂一般以适宜的浓度被包含，使得所述表面活性剂提供去污或清洁有益效果。
助洗剂-本公开的处理组合物可包含一种或多种洗涤剂助剂或助剂体系。当存在时，所述组合物通常包含按重量计含量为至少约1％，或约5％或10％至约80％，50％，或甚至30％的所述助洗剂。助洗剂包括但不限于多磷酸的碱金属盐、铵盐和链烷醇铵盐、硅酸碱金属盐、碳酸碱土金属和碱金属盐、硅铝酸盐助洗剂、多羧酸盐化合物、醚羟基多羧酸盐、马来酸酐与乙烯或乙烯基甲基醚的共聚物、1,3,5-三羟基苯-2,4,6-三磺酸、和羧甲基-氧琥珀酸、多乙酸(如乙二胺四乙酸和氨三乙酸)以及多羧酸(如苯六甲酸、琥珀酸、氧二琥珀酸、多元马来酸、1,3,5-三苯甲酸、羧甲基氧琥珀酸)的各种碱金属盐、铵盐和取代的铵盐、以及它们的可溶性盐。
螯合剂-所述处理组合物还可任选包含一种或多种铜、铁和/或锰螯合剂。如果使用，螯合剂的含量按本文所述组合物的重量计通常为约0.1％至约15％，或甚至按本文所述组合物的重量计约3.0％至约15％。
染料转移抑制剂-本公开的处理组合物还可包含一种或多种染料转移抑制剂。合适的聚合物染料转移抑制剂包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮聚合物、多胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物(PVPVI)、聚乙烯唑烷酮和聚乙烯咪唑或它们的混合物。当存在于本文组合物中时，所述染料转移抑制剂的含量按所述清洁组合物的重量计为约0.0001％，约0.01％，约0.05％至按所述清洁组合物的重量计约10％，约2％，或甚至约1％。
分散剂-本公开的处理组合物还可包含分散剂。适宜的水溶性有机材料是均聚酸或共聚酸或它们的盐，其中多元羧酸可包含至少两个彼此相隔不超过两个碳原子的羧基基团。
酶-所述处理组合物可包含一种或多种洗涤剂酶，所述酶提供清洁性能和/或织物护理有益效果。适宜酶的示例包括但不限于半纤维素酶，过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木质酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麦拉宁酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶、或它们的混合物。通常的组合是常规可用酶如蛋白酶、脂肪酶、角质酶和/或与淀粉酶结合的纤维素酶的组合。
酶稳定剂-用于所述处理组合物如洗涤剂中的酶可由各种技术稳定。本文所用的酶可由最终组合物中存在的钙和/或镁离子水溶性源来稳定，所述最终组合物向酶提供此类离子。
在一些方面，所述处理组合物包含氨基有机硅纳米乳液和载体。通常，所述氨基有机硅纳米乳液基本上不含有机硅树脂。在一些方面，所述处理组合物包含氨基有机硅纳米乳液、载体、和香料、去污表面活性剂体系、或清洁助剂添加剂。所述去污表面活性剂体系可包含一种或多种表面活性剂，所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性型表面活性剂、或两性表面活性剂。在一些方面，所述去污表面活性剂体系包含选自C10-C16烷基苯磺酸盐、C8-C18烷基硫酸盐、C8-C18烷基乙氧基化硫酸盐、或它们的混合物的表面活性剂。
在本公开的某些方面中，所述处理组合物为织物护理组合物。此类织物护理组合物可采用洗涤剂组合物或漂洗附加织物调理组合物形式。此类组合物可包含织物软化活性物质和分散剂聚合物，以向用所述组合物处理的织物提供拒污有益效果，其含量基于漂洗添加的织物调理组合物总重量计通常为约0.00001重量％(0.1ppm)至约1重量％(10,000ppm)，或甚至约0.0003重量％(3ppm)至约0.03重量％(300ppm)。在另一个具体方面，所述组合物是漂洗添加的织物调理组合物。典型的漂洗添加的调理组合物的示例可见于2004年10月8日提交的美国临时专利申请序列号60/687,582中。
在一些方面，所述处理组合物包封于水溶性或水可分散性小袋中。水溶性膜或小袋可包含聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、或它们的混合物。在一些方面，所述单位剂型包括至少两个隔室，或至少三个隔室。至少一个隔室可叠加于另一个隔室上。
在某些方面，所述处理组合物可为颗粒形式。颗粒状处理组合物可包含任何数目的常规洗涤剂成分，如上述组分，如表面活性剂、螯合剂、酶。颗粒状洗涤剂组合物通常包含约1重量％至95重量％的表面活性剂。可通过各种各样的方法制备颗粒状洗涤剂，其非限制性示例包括喷雾干燥、附聚、流化床制粒、marumarisation、挤出、或它们的组合。颗粒状洗涤剂的堆密度范围一般为约300g/L-1000g/L。颗粒状洗涤剂的平均粒度分布范围一般为约250微米至1400微米。
在本公开的某些方面，本文公开的处理组合物选自美容护理组合物、手洗组合物、沐浴剂组合物、洗发剂组合物、调理剂组合物、化妆品组合物、毛发移除组合物、口腔护理组合物、衣物洗涤喷雾组合物、衣物漂洗添加剂组合物、液体衣物洗涤剂组合物、固体衣物洗涤剂组合物、硬质表面清洁组合物、液体手洗餐具洗涤组合物、固体自动餐具洗涤组合物、液体自动餐具洗涤和片剂/单位剂型自动餐具洗涤组合物、和包含于水溶性小袋中的衣物洗涤剂组合物。
制备包含氨基有机硅纳米乳液的处理组合物的方法
本文公开的处理组合物可通过将其组分以任何便利的顺序组合，然后通过混合例如搅拌所得组分组合以形成相稳定的清洁组合物来制备。在一个方面，形成液体基质，所述液体基质包含至少大部分或甚至基本上全部的液体组分，例如非离子表面活性剂、无表面活性的液体载体以及其它任选液体组分，同时通过向该液体组合施加剪切搅拌来彻底混合液体组分。例如，用机械搅拌器快速搅拌可以被有效地应用。在保持剪切搅拌的同时，加入基本上所有的任何阴离子表面活性剂以及固体成分。继续搅拌该混合物，并且如果需要，可在此时增强搅拌，以在液相中形成溶液或不溶固相颗粒的均匀分散体。在一些或所有固体状物质都已加入此搅拌混合物中后，可掺入任何欲包含的酶物质颗粒如酶小球。作为上文所述的组合物制备程序步骤的变型，固体组分的一种或多种可作为与少部分一种或多种液体组分预混的颗粒溶液或浆液加入搅拌的混合物中。在加入所有组合物组分之后，持续搅拌该混合物一段时间，以形成具有所需粘度和相稳定特性的组合物。通常，这将涉及约30至60分钟的一段搅拌时间。
在制备液体清洁组合物的另一方面，可首先将氨基有机硅纳米乳液与一种或多种液体组分混合以形成氨基有机硅纳米乳液含水预混物，并且将该氨基有机硅含水纳米乳液预混物加入到组合物制剂中，所述制剂包含显著份数，例如大于50重量％，大于70重量％，或甚至大于90重量％的清洁组合物的组分余量。例如，在上述方法中，在组分添加的最后阶段加入氨基有机硅含水纳米乳液预混物和酶组分。在另一方面，氨基有机硅含水纳米乳液在加入洗涤剂组合物之前包封，将包封的氨基有机硅含水纳米乳液悬浮于结构化液体中，并且将悬浮液加入到组合物制剂中，所说制剂包含显著份数的清洁组合物的组分余量。
使用处理组合物的方法
本公开的处理组合物可用于处理表面的方法中。处理表面的方法包括将本公开的氨基有机硅纳米乳液处理组合物施用于表面的步骤，其中所述表面选自织物、皮肤、毛发、或硬质表面。
织物处理
本说明书中公开的处理组合物可用于清洁或处理织物，如本文所述的那些。通常使至少一部分织物与纯形式或液体如洗涤液体稀释形式的上述织物护理组合物实施例接触，然后可任选洗涤和/或漂洗和/或干燥所述织物，而无进一步处理。在一个方面，任选将织物洗涤和/或漂洗，与上述织物护理组合物的实施例接触，然后任选洗涤和/或漂洗。对本公开目的而言，洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。所述织物可包含基本上任何能够洗涤或处理的织物。
本说明书中公开的织物护理组合物可用于形成可用于织物洗涤和/或处理的洗涤或处理含水溶液。一般来讲，优选在常规织物洗涤自动洗衣机中将有效量的此类组合物加入水中以形成此类含水衣物洗涤溶液。接着，优选在搅拌下将所形成的含水洗涤溶液与将被其洗涤的织物接触。可将有效量的织物护理组合物如本说明书中公开的液体洗涤剂组合物加入水中以形成含水衣物洗涤溶液，所述水溶液可包含约500至约7,000ppm，或甚至约1,000至约3,000ppm的织物护理组合物。
在一个方面，所述织物护理组合物可用作衣物洗涤添加剂、预处理组合物和/或后处理组合物。
不受理论的约束，据信用本说明书中公开的组合物处理织物，可增加织物的芯吸时间。表1示出因用本说明书中公开的组合物实例处理而造成的棉制织物芯吸时间增加。
在一些方面，提供了处理表面的方法，所述方法包括将本公开的氨基有机硅纳米乳液处理组合物施用于表面的步骤，其中所述表面为织物，并且其中由芯吸时间增加测得，相对于未处理织物，拒水性增加。在某些方面，芯吸时间的增加大于约100秒，或大于约500秒，或大于约1200秒。在一些方面，由芯吸时间增加测得，相对于未处理织物，拒油性增加。在一些方面，由芯吸时间增加大于约10秒测得，相对于未处理织物，拒油性增加。
毛发处理
本说明书中公开的处理组合物可用于清洁或处理毛发。通常使至少一部分毛发与纯形式或液体如洗涤液体稀释形式的上述毛发护理组合物实施例接触，然后可任选洗涤和/或漂洗和/或干燥所述毛发，而无进一步处理。在一个方面，任选将毛发洗涤和/或漂洗，与上述毛发护理组合物的实施例接触，然后任选洗涤和/或漂洗和/或干燥，而无进一步处理。对本公开目的而言，洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。
本说明书中公开的毛发护理组合物可用于形成可用于毛发洗涤和/或处理的洗涤或处理含水溶液。一般来讲，将有效量的此类组合物加入到水中以形成此类洗涤和/或处理含水溶液。然后使如此形成的洗涤和/或处理含水溶液接触待用其洗涤或处理的毛发。
不受理论的约束，据信用本说明书中公开的组合物处理毛发，可减少处理后毛发的干燥时间。例如，相对于如果没有此类处理情况下毛发干燥所需的时间，如果处理为淋浴时施用的毛发调理处理，此类处理后毛发干燥所需的时间将因处理而减少。表2示出因用本说明书中公开的组合物实例处理而造成的毛发干燥时间减少。
在一些方面，提供了处理表面的方法，所述方法包括将本公开的氨基有机硅纳米乳液处理组合物施用于表面的步骤，其中所述表面为毛发或皮肤，并且其中由技术干燥时间减少测得，相对于未处理毛发或皮肤，干燥时间减少。在一些方面，技术干燥时间小于约3秒。
硬质表面
本说明书中公开的处理组合物可用于清洁或处理硬质表面，如本文所述的那些。通常使至少一部分硬质表面与纯形式或液体如洗涤液体稀释形式的上述硬质表面护理组合物实施例接触，然后可任选洗涤和/或漂洗和/或干燥所述硬质表面，而无进一步处理。在一个方面，任选将硬质表面洗涤和/或漂洗，与上述硬质表面护理组合物的实施例接触，然后任选洗涤和/或漂洗和/或干燥，而无进一步处理。对本公开目的而言，洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。
本说明书中公开的硬质表面护理组合物可用于形成可用于硬质表面洗涤和/或处理的洗涤或处理含水溶液。一般来讲，将有效量的此类组合物加入到水中以形成此类洗涤和/或处理含水溶液。然后使如此形成的洗涤和/或处理含水溶液接触待用其洗涤或处理的硬质表面。
不受理论的约束，据信用本说明书中公开的组合物处理硬质表面，可增加水或水基组合物和/或油性物质在硬质表面上的接触角。不受理论的约束，据信物质在硬质表面上接触角的增加，提高了所述物质从表面上移除的容易性。表3示出因用本说明书中公开的组合物实例处理而造成的硅石晶片接触角的增加。
在一些方面，提供了处理表面的方法，所述方法包括将本公开的氨基有机硅纳米乳液处理组合物施用于表面的步骤，其中所述表面为硬质表面，并且其中相对于未处理硬质表面，接触角增加。在一些方面，接触角大于约36度。
尽管已在本文中详细描述了各个具体的实施例，但是本公开旨在涵盖所公开实施例的各种不同组合，并且不限于本文所述的那些具体实施例。当与下列代表性实例结合理解时，可更好地理解本公开的各个实施例。包括下列代表性实例，以用于例证而不是限制目的。
实例
纳米乳液制备
1.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g氨基有机硅流体(Mn＝34527g/mol，侧基–(CH2)3NH(CH2)2NH2[对应于A]，m/n＝49，71摩尔％SiMe3端基，29摩尔％SiOH/SiOMe端基，可从Shin–EtsuSiliconesofAmerica，Inc获得)与0.8g二乙二醇一己基醚(DEGHE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将78.5g去离子(DI)水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为50nm。
2.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与0.8g二乙二醇一丁基醚(DEGBE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将78.5g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为60nm。
3.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与0.8g乙二醇一己基醚(EGHE，可从TCIAmerica，Inc获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将78.5g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为60nm。
4.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与0.8g乙二醇一丁基醚(EGBE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将78.5g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为70nm。
5.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与2g二乙二醇一己基醚(DEGHE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将77.3g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约6。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为35nm。
6.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与2g乙二醇一己基醚(EGHE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将77.3g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为40nm。
7.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与2g1,2-己二醇(HD，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将77.3g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液为乳脂状，平均粒度为350nm。
8.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g氨基有机硅流体(Mn＝37878g/mol，侧基–(CH2)3NH(CH2)2NH2[对应于A]，m/n＝125，91摩尔％SiMe3端基，9摩尔％SiOH/SiOMe端基，可从Shin–EtsuSiliconesofAmerica，Inc获得)与2g二乙二醇一己基醚(DEGHE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将77.3g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约6。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液为乳液状，平均粒度为225nm。
9.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与0.8g二乙二醇一己基醚(DEGHE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将78.5g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入1M盐酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为60nm。
10.氨基有机硅纳米乳液的制备
在6oz广口瓶中，使用IKARW20DigitalDual–Range搅拌器，在50℃油浴中将17.0g得自实例1的氨基有机硅流体与0.4g二乙二醇一己基醚(DEGHE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)和0.4g二乙二醇一丁基醚(DEGBE，可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)以500rpm速率预混30分钟，以获得透明无色溶液。将1.4gTergitol15-s-5和2.0gTergitol15-s-12(可从Sigma-AldrichChemieGmbH获得)加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌20分钟。将78.5g的DI水分两步加入到广口瓶中，并且在室温下，以500rpm速率搅拌共40分钟。加入0.29mL冰乙酸(可从VWRInternational获得)，以将pH调节至约5.5。制备约100g的17％氨基有机硅纳米乳液。纳米乳液几乎是透明并且无色的，平均粒度为70nm。
应用实例
织物护理应用实例：使用DI水，将上文实例1-10的纳米乳液稀释以制备处理组合物，其中氨基有机硅的浓度为
100ppm或50ppm。将棉制织物CW120(可从EmpiricalManufacturingCompany(Cincinnati，Ohio)获得)浸入所述溶液中，然后在60℃烘箱中干燥一小时。根据T2W测试方法，在织物上测定芯吸时间(T2W)。结果汇总于下表中。
表1
毛发护理应用：根据上文实例1中所说的纳米乳液制备方法，制备下表2中的实例11、12和13。用DI水稀释实例11-13的纳米乳液以制得处理组合物，其中氨基有机硅的浓度为10,000ppm。将发簇(可从InternationalHairImports&Products，NewYork获得)浸入到所述溶液中，并且根据毛发干燥时间测定方法，测定发簇的干燥时间。结果汇总于下表2中。
表2
硬质表面应用：根据上文实例1中所说的纳米乳液制备方法，制备下表3中的实例15和16。用DI水稀释实例15-16的纳米乳液以制得处理组合物，其中氨基有机硅的浓度为500ppm。将溶液滴在硅石晶片(可从SiliconValleyMicroelectronic，Inc，CA获得)上，然后在室温下干燥24小时。根据接触角测试方法，测定硅石晶片上的接触角。
表3
下文示出的液体衣物洗涤添加剂组合物18-26具有基于100％活性基质计的详细百分比。
表4
1.Akzo，EXP5617-2301-28，购自AkzoNobel。
2.平均乙氧基化度为80的牛脂烷基乙氧基化醇。
3.PROXELGXL
重垢型液体洗涤剂组合物
实例27-31为使用根据本公开的方面的氨基有机硅纳米乳液制得的重垢型液体(HDL)衣物洗涤剂制剂。将所述氨基有机硅纳米乳液以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表5
1二亚乙基三胺五乙酸，钠盐
2AcusolOP301。
颗粒状衣物洗涤剂组合物
实例32-35为使用根据本公开的氨基有机硅纳米乳液制得的粉末状衣物洗涤剂制剂。将所述氨基有机硅纳米乳液以按重量计约0.001％至约15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表6
1六亚甲基二胺，对于每个与季铵化氮键合的氢原子被乙氧基化至24个单元。
2聚乙二醇和聚乙酸乙烯酯的梳型聚合物
3选自已知洗涤剂酶的酶混合物，所述洗涤剂酶包括淀粉酶、纤维素酶、蛋白酶和脂肪酶。
4至100％的余量可包括例如微量组分，如光学增白剂、香料、抑泡剂、污垢分散剂、去垢性聚合物、螯合剂、漂白添加剂和促进剂、染料转移抑制剂、美观性增强剂(例如斑点)、额外的水、和填料(包括硫酸盐、CaCO3、滑石、硅酸盐等)。
自动餐具洗涤剂制剂
实例36-39为自动餐具洗涤剂粉末制剂，并且实例40为自动餐具洗涤剂凝胶制剂，其使用根据本公开的氨基有机硅纳米乳液制得。将所述氨基有机硅纳米乳液以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表7
1阴离子聚合物如Acusol、Alcosperse和其它改性的聚丙烯酸聚合物。
2如SLF-18polytergent，得自OlinCorporation
3聚丙烯酸酯增稠剂，得自例如3VCo.
液体餐具洗涤
实例41和42为使用根据本公开的氨基有机硅纳米乳液制得的液体手洗餐具洗涤制剂。将所述氨基有机硅纳米乳液以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表8
1非离子化物可为包含9个乙氧基基团的C11烷基乙氧基化表面活性剂。
21,3BAC为1,3-双(甲基胺)-环己烷。
衣物洗涤单位剂量
实例43为使用根据本公开的氨基有机硅纳米乳液制得的衣物洗涤单位剂量制剂。将所述氨基有机硅纳米乳液以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表9
成分 43
甘油(最少99) 5.3
1,2-丙二醇 10.0
柠檬酸 0.5
单乙醇胺 10.0
苛性钠 -
Dequest 2010 1.1
亚硫酸钾 0.2
非离子Marlipal C24EO7 20.1
HLAS 24.6
光学增白剂FWA49 0.2
实例1-10的纳米乳液 0.5-15
C12-15脂肪酸 16.4
聚合物Lutensit Z96 2.9
聚乙烯亚胺乙氧基化物PEI600 E20 1.1
MgCl2 0.2
酶 ppm
硬质表面清洁组合物
实例44-52为使用根据本公开的氨基有机硅纳米乳液制得的硬质表面清洁洗涤剂制剂。将所述氨基有机硅纳米乳液以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表10
C9-11EO5为可从ICI或Shell商购获得的C9-11EO5非离子表面活性剂。C12,14EO5为可从Huls、A&W或Hoechst商购获得的C12,14EO5非离子表面活性剂。C11EO5为C11EO5非离子表面活性剂。C12,14EO21为C12-14EO21非离子表面活性剂。NaPS为可从Huls或Hoechst商购获得的链烷磺酸钠。NaLAS为可从A&W商购获得的直链烷基苯磺酸钠。NaCS为可从A&W商购获得的异丙基苯磺酸钠。AS为可从Sasololefinsandsurfactants商购获得的C12-13硫酸盐表面活性剂。C12-14AO为C12-14氧化胺表面活性剂。C12-14甜菜碱为C12-14甜菜碱表面活性剂。DMPEG为聚乙二醇二甲基醚。HM-HEC为鲸蜡基羟乙基纤维素。Isofol为可从Condea商购获得的2-丁基辛醇。Isofol为可从Condea商购获得的2-己基癸醇。n-BP为可从DowChemicals商购获得的正丁氧基丙醇。IPA为异丙醇。n-BPP为得自DowChemicals的丁氧基丙氧基丙醇。
洗去型个人护理组合物
实例53-58为洗去型个人护理组合物制剂，所述制剂为包含清洁相(例如包含表面活性剂的相)和有益相(例如包含保湿剂的相)的多相沐浴剂组合物。这些组合物可易于改性以包含单个清洁相(例如一般包含水、表面活性剂、香料和着色剂的单相水基组合物)，而不是清洁和有益相。以下洗去型个人护理组合物也可易于改性以包含止汗剂活性物质。水基止汗剂和除臭剂组合物(例如滚抹装)也公开于美国专利5409694中。将氨基有机硅纳米乳液(实例1-10)以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表11
表12
成分 56
蒸馏水 适量
实例1-10的纳米乳液 0.001-15.0
月桂基聚氧乙烯醚-1-硫酸钠 6.07
月桂酰胺基丙基甜菜碱(Amphosol LB) 2.43
苯甲酸钠 0.25
EDTA(Dissolvine Na2S) 0.1
pH调节剂 0.1
Kathon CG 0.0003
电解质 1.25
蓖麻油 1
AM:三季盐(95:5)(聚季铵盐-76) 0.3
巯嘌呤-N-氧化物(ZPT) 0.5
表13
洗发剂组合物
实例59-63为洗发剂制剂。将氨基有机硅纳米乳液(实例1-10)以按重量计0.001％至15.0％范围内的量加入到所述制剂中。
表14
1丙烯酰胺:三季盐阳离子聚合物，商品名：MirapolAT，得自Rhodia
2KG30M阳离子纤维素聚合物，得自AmercholDow
3聚二烯丙基二甲基氯化铵，商品名：Mirapol100S，得自Rhodia
4JaguarC500，得自Rhodia
528％活性物质的月桂基聚氧乙烯醚(3摩尔环氧乙烷)硫酸钠，供应商：P&G
629％活性物质的月桂基聚氧乙烯醚(1摩尔环氧乙烷)硫酸钠，供应商：P&G
729％活性物质的月桂基硫酸钠，供应商：P&G
885％活性物质的椰油单乙醇酰胺，供应商：StephanCo
9TegobetaineF-B，30％活性物质，供应商：GoldschmidtChemical
10100％活性物质的二硬脂酸乙二醇酯，供应商：GoldschmidtChemical
11330M有机硅，100％活性物质，供应商：Momentive(P&G所用有机硅，以制得70％活性物质，30um乳液)
12Belsil3560VP有机硅微乳液，得自Wacker，60,000cst有机硅内部粘度，约125nm
13ThixinR，得自RheoxInc.
14氯化钠USP(食品级)，得自Morton
毛发定型产品和调理组合物(液体凝胶)
表15
表16
液体凝胶
表17
液体凝胶
表18
喷雾凝胶
将所述组合物包装在带有泵式喷雾器装置的包装中
表19
快干凝胶
表20
快干凝胶喷剂
将所述组合物包装在带有泵式喷雾器装置的包装中
表21
吹干凝胶
表22
快干凝胶
表23
凝胶-强保持性
表24
凝胶-强保持性
表25
凝胶-标准保持性
表26
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表27
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表28
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表29
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表30
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表31
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表32
泵-定型泡沫
将所述组合物包装到带有机械操作泵起泡装置的包装中。
表33
气溶胶-定形泡沫-标准保持性
将所述组合物瓶装到带有起泡头的气溶胶罐中。
表34
气溶胶-定形泡沫-标准保持性
将所述组合物瓶装到带有起泡头的气溶胶罐中。
表35
气溶胶-定形泡沫-超强保持性
将所述组合物瓶装到带有起泡头的气溶胶罐中。
表36
气溶胶-定形泡沫-超强保持性
将所述组合物瓶装到带有起泡头的气溶胶罐中。
表37
定形喷剂
将所述组合物瓶装在带有泵式喷雾器装置的包装中。
表38
定形喷剂
将所述组合物瓶装在带有泵式喷雾器装置的包装中。
表39
定形喷剂
将所述组合物瓶装在带有泵式喷雾器装置的包装中。
表40
非气溶胶型吹干洗剂
表41
非气溶胶型吹干洗剂
表42
非气溶胶型吹干洗剂
将活性成分溶液以与DME45:55的比率作为推进剂瓶装到气溶胶罐中。
表43
VOC80泵式喷剂-强保持性
将所述组合物瓶装在带有泵式喷雾器装置的包装中。
表44
气溶胶-毛发喷剂
将活性成分溶液以与DME45:55的比率作为推进剂瓶装到气溶胶罐中。
表45
气溶胶-毛发喷剂
将活性成分溶液以与DME45:55的比率作为推进剂瓶装到气溶胶罐中。
表46
气溶胶-毛发喷剂
将活性成分溶液以与DME45:55的比率作为推进剂瓶装到气溶胶罐中。
表47
丰盈气溶胶泡沫
将所述组合物瓶装到带有起泡头的气溶胶罐中。通过在毛发上施用所述产品，赋予发型持久丰盈度。
表48
丰盈气溶胶泡沫
将所述组合物瓶装到带有起泡头的气溶胶罐中。通过在毛发上施用所述产品，赋予发型持久丰盈度。
表49
丰盈气溶胶泡沫
将所述组合物与4.8巴的丙烷/丁烷瓶装到活性成分溶液:推进剂气体＝94:6的比率的带有发泡头的气溶胶罐中。通过在毛发上施用所述产品，赋予发型持久丰盈度。
表50
洗去型调理剂
表51
免洗型调理剂
成分 99
实例1-10的纳米乳液 1.00g
2-羟基-3-(三甲基氨基)丙基醚氯化物瓜耳胶 0.50g
苯甲酸钠 0.50g
水合乙醛酸 0.10g
肌氨酸 0.20g
二十二烷基三甲基氯化铵 0.80g
鲸蜡硬脂醇 0.60g
硬脂酸聚乙二醇(20EO) 0.10g
水解蚕丝 0.10g
香料油 0.20g
水 余量
表52
免洗型调理剂
表53
头发分叉流体
表54
定型洗剂
成分 102
Luviskol VA64 1.00g
实例1-10的纳米乳液 20.00g
Eumulgin L 0.20g
香料 0.15g
苯氧基乙醇 0.20g
PHB-甲基酯 0.12g
乙二胺四乙酸二钠 0.10g
水 余量
表55
定型凝胶
表56
气溶胶定型摩丝
成分 104
聚季铵盐-11(Gafquat 755N) 15.00g
实例1-10的纳米乳液 5.00g
月桂基聚氧乙烯醚-4 0.40g
香料 0.15g
苯氧基乙醇 0.20g
PHB-甲基酯 0.12g
乙二胺四乙酸二钠 0.10g
丙烷/丁烷 6.00g
水 余量
表57
气溶胶毛发喷剂
成分 105
LUVISKOL VA 37E 8.00g
乙醇 50.00g
表面活性剂193 0.40g
香料 0.15g
实例1-10的纳米乳液 5.00g
丙烷/丁烷 30.0g
水 余量
表58
喷雾凝胶
表59
免洗型调理剂
成分 107
JAGUAR C-17 0.30g
NATROSOL 250 HHR 0.30g
实例1-10的纳米乳液 20.00g
Eumulgin L 0.20g
香料 0.15g
苯氧基乙醇 0.20g
PHB-甲基酯 0.12g
乙二胺四乙酸二钠 0.10g
水 余量
表60
洗去型调理剂
成分 108
十六/十八醇 4.50g
十六烷基三甲基氯化铵(GENAMIN CTAC 50) 1.30g
柠檬酸 0.30g
香料 0.15g
实例1-10的纳米乳液 6.00g
水 余量
实例中使用的商品名
3270：季铵-80，50％的丙二醇溶液(Goldschmidt)
48：PEG-150/硬脂醇/SMDI共聚物，19％的水溶液(RohmandHaas)
AMP95％氨基甲基丙醇，95％含水溶液
辛基丙烯酰胺/丙烯酸酯/甲基丙烯酸丁氨基乙酯共聚物
AVC丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物
FX-64：异丁烯/乙基马来酰亚胺/羟乙基马来酰亚胺共聚物，40％强度的水/乙醇溶液(ISP)
SF40：VP/乙烯基己内酰胺/DMAPA丙烯酸酯共聚物，40％的乙醇溶液(ISP)
S乙烯基己内酰胺/VP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物卡波姆(丙烯酸聚合物)丙烯酸均聚物
L200：羟乙基纤维素和二烯丙基二甲基氯化铵的共聚物；
聚季铵盐-4
GENAMINCTAC50CTFA：十六烷基三甲基氯化铵；鲸蜡醇三甲基-氯化铵
共聚物845：VP/甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物，20％的水溶液(ISP)
LS4月桂醇四氧化乙烯醚
LMB：碘丙炔醇丁基氨甲酸酯，10％离子强度，于丁二醇
LMP：苯氧基乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
DiaformerZ-711：丙烯酸酯/丙烯酸月桂酯/丙烯酸硬脂基酯/乙胺氧化物甲基丙烯酸盐共聚物，40％(Clariant)
DowCorning1401：高分子量聚二甲基硅氧烷醇，13％的环状聚甲基硅氧烷溶液
L：INCI：PEG-1-PEG-9月桂二醇醚
聚苯乙烯磺酸钠
755NCTFA：聚季铵盐-11
JaguarC-17/162CTFA：瓜耳羟丙基三甲基氯化铵月桂基聚氧乙烯醚-4月桂醇四氧乙烯基醚
Clear：乙烯基吡咯烷酮、异丁烯酰胺和乙烯基咪唑的三元共聚物(BASF)
VA64乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物
K90粉末乙烯基吡咯烷酮
100P丙烯酸叔丁酯/丙烯酸乙酯/甲基丙烯酸共聚物
G：羟乙基纤维素
丙烯酸酯/丙烯酸C10-30烷基酯交联聚合物
3001：丙烯酸酯/十六烷基聚氧乙烯醚-20衣康酸酯共聚物30％强度的水溶液(NationalStarch)
表面活性剂193：乙氧基化二甲基聚硅氧烷；INCI:PEG-12聚二甲基硅氧烷(DowCorning)
W2000：丙烯酸酯/棕榈油醇聚醚-25丙烯酸酯共聚物(31％的水溶液)
TegoBetainL5045CTFA：椰油酰胺丙基甜菜碱
测试方法
芯吸时间(T2W)测试方法
织物芯吸时间特性是织物拒水性或拒油性的量度，其中时间更长表明拒斥性更大。将一滴水施加至织物上时，测定拒水性，而将一滴油施加至织物上时，测定拒油性如下测定芯吸时间值：在通风良好的实验室中实施测试，其湿度介于40至60％RH之间，并且温度介于20至25℃之间。测试前，将所有样本在该实验室中预调理至少24小时。未处理的对照白色棉织物由100％棉的新机织白色床单制备，使用无荧光增白剂的AATCC2003标准基准液体洗涤剂(AATCC-AmericanAssociationofTextileChemistsandColorists，ResearchTrianglePark，NC，USA)进行3轮洗涤，将其退浆，然后切割以获得尺寸为约10cm×10cm的织物片。处理过的测试织物与未处理的对照织物相同，并且添加了待测试的处理物，在退浆步骤后，根据制造商的指导将所述处理物施用于织物。
在平坦的水平硬质表面(例如工作台)上，放置至少10cm×10cm尺寸的新正方形纸巾，并且在其表面上放置正方形的所制得织物。然后由校准的移液器，将300μL液滴分配在织物表面上。当测定拒水性时，所述液滴为DI水，或当测定拒油性时，所述液滴为低芥酸菜籽油。使用录影机如-WebcamPro9000(Logitech，SiliconValley，CA，USA)，目视监测液滴的吸收过程，所述录影机与膝上型计算机整合，并且在视野内显示以秒为单位将流逝时间计数的电子时戳或秒表计时。设置成像条件，使得自正上方视角，液滴边沿和织物表面均清晰可见并且同时聚焦。每个织物正方形施用九滴，每滴放置在与所有相邻液滴间隔的不同位置。
使用记录的视频确定液滴添加时的时间和液滴吸收时的时间。对于每一滴，计算并且记录那两个时间点之间的时间差。液滴添加时的时间定义为观察到液滴一部分接触织物表面时的最早时间点。液滴吸收时间定义为没有观察到自织物表面突起的液滴部分的最早时间点。60分钟后，终止视频拍摄，无论是否存在未吸收的任何剩余液滴。此类液滴记录为具有60分钟的时间差。织物上给定液体的芯吸时间值为9滴液体记录的时间差的平均。为了确定处理物的效应，使用相同液体，相对于由其未处理对照织物获得的平均值，将所处理织物获得的平均芯吸时间值之间进行比较，其中时间越长，表明拒斥性越大。
粒度测量测试方法
在进行粒度测量之前，用DI水将纳米乳液稀释至1％浓度。经由动态光散射，在3D-DLS型光度计仪器(LSInstruments，Switzerland)上，进行粒度测量。使用伴随仪器的软件(6.3版，LSInstruments，Switzerland)控制光度计，以采集数据并且以动态光散射模式实施粒度分析。以下列条件设置仪器：波长＝632nm(HeNelaser)，散射角＝90°，温度＝297开尔文(由仪器测得，将样本放置于水浴中并且平衡10分钟)，积分时间Tint＝2分钟，计数速率设为100-250kcps之间(衰减激光功率)，滞后时间设为0.7微秒至50秒之间。所有测量均以自相关模式进行。所有数据报导为拟合自相关函数的二阶累积量。纳米乳液粒度报导为以体积加权计计算时的所测直径值的平均。将其粒度小于200nm的纳米乳液定义为纳米乳液。
技术干燥时间测试方法
由低炫染中褐色白种人直发构成的约20cm长并且具有约4g毛发每发簇的人发发簇得自InternationalHairImporters&Products(IHIP)(WhitePlains，NewYork，USA)，以用于毛发干燥时间测试中。每个处理物和每个对照物，使用三个发簇。为准备毛发，测定并且记录每个发簇的初始干燥重量，然后使用以下洗发剂和指导，洗涤每个发簇。将发簇挂在水槽上方的竿上，并且用38℃DI水润湿毛发直至饱和。挤去多余的水并且以0.1g洗发剂每1g毛发(干重)的剂量，施加指定的洗发剂。在发簇的一侧施加总量一半的洗发剂，并且将余下的施加在另一侧。用手将发簇按摩60秒，以在整个发簇中产生泡沫。用4至6L/min流量的38℃DI水充分冲洗至少2分钟(每侧1分钟)。使用手动操作将多余的水挤出。可用洗发剂同时洗涤至多35g毛发。洗发剂中的每种成分以其按重量计的百分比最终浓度列于下文中：
洗发剂成分 重量％
月桂基硫酸钠 5.0
月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠 10.0
椰油酰胺基丙基甜菜碱 0.8
瓜尔阳离子聚合物 0.5
茶树叶、甜橙花、玉米须丝提取物 2.1
柠檬酸钠 0.4
乙二胺四乙酸钠 0.16
柠檬酸 0.04
苯甲酸钠 0.25
DI水使余量至100％
在空调房间中实施毛发干燥时间测试方法的其余步骤并且紧接着连续进行，步骤之间无任何延迟或停顿，所述房间具有20至25℃的温度，和40至60％RH的相对湿度。使用制得的发簇，将待测试的处理物产品一次施用在仅一个发簇上，并且如上所述用洗发剂洗涤。在施用处理物之前，确保毛发用38℃DI水充分饱和，但没有滴落。将发簇放置在约13cm×13cm的塑性称量舟皿上，并且每4g毛发干重，将1g待处理处理物溶液施加在湿发上。将处理溶液沿着毛发长度均匀施加。以手动操作，在舟皿中将处理溶液在发簇中摩搓3分钟，确保所有毛发纤维接触所述溶液。然后使发簇经历多个吹干和称重循环，其中记录每个循环的吹干持续时间和相继的发簇重量，并且比较发簇的初始干重。将发簇竖直悬挂，并且开始吹干，同时毛发仍被水和处理物溶液充分饱和。使用具有扩散喷嘴适配器的Sunbeam1600Watt手持式电吹风吹干毛发，热度选择设为高(SunbeamCorporationLimited，Botany，Australia)，并且放置在距毛发7cm远。吹干3分钟后(每侧1.5分钟)，将发簇称重并且记录重量。将发簇在两片厨房用纸巾之间轻压2秒并且再次称重。每个循环采用30秒的干燥时间增量，反复吹干并且再次将毛发称重。当发簇重量达到其初始干重时，将每个后续循环的干燥时间增量减至20秒，并且持续干燥和称重循环，直至发簇返回其初始干重。通过将毛发返回至其初始干重所需的所有干燥时间加和，确定发簇的总毛发干燥时间。该累积值为发簇的毛发干燥时间。由每种处理物的三个平行测定发簇获得的毛发干燥时间取平均，以确定处理物的平均毛发干燥时间。为测定处理物对毛发干燥时间的效应，将处理物的平均毛发干燥时间与由3个对照发簇获得的平均毛发干燥时间相比较，所述对照发簇各自施加1gDI水而不是1g处理物溶液。
上述技术干燥时间测试方法也与皮肤相关。
接触角测试方法
通过经由液滴光学外形图像测定，测定放置在纳米乳液涂覆表面上的固着水滴，确定纳米乳液的静态接触角。使用由SiliconValleyMicroelectronicsInc.(SVM)(SantaClara，California，USA)获得的2.5cm×2.5cm尺寸的硅石晶片(J#19777)，制备表面。通过用DI水冲洗，然后用乙醇进一步冲洗，接着用丙醇进一步冲洗，清洁所述晶片，确保两种有机溶剂具有高纯度等级，如适用于LC-MS分析的那些。通过将干净的晶片放置于连接至臭氧发生器如UV/OzoneProCleanerTM(由BioforceNanoscience(Ames，IA，USA)制造)的样本室中，使所述晶片与臭氧接触15分钟。然后将待测试的纳米乳液旋涂到干净并且臭氧化的晶片上。为获得该涂层，制备DI水中500ppm浓度的待测试乳液。将1600μL纳米乳液分配在硅石晶片上，等待1分钟，然后在旋涂仪器如WS-400B-6NPP/Lite/AS2(由LaurellTechnologyCorporation(NorthWales，PA，USA)制得)上以2000rpm速率将晶片旋转30秒。然后使旋涂的晶片在室温下固化24小时，或在80℃烘箱中固化1小时。使晶片处于室温下，使用接触角测角计如由FirstTenAngstroms，Inc(Portsmouth，VA，USA)制造的FTA200，测定放置于硅石晶片涂覆表面上的10μL固着DI水滴的静态接触角。对每种待测纳米乳液，制备并且测定3个平行测定旋涂晶片，并且将平行测定的接触角结果取平均，获得该纳米乳液的接触角。干净但未涂覆的硅石晶片的接触角为36°。
应当了解，本文所公开的量纲和值不旨在严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或限制，将本文引用的每篇文献，包括任何交叉引用或相关专利或申请，全文以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其作为本文所公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术，或其单独地或与任何其它参考文献的任何组合，或者参考、提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外，如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突，将以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施例，但是对于本领域技术人员来说显而易见的是，在不背离本发明实质和范围的情况下可以做出多个其他改变和变型。因此，本文旨在所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和变型。

Claims (15)

1.一种氨基有机硅纳米乳液，所述氨基有机硅纳米乳液包含：
a.一种或多种由下式(1)表示的液体氨基有机硅化合物：
其中每个R为具有1-10个碳原子的烷基基团或苯基基团，R优选为甲基基团，
其中每个R'为具有1-10个碳原子的烷基基团、苯基基团、由下式(2)表示的一价基团、或由下式表示的一价基团：-OR3，其中R3为氢原子或具有1-10个碳原子的一价烃基团；
m为50-1000的整数，
n为1-100的整数，
A为由下式(2)表示的一价基团：
-R1–(NH–R2)a–NH2(2)
其中R1和R2为具有1-10个碳原子的二价烃基团，R1和R2优选为具有1-3个碳原子的烷基基团；
a为0-4的整数；
b.按所述氨基有机硅化合物的重量计0.1％至20％，优选0.1％至12％，优选0.1％至5％的溶剂；
c.按所述氨基有机硅化合物的重量计1％至40％，优选1％至30％的表面活性剂；
d.质子化剂，
其中所述溶剂与所述表面活性剂之和按所述氨基有机硅化合物的重量计小于45％，优选小于32％，并且
其中所述氨基有机硅纳米乳液基本上不含有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的氨基有机硅纳米乳液，其中所述纳米乳液的平均粒度为20nm至350nm。
3.根据前述权利要求中任一项所述的氨基有机硅纳米乳液，其中所述氨基有机硅纳米乳液的pH小于7.0。
4.根据前述权利要求中任一项所述的氨基有机硅纳米乳液，其中在所述式(1)中，m/n小于100，优选小于90，优选小于80。
5.根据前述权利要求中任一项所述的氨基有机硅纳米乳液，其中1％至20％的所述末端R’基团为由下式表示的一价基团：-OR3，其中R3为氢原子或具有1-10个碳原子的一价烃基团。
6.根据前述权利要求中任一项所述的氨基有机硅纳米乳液，其中所述溶剂包括二醇醚、烷基醚、醇、醛、酮、酯、或它们的混合物；优选地，其中所述溶剂包括具有6-12个碳原子的烷基基团的乙二醇一烷基醚、具有6-12个碳原子的烷基基团的二乙二醇一烷基醚、乙二醇一己基醚、乙二醇一丁基醚、二乙二醇一己基醚、二乙二醇一丁基醚、或它们的组合。
7.根据前述权利要求中任一项所述的氨基有机硅纳米乳液，其中所述表面活性剂选自非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性型表面活性剂、两性表面活性剂、或它们的混合物；优选地，其中所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
8.一种处理组合物，所述处理组合物包含
a.氨基有机硅纳米乳液，
b.载体，
其中所述处理组合物包含按所述处理组合物的重量计0.001％至15％的氨基有机硅纳米乳液，并且所述处理组合物基本上不含有机硅树脂；
其中所述处理组合物选自美容护理组合物、手洗组合物、沐浴剂组合物、洗发剂组合物、调理剂组合物、化妆品组合物、毛发移除组合物、口腔护理组合物、衣物洗涤喷雾组合物、衣物漂洗添加剂组合物、液体衣物洗涤剂组合物、固体衣物洗涤剂组合物、硬质表面清洁组合物、液体手洗餐具洗涤组合物、固体自动餐具洗涤组合物、液体自动餐具洗涤和片剂/单位剂型自动餐具洗涤组合物、和包含于水溶性小袋中的衣物洗涤剂组合物。
9.根据权利要求8所述的处理组合物，其中所述组合物还包含香料和/或一种或多种清洁助剂添加剂。
10.根据权利要求8-9中任一项所述的处理组合物，其中所述组合物还包含去污表面活性剂体系；所述去污表面活性剂体系优选包含一种或多种选自下列的表面活性剂：非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、两性型表面活性剂、或两性表面活性剂；所述去污表面活性剂体系优选包含选自下列的表面活性剂：C10-C16烷基苯磺酸盐、C8-C18烷基硫酸盐、C8-C18烷基乙氧基化硫酸盐、或它们的混合物。
11.一种处理工具，所述处理工具包括非织造基底和根据权利要求8-10中任一项所述的处理组合物。
12.一种处理表面的方法，所述方法包括向所述表面施用权利要求8-10中任一项所述的氨基有机硅纳米乳液处理组合物的步骤；优选地，其中所述表面选自织物、皮肤、毛发、或硬质表面。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述表面为织物，并且其中由芯吸时间增加测得，相对于所述未处理织物，拒水性增加；优选地，其中所述芯吸时间增加大于100秒。
14.根据权利要求12所述的方法，其中所述表面为毛发或皮肤，并且其中由技术干燥时间减少测得，相对于所述未处理毛发或皮肤，干燥时间减少；优选地，其中所述技术干燥时间小于3分钟。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述表面为硬质表面，并且其中相对于所述未处理硬质表面，接触角增加；优选地，其中所述接触角大于36度。
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