CN105403646A - 一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其核心包括外部的支撑体和内部的柱形薄膜。外部的支撑体起着支撑内部柱形薄膜的作用，内部的柱形薄膜用于承载固定相并与外部支撑体的内壁相吻合，分离过程在柱形薄膜内部的固定相中进行。通过合理设计外部支撑体使其具有足够大的开口，从而方便分离后的内部柱形薄膜连同色带一起被完整地取出和切割。本发明类似于薄层色谱，但是载样量更大，其结构简单、成本低廉、更高效节能，适合在生物、医药及化学等领域大面积催广。

Description

一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱

技术领域

本发明涉及一种色谱柱，尤其是涉及一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱。

背景技术

色谱法，又称层析法。是一种基于混合物各组分在两相(固定相和流动相)之间分配平衡差异为机理的分离方法。不同组分能够分离的先决条件，是各组分对两相的亲和力差异和向两相不均匀分配的能力。在流动相的推动下，由于混合物中各组分对两相的亲和力有差异，它们穿过固定相的流动速度不同，并按一定顺序从固定相中流出，从而混合物中的各组分得到分离。按吸附原理的不同，色谱技术主要有吸附色谱、分配色谱、离子色谱等。

传统的色谱法主要是柱色谱，色谱柱为一根整体柱，通过填充固定相后，混合物样品从上端进入，通过一定比例的洗脱剂连续洗脱混合物样品，混合物中的各组分依次从色谱柱中流出，按色带分段收集或通过薄层色谱检测后分段收集。

传统色谱柱通过洗脱剂的连续洗脱，能够很方便地将有机或无机混合物各组分分离。然而，传统的色谱柱有一些缺点：1)当化合物在固定相里已经分离形成独立的色带时，色带不能被取出，需要浪费大量时间和洗脱剂直至色带逐一从色谱柱下口流出，然后再浪费大量的时间和能源将化合物的溶液蒸干；2)由于开口较小，在使用结束后，废弃的固定相不方便从开口处取出，会浪费大量时间处理这些废弃固定相，清洗层析柱也很不方便。

因此，如果混合物在固定相里分离形成独立的色带之后，就能将不同色带分段取出，再用少量溶剂将化合物从固定相中洗出蒸干，就可以节约大量的时间和溶剂等能源。目前，能够方便地将色带取出的色谱法只有薄层板色谱，但是薄层板色谱的载样量很小而且成本很高。因而，发展载样量大、成本低廉、可以将色带任意取出的柱色谱技术对化学、生物、医药等领域的发展将有很好的促进作用。

中国专利CN103657148A公开了一种分段式玻璃色谱柱，其柱体包括底柱、顶柱和若干中间柱，底柱内侧壁与中间柱外侧壁密闭连接，中间柱内侧壁与顶柱外侧壁密闭连接，中间柱顶端开口，底端设置有透水透气的第一挡板。但是该专利涉及较多的中间柱，连接过程较为繁琐，而且其对色带的分离能力取决于中间柱的多少，必须保证同一中间柱不能有两个色带，这样才能使同一色带方便取出；另外对连接处的密封性要求严格，否则会导致溶剂和化合物从连接处侧漏或渗透；上述专利涉及的层析柱在分离结束后需要清洗每一个部件，特别是连接位置，费时费力。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种结构简单、成本低廉、更高效节能的可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，另外不涉及数目较多的中间柱问题，结构更为简单，色带的位置就是要切割的位置，更准确和方便；本申请专利中的外部柱体不涉及严格的密封问题，分离过程是在能阻止溶剂和化合物渗透的整体式柱形薄膜中进行，柱形薄膜生产方便、成本低廉；根据本申请专利，柱形薄膜是一次性使用的，分离结束后的柱形薄膜和内部固定相是整体取出的，不需要的部分直接丢弃，外部柱体几乎不用洗涤，更为方便。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，由外部支撑体及设置在外部支撑体内的可取出式的柱形薄膜组成。

所述的柱形薄膜，上端设有开口，下端用透水透溶剂的材料封端；柱形薄膜的侧壁能阻止溶剂和化合物渗透；柱形薄膜的外径与外部支撑体的内径相匹配，外部支撑体能更好地起到支撑内部柱形薄膜的作用。

所述的柱形薄膜的材质为透明或透紫外光且在常见的溶剂中不会溶解或溶胀的树脂和塑料。

优选地，树脂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯，塑料为上述一种或多种树脂为主要原料制作得到的塑料。

所述的柱形薄膜的厚度在0.01mm～2mm。

所述的外部支撑体为一整体柱体，上端开口直径大于或等于支撑体的直径，分离效果达到后，装有固定相的柱形薄膜可以直接从上端开口取出，下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

所述的外部支撑体由相互连接的顶柱及底柱构成，顶柱和底柱通过连接装置固定在一起，所述的顶柱上端设有开口，开口直径小于或等于底柱的直径，分离效果达到后，需要取下顶柱才能将装有固定相的柱形薄膜取出；所述的底柱的下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

所述的外部支撑体为设有侧门的圆柱体，所述的侧门供柱形薄膜和固定相的进入和取出，分离效果达到后，需要取下侧门才能将装有固定相的柱形薄膜取出；圆柱体的上端设有开口，下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

所述的外部支撑体为圆柱形的加固条或加固框，所述的加固条或加固框的上端设有开口，下端自上而下设有透水透气的挡板和出口，分离效果达到后，需要取下加固条或加固框才能将装有固定相的柱形薄膜取出。

所述的外部支撑体的作用在于支撑内部柱形薄膜，防止在分离过程中柱形薄膜因压力而膨胀变形，其材质为不易变形的塑料、石英、玻璃、陶瓷或金属。

与现有技术相比，本发明使用时先将柱形薄膜放入外部支撑体的内部，然后将固定相填充到柱形薄膜的内部，在固定相上端加载需要分离的混合物，通过合适比例的洗脱剂对混合物进行不断洗脱。当混合物在固定相里被逐渐分离并形成相互独立的色带后停止淋洗。将柱体平放到实验台上，然后将内部的柱形薄膜连同固定相一起慢慢取出，取出过程中不要破环色带的完整性。通过肉眼观察、紫外灯观察或取样后通过TLC确定目标化合物的色带并将其切割下来，用溶剂洗涤该色带得到化合物的溶液，然后蒸干该溶液就可以得到目标化合物。其它不需要的固定相和柱形薄膜直接丢弃。填充固定相及整个分离过程是在柱形薄膜里面进行的，外部支撑体的结构充分考虑到固定相的取出问题，只要操作得当，色带均可以完整取出并分割。因此，本发明提供了一种可任意取出色带的柱色谱分离方案，类似于薄层色谱，但是载样量更大，其结构简单、成本低廉、更高效节能，适合在生物、医药及化学等领域大面积催广。

附图说明

图1为实施例1中本发明的结构示意图；

图2为实施例2中本发明的结构示意图；

图3为内部的柱形薄膜的结构示意图。

图中，1-柱形薄膜、2-外部支撑体、21-顶柱、22-连接装置、23-底柱、3-透水透溶剂的材料、4-挡板、5-色带。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，由外部支撑体2及设置在外部支撑体2内的可取出式的柱形薄膜1组成，其结构如图1所示。本实施例中，外部支撑体2是一个整体柱，上端开口直径大于或等于支撑体直径。内部的柱形薄膜1的外径应该与外部支撑体2的内部直径相吻合，这样外部支撑体才能更好地起到支撑内部柱形薄膜的作用。另外，外部支撑体2还可以防止在分离过程中柱形薄膜1因压力而膨胀变形，外部支撑体2的材质为不易变形的塑料、石英、玻璃、陶瓷或金属。

柱形薄膜1的下端以透水透溶剂的材料3封端。外部支撑体2下端设有透水透溶剂不透固定相的挡板4，挡板下方设有出口。柱形薄膜1的材质为透明或透紫外光且在常见的溶剂中不会溶解或溶胀的塑料、薄膜，在本实施例中，采用聚乙烯作为柱形薄膜1的原料，厚度0.01mm。

使用时，将柱形薄膜1放入外部支撑体2的内部，向柱形薄膜1内部填充固定相，通过干法或湿法将混合物均匀加载到固定相的上表面，用合适比例的洗脱剂对混合物洗脱，通过肉眼或紫外灯观察，待形成独立的色带5达到分离效果后，停止淋洗，将内部柱形薄膜1连同固定相一起取出，如图3所示，通过分段切割色带5并淋洗快速得到化合物组分。

实施例2

一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，由外部支撑体2及设置在外部支撑体2内的可取出式的柱形薄膜1组成，其结构如图1所示。与实施例1的不同之处在于，外部支撑体2由顶柱21和底柱23构成，顶柱21和底柱23通过连接装置22连接在一起，底柱23的下端设有挡板4，挡板4下方设有出口。柱形薄膜1的下端以透水透溶剂的材料3封端。采用乙烯-醋酸乙烯共聚物制作得到厚度为0.08mm的柱形薄膜1。

使用时，首先将柱形薄膜1放入底柱23的内部，通过连接装置22将顶柱21和底柱23固定在一起。然后向柱形薄膜1内部填充固定相，通过干法或湿法将混合物均匀加载到固定相的上表面，用合适比例的洗脱剂对混合物淋洗。通过肉眼或紫外灯观察，待形成独立的色带5即达到分离效果后，停止淋洗。将柱体平放到实验台上，打开连接装置22，取下外部支撑体的顶柱21，将内部柱形薄膜1连同固定相一起慢慢取出，取出过程中不要破坏色带5的完整性，如图3所示，通过分段切割色带5并淋洗快速得到化合物组分。

实施例3

一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，由外部支撑体及设置在外部支撑体内的可取出式的柱形薄膜组成，与实施例1的不同之处在于，外部支撑体为设有侧门的圆柱体，所述的侧门供柱形薄膜和固定相的进入和取出，分离效果达到后，需要取下侧门才能将装有固定相的柱形薄膜取出；圆柱体的上端设有开口，开口大小不限，即开口大小可以大于或等于或小于柱体；圆柱体下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。采用聚丙烯为原料的塑料制作得到厚度为1mm的柱形薄膜1。

实施例4

一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，由外部支撑体及设置在外部支撑体内的可取出式的柱形薄膜组成，与实施例1的不同之处在于，外部支撑体为圆柱形的加固条或加固框，本实施例采用的是加固条，在加固条的上端设有开口，开口大小不限，即开口大小可以大于或等于或小于柱体；加固条下端自上而下设有透水透气的挡板和出口；分离效果达到后，需要取下加固条才能将装有固定相的柱形薄膜取出。采用聚氯乙烯为原料的塑料制作得到厚度为2mm的柱形薄膜1。

以上所述是本发明方案的优选实施方式，应该指出，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，该色谱柱由外部支撑体及设置在外部支撑体内的可取出式的柱形薄膜组成。

2.根据权利要求1所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的柱形薄膜为一整体柱，上端设有开口，下端用透水透溶剂的材料封端；柱形薄膜的侧壁能阻止溶剂和化合物的渗透；柱形薄膜的外径与外部支撑体的内径相匹配。

3.根据权利要求1所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的柱形薄膜的材质为透明或透紫外光且在常见的溶剂中不会溶解或溶胀的树脂和塑料。

4.根据权利要求3所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的树脂包括聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯，所述的塑料为上述一种或多种树脂为主要原料制作得到的塑料。

5.根据权利要求3所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的柱形薄膜的厚度在0.01mm～2mm。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的外部支撑体为一整体柱体，上端设有开口，开口直径大于或等于支撑体的直径；下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的外部支撑体由相互连接的顶柱及底柱构成，所述的顶柱，其上端设有开口，开口直径小于或等于底柱的直径，其下端与底柱上端通过连接装置固定在一起；所述的底柱，其上端与顶柱下端通过连接装置固定在一起，其下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的外部支撑体为设有侧门的圆柱体，所述的侧门供柱形薄膜和固定相的进入和取出；圆柱体的上端设有开口，下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的外部支撑体为圆柱形的加固条或加固框，所述的加固条或加固框的上端设有开口，下端自上而下设有透水透气的挡板和出口。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的一种可以任意切割色带的内嵌式色谱柱，其特征在于，所述的外部支撑体的材质为不易变形的塑料、石英、玻璃、陶瓷或金属。