CN105401208A - Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺 - Google Patents

Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺，采用复合电沉积方法，在45#钢、40Cr样件表面制备组织致密、表面平整、厚度均匀的Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层。借助计算机辅助设计和有限元分析对功能梯度镀层材料分布进行优化；通过合理利用外加物理场，改善电沉积过程、加快镍晶形核及纳米粒子的均匀分布，促进镍晶晶粒细化和提高纳米粒子共沉积量；获得Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层。本发明具有工艺过程简单、加工效率及质量高，应用面较宽的技术特点。可满足零件在高速、高温、高载荷、腐蚀工况下的使用要求。为金属材料零件的高效、高质、高精表面强化与再制造提供技术支持。

Description

Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺
技术领域
本发明涉及非传统加工工艺及表面强化、表面改性处理，具体涉及在45#钢、40Cr材料表面获得镍基纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺。
背景技术
45#钢、40Cr是性价比较高、在国内外各行业应用非常广泛的金属材料。在装备制造业主要用于制造各种机械零件。各类机械装备通常对于各种金属(合金)摩擦副零件，尤其是加工难度大、制造时间长、制造成本高、附加值较高的重大装备(如：轧机、破碎机、大型切削机床、大型舰船柴油机、燃气轮机、水力及风力发电机组等)的传动轴、齿轮等零件均要求其工作面在高速、重载、高温、腐蚀等恶劣工况下具有良好的耐磨、耐蚀性和较长的使用寿命及失效后可行的再制造(修复)功能。对45#钢、40Cr零件材料进行表面处理与改性及一定范围磨损超差后的修复，以期增强材料的表面耐磨、减摩、防腐蚀性能，提高其强度、韧性抗疲劳性能和使用寿命，一直是国内外先进材料制备、表面工程技术领域关注的焦点。
功能梯度材料(FunctionallyGradedMaterials，FGM)是指组分、结构、物性参数和物理、化学、生物等单一或复合性能都呈连续变化，从而使材料性质和功能也呈梯度变化，以适应不同环境，实现某一特殊功能的新型复合材料。与简单非晶态合金相比，不仅承受温度和耐冲击力有所提高，而且硬度提高了10倍，耐磨性也增强了几倍。由于FGM具有一般复合材料无法比拟的优点，通过金属、陶瓷、高分子等物质的巧妙结合，在各种对材料有特殊要求的领域有着广阔的应用前景。FGM被认为是21世纪材料科学的一个重要发展方向。根据应用场合的不同，功能梯度材料可设计成金属-金属、金属-陶瓷、陶瓷-陶瓷等多种形式，其中金属-陶瓷功能梯度材料以其优异的特性和新颖的设计理念而备受世人瞩目，其研究与需求最为广泛和迫切。
制备金属-陶瓷功能梯度材料的常用方法有：粉末冶金法、自蔓延高温合成法、等离子喷涂法、激光熔覆法、电沉积法、气相沉积法、离心铸造法、化学镀法等。这些方法大都工艺过程复杂，生产条件苛刻，唯有复合电沉积技术具有独特的优势：常温下进行复合电沉积，只需要连续改变影响A组分在复合镀层中A组分(或B组分)的工艺参数或操作条件，如镀液组分、阴极电流密度、镀液温度、pH、添加剂、搅拌强度及固体微粒分散量等，就会使镀层中的某组分连续增加或下降，形成梯度分布较理想的连续和阶梯状功能梯度材料。此外，复合电沉积对所镀材料的物理化学性能影响较小，设备简单、效率高、成本较低，适合制备TiO2/Ni、Cu/TiB2、WC/Co、Ni/Al2O3、Cu/Al2O3系功能梯度材料。
将纳米尺度的陶瓷(或金属)微粒弥散于微(纳)米量级的金属(或陶瓷)基体中，形成一系列性能各异的纳米金属陶瓷复合层并固结在零件表面，使各种不同的强化和增韧机理同时起作用，产生叠加、协同效应，使零件具有更加突出的耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、高强度(硬度)和韧性等特性，已成为近几年来国内外关注的研究热点。目前常用的性价比较高的增强性纳米颗粒包括纳米TiN、纳米ZrO2、纳米Al2O3、、纳米MoS2、纳米SiC、纳米WC、纳米TiC等。
在制备镍基纳米陶瓷复合层技术方面，复合电化学沉积技术在增强性纳米颗粒分布均匀性，减少物料浪费，连续处理能力等方面更体现出独特性。利用电化学沉积方法在工程材料表面电沉积纳米复合镀层可有效减少零部件在工作环境中的摩擦磨损，增强材料的耐磨、减摩、防腐蚀性能。目前，采用辅助以超声波、外加磁场作用的复合电化学沉积技术，已能够制备以镍基为主的多种金属基纳米陶瓷复合层，如：Ni-纳米TiN复合层、Ni-纳米SiC复合层、Ni-纳米Al2O3复合层、Ni-纳米ZrO2复合层、Ni-W/纳米SiC复合层和Ni-Co/纳米SiC复合层、Ni-纳米WC复合层、Ni-纳米TiC复合层、镍-纳米富勒烯-WS2复合层、Ni-纳米TiN/CeO2复合层、Ni-ZrO2/CeO2复合层等。这些在常温下制备的镍基纳米陶瓷复合层，具有组织结构致密、表面平整、纳米粒子分布均匀、耐蚀性好、表面硬度较高、耐磨性强等特点。目前已部分用于摩擦副、压铸模具、内燃机等零部件保护，高压阀门及模具涂层，乐器、钻头配件、汽车配件，小型飞机的电子设备，微电化学系统、医疗器械、精密工程、航空航天、采矿、海洋和核领域等生产中。
鉴于此，本发明结合功能梯度材料的特性和复合层电沉积工艺的特点，采用复合电沉积工艺方法在45#钢、40Cr材料表面制备镍基纳米TiN/MoS2功能梯度镀层。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备镍基纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的新工艺，适用于45#钢、40Cr材料零件表面强化与修复且具有更高的加工效率和加工质量。
本发明的原理是：采用复合电化学沉积方法，在45#钢、40Cr材料表面制备镍基纳米TiN/MoS2功能梯度镀层：
A、电沉积镍基纳米TiN/MoS2功能梯度层材料设计。借助计算机辅助设计和迭代运算，建立准确的计算模型，参考已有的功能梯度材料合成及性能知识库，得到合理的材料组合、内部组成分布、微观组织及其热力学边界条件等。通过有限元分析对梯度层材料分布进行优化，使所制备的镍基纳米TiN/MoS2功能梯度层中，纳米陶瓷粒子含量达到6～10％(质量分数)，从层表面到层底部，纳米粒子含量呈梯度变化且沿层向分布均匀；沉积层厚度达到250～300μm。
B复合电沉积镀液体系的构成。在瓦特型镀液体系的基础上，采用化学分析和工艺实验相结合的方法确定复合电沉积镀液体系的构成，利用BP人工神经网络预测镀层中纳米粒子含量，利用COMSOL软件建立多物理场(电场、超声场、磁场)条件下的相关三维数学模型，掌握多场复合作用对电沉积过程的基本作用规律。
C、电沉积过程工艺过程控制。通过对镍阳极结构与布局的优化，保证阳极电流导通截面与阴极加工面的匹配；利用高频脉冲电流的脉间“喘歇作用”和“脉冲压力波作用”、超声波的空化效应和机械扰动效应、外加强磁场的磁动力学(MHD)作用，改善镀液传质过程、促进基质金属镍晶的形核、生长和纳米陶瓷粒子的分散与共沉积，细化金属材料晶粒，提高沉积速率、纳米粒子复合量及其分布均匀性、减少或消除镀层宏观缺陷。最终获得纳米TiN、MoS2粒子含量不同的均质致密、厚度均匀的镍基纳米TiN/MoS2功能梯度层。
本发明的技术方案是：Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺，步骤如下：
(1)Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层材料设计：
借助计算机辅助设计和迭代运算，确定Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的热力学边界条件，建立准确的计算模型。通过有限元分析对功能梯度层材料分布进行优化，使所制备的镍基纳米TiN/MoS2功能梯度层中，表层60μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到4～8％(质量分数)、纳米MoS2粒子含量达到2～4％(质量分数)；与基体相结合的底层30μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到1～2％(质量分数)；中间过渡层160～210μm范围内，纳米TiN、MoS2粒子含量沿厚度方向呈梯度变化且(沿层向)分布均匀；沉积层厚度达到250～300μm。
(2)配置镀液：
镀液A为氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸为主的水溶液，各组分质量百分比如下：
其中，镀液的pH值＝4.2，温度T＝42～45℃。
用纳米MoS2粒子(平均粒径50nm，纯度＞99.99％，12～16g/L)替代镀液A中的纳米TiN粒子，仍按照上述各组分质量百分比及配制条件配制镀液B，然后将配置好的镀液A、镀液B分别放在42～45℃水浴加热的超声清洗槽中进行机械搅拌，搅拌速率200rpm、时间30min。
(3)制备电极：
电沉积过程中阴极为45#钢、40Cr材料试件(零件)，采用的阳极由纯度>99.99％的电解镍板制成，形状与阴极电化学沉积面匹配，阳极与阴极面积比≥1.5：1，两极间距50mm～60mm且平行(或同心)放置。
(4)复合电沉积反应过程：
45#钢、40Cr试片(20mm×30mm)经过常规除油、机械抛光处理后放置于带有水浴加热、超声波发生器、强磁场发生器的镀槽内，电沉积电源采用高频脉冲电源。工艺条件为：超声功率为100W～400W连续可调、频率为28KHz，外加平行磁场强度2T，脉冲电源为矩形波脉冲、峰值电流密度20～60A/dm2连续可调、正向脉宽2～10ms连续可调、占空比20％～50％连续可调；采用镀液A进行电沉积30～60min后，用微流量泵将镀液B添加到镀液A中，逐步连续提高阴极峰值电流密度和超声功率、降低脉冲占空比，电沉积30～60min；在维持较高峰值电流密度(50～60A/dm2)、较大超声功率(400W)、较小脉冲占空比(20％)状态下电沉积30min。
本发明的有益效果如下：
(1)采用复合电沉积方法，在45#钢、40Cr材料表面制备组织致密、表面平整、厚度均匀的镍基纳米TiN/MoS2功能梯度镀层(厚度250μm～300μm)；镀层具有相对较低的表面粗糙度值(Ra1.6μm～3.2μm)、较高的表面显微硬度(710HV0.5)、较强的结合力(平均72N)、较好的耐磨性(摩擦系数≤0.25；载荷10N，转速200rpm，时间20min，失重0.0001g)、耐蚀性(30℃、3.5％NaCl腐蚀液中腐蚀速率1.2×10-5kg·m-2·h-1)。
(2)通过合理利用外加物理场(高频脉冲电流、功率超声波、强磁场)，改善电沉积过程、加快镍晶形核及纳米粒子的均匀分布，促进镍晶晶粒细化(达100～300nm)和提高纳米粒子共沉积量(从镀层初始层到表层，质量分数从1％到10％连续变化)；获得的镍基纳米TiN/MoS2功能梯度镀层，一侧(镀层与基体结合区)具有金属Ni的特性，另一侧(镀层表面区)具有TiN、MoS2特性，两者之间是成分、结构、性能呈梯度连续变化的过渡区。
(3)该工艺具有工艺过程简单、加工效率和加工质量高，应用面较宽的技术特点。应用在具体的45#钢、40Cr材料金属零件上，可满足零件在高速、高温、高载荷、腐蚀工况下的使用要求。可为其它金属材料零件的高效、高质、高精表面强化与再制造提供技术支持。
具体实施方式
实施例1
加工要求：在磨损超差的45#钢柱塞工作面(直径φ20mm、长120mm)制备Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层，镀层厚度260μm，表面显微硬度达到700HV0.5，精密磨削加工后表面粗糙度值达到Ra0.8μm。
加工方法步骤如下：
1)Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层材料设计
通过有限元分析优化，结合零件使用工况要求，确定所制备的Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层中，表层60μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到6％～7％(质量分数)、纳米MoS2粒子含量达到3％～4％(质量分数)；与基体相结合的底层30μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到1～2％(质量分数)；中间过渡层200μm～210μm范围内，纳米TiN、MoS2粒子含量沿厚度方向呈梯度变化且(沿层向)分布均匀。
2)配置镀液
(1)配置镀液A：
按照如下配方配置镀液A：氨基磺酸镍(380g/L)、氯化镍(30g/L)、硼酸(40g/L)、糖精钠0.3g/L、纳米TiN(粒径40nm，纯度＞99.99％，20g/L)、十二烷基硫酸钠(0.5g/L)，镀液的pH值＝4.2，温度T＝45℃。
(2)配制镀液B：
用纳米MoS2粒子(平均粒径50nm，纯度＞99.99％，14g/L)替代镀液A中的纳米TiN粒子，仍按照上述各组分质量百分比及配制条件配制镀液B。
将配置好的镀液A、镀液B分别放在45℃水浴加热的超声清洗槽中进行机械搅拌，搅拌速率200rpm、时间30min。
3)制备阳极：
电沉积过程中采用的阳极由纯度＞99.99％的电解镍板制成圆筒状(其上均布100个φ6mm的通孔)，阳极与阴极面积比为6：1，两极间距60mm且同心放置。
4)复合电沉积
45#钢柱塞零件工作面经过常规除油、机械抛光处理后放置于带有水浴加热、超声波发生器、强磁场发生器的镀槽内。工艺条件为：超声功率为100W～400W连续可调、频率为28KHz，外加平行磁场强度2T，脉冲电源为矩形波脉冲、峰值电流密度20～60A/dm2连续可调、占空比20％～50％连续可调、正向脉宽6ms。采用镀液A进行电沉积(超声功率为100W，峰值电流密度20A/dm2、占空比50％)30min获得初始镀层后，用微流量泵将镀液B添加到镀液A中，电沉积60min(期间逐步连续提高阴极峰值电流密度至60A/dm2、超声功率至400W、降低占空比至20％)获得中间过渡镀层，在维持较高峰值电流密度(60A/dm2)、较大超声功率(400W)、较小占空比(20％)状态下电沉积30min以获得最终表层镀层。获得的镀层平均厚度294μm。
5)精密磨削加工
在精密外圆磨床上对制备的Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层进行磨削加工，去除单边加工余量17μm后，镀层厚度达到260μm，表面显微硬度达到702HV0.5，表面粗糙度值达到Ra0.8μm，符合加工要求。
实施例2
加工要求：在40Cr零件(压缩机进气阀阀片，外径φ100mm、内径φ70mm、厚度0.82mm)工作面制备Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层，镀层平均厚度250±5μm，表面显微硬度达到680HV0.5，表面粗糙度值达到Ra1.6μm。
加工方法步骤如下：
1)Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层材料设计
通过有限元分析优化，结合零件使用工况要求，确定所制备的Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层中，表层50μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到4％～5％(质量分数)、纳米MoS2粒子含量达到4％(质量分数)；与基体相结合的底层30μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到1％(质量分数)；中间过渡层170μm范围内，纳米TiN、MoS2粒子含量沿厚度方向呈梯度变化且(沿层向)分布均匀。
2)配置镀液
(1)配置镀液A：
按照如下配方配置镀液A：氨基磺酸镍(360g/L)、氯化镍(30g/L)、硼酸(40g/L)、糖精钠0.3g/L、纳米TiN(粒径40nm，纯度＞99.99％，16g/L)、十二烷基硫酸钠(0.5g/L)，镀液的pH值＝4.2，温度T＝43℃。
(2)配制镀液B：
用纳米MoS2粒子(平均粒径50nm，纯度＞99.99％，16g/L)替代镀液A中的纳米TiN粒子，仍按照上述各组分质量百分比及配制条件配制镀液B。
将配置好的镀液A、镀液B分别放在45℃水浴加热的超声清洗槽中进行机械搅拌，搅拌速率200rpm、时间30min。
3)制备阳极：
电沉积过程中采用的阳极由纯度＞99.99％的电解镍板制成环状(外径φ120mm、内径φ60mm其上沿圆周均布45个φ5mm的通孔)，阳极与阴极面积比为3：1，两极间距50mm且平行放置。
4)复合电沉积
40Cr阀片零件工作面经过常规除油、机械抛光处理后放置于带有水浴加热、超声波发生器、强磁场发生器的镀槽内。工艺条件为：超声功率为100W～400W连续可调、频率为28KHz，外加平行磁场强度2T，脉冲电源为矩形波脉冲、峰值电流密度20～50A/dm2连续可调、占空比20％～40％连续可调、正向脉宽4ms。采用镀液A进行电沉积(超声功率为100W，峰值电流密度20A/dm2、占空比40％)30min获得初始镀层后，用微流量泵将镀液B添加到镀液A中，电沉积60min(期间逐步连续提高阴极电流密度至50A/dm2、超声功率至400W、降低占空比至20％)获得中间过渡镀层，在维持较高峰值电流密度(50A/dm2)、较大超声功率(400W)、较小占空比(20％)状态下电沉积30min以获得最终表层镀层。获得的镀层平均厚度251μm，表面显微硬度达到698HV0.5，表面粗糙度值达到Ra1.6μm，符合加工要求。

Claims (1)

1.Ni-纳米TiN/MoS2功能梯度镀层的复合层电沉积工艺，其特征在于，该工艺步骤为：
(1)镍基纳米金属陶瓷功能梯度层材料设计：
借助计算机辅助设计和迭代运算，确定镍基纳米金属陶瓷功能梯度层的热力学边界条件，建立准确的计算模型，通过有限元分析对功能梯度层材料分布进行优化，使所制备的镍基纳米TiN/MoS2功能梯度层中，表层60μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到的质量分数为4～8％、纳米MoS2粒子含量达到的质量分数为2～4％；与基体相结合的底层30μm厚度范围内，均布的纳米TiN粒子含量达到的质量分数为1～2％；在中间过渡层160～210μm范围内，纳米TiN、MoS2粒子含量沿厚度方向呈梯度变化且沿层向分布均匀；沉积层厚度达到250～300μm；
(2)配置镀液：
镀液A为氨基磺酸镍、氯化镍、硼酸为主的水溶液，各组分质量百分比如下：
其中，镀液的pH值＝4.2，温度T＝42～45℃；
用纳米MoS2粒子，平均粒径50nm，纯度＞99.99％，12～16g/L替代镀液A中的纳米TiN粒子，仍按照上述各组分质量百分比及配制条件配制镀液B，然后将配置好的镀液A、镀液B分别放在42～45℃水浴加热的超声清洗槽中进行机械搅拌，搅拌速率200rpm、时间为30min；
(3)制备电极：
电沉积过程中阴极为45#钢、40Cr材料零件，采用的阳极由纯度>99.99％的电解镍板制成，形状与阴极沉积面匹配，阳极与阴极面积比为≥1.5：1，两极间距50mm～60mm平行放置；
(4)复合电沉积反应过程：
45#钢、40Cr试片，尺寸为20mm×30mm，经过常规除油、机械抛光处理后放置于带有水浴加热、超声波发生器、强磁场发生器的镀槽内，电沉积电源采用高频脉冲电源，工艺条件为：超声功率为100W～400W连续可调、频率为28KHz，外加平行磁场强度2T，脉冲电源为矩形波脉冲、峰值电流密度20～60A/dm2连续可调、正向脉宽2～10ms连续可调、占空比20％～50％连续可调；采用镀液A进行电沉积30～60min后，用微流量泵将镀液B添加到镀液A中，逐步连续提高阴极电流密度和超声功率、降低脉冲占空比，电沉积30～60min；在维持较高峰值电流密度为50～60A/dm2，较大超声功率为400W，较小脉冲占空比20％状态下电沉积30min。
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