CN102677138A - 一种金属电沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属电沉积方法，在电沉积过程中，由阳极和阴极在电解液中形成电场，对电解液施加平行或垂直于电场方向的超声波，并对电解液、阴极、阳极施加平行或垂直于电场方向的磁场与超声波进行协同作用；同时，对电解液进行机械搅拌，并且通过加热系统使电解液的温度保持稳定，在阴极上电沉积金属材料过程中，选择超声波的方向、频率及功率和磁场的方向及磁场强度与电场的方向进行如下几种方案的匹配。在阴极上电沉积金属材料过程中，选择超声波的方向及功率与磁场的方向及强度进行协同耦合共同作用于电解液，以提高电沉积的速度和致密度。
Description
技术领域
本发明属于电化学加工技术领域，具体涉及一种金属电沉积方法。
背景技术
金属电沉积技术是在外加电场作用下利用电解质中的金属阳离子镀覆沉积到阴极上的一种加工方法。其原理是在电解质溶液中由阳极和阴极构成回路，在电场作用下，使阳极上的金属失去电子以离子的形式不断融入电解质溶液，而同时金属离子在阴极上得到电子以金属原子形式不断沉积析出的过程。金属电沉积技术是增材加工技术，主要包括电铸技术和电镀技术等。
电铸技术是利用金属离子在阴极芯模电沉积原理来获取金属零部件的一种精密制造技术。电铸基本原理是根据需要加工的特定形状制作出原模作为阴极，用电铸材料作为阳极，一同放入与阳极材料相同的金属盐溶液中，通上电源，在电场作用下，原模表面逐渐沉积出金属电铸层，达到所需的厚度后从溶液中取出，将电铸层与原模分离，便获得与原模形状相对应的金属复制件。电铸的特点是成形的零件能够非常精确地复制芯模形状及其细微结构，具有很高的形状精度和尺寸精度。
电镀技术是一种能够改变材料的表面特性、改善材料外观，使材料获得耐腐蚀、耐磨损、抗高温以及其他特殊性能的一种加工方法。其原理是把需要表面处理的零件作为阴极，用电镀材料作为阳极，一同放入与阳极材料相同的金属盐溶液中，通电后在电场作用下，在阴极零件的表面形成金属或合金的沉积层。电镀技术要求镀层应具有均匀、平整、致密和结合力良好的特点。近年来，电镀技术已广泛应用到工业生产和民用产品的各个领域中，电镀不仅使产品表面外观精美、手感舒适，而且更增加了产品表面的耐磨损性能和抗腐蚀性能等。
传统的金属电沉积技术还存在一些关键问题需加以改善，如电沉积层表面常出现针孔和结瘤、沉积层厚度不均匀、电沉积速度慢、材料性能差等。这些问题的存在会导致电沉积加工和表面处理零件的性能下降、电沉积生产效率降低，甚至生产被迫中止和零件报废等，严重制约着金属电沉积技术的发展。目前，人们尝试了许多种改进措施和方法，包括在电解液中添加有机添加剂、使用反向脉冲电流等。这些方法在一定程度上改善了电沉积加工零件表面质量和材料性能，提高了电沉积层的厚度均匀性。但是，有机添加剂使用量少且检测困难，在电沉积过程中往往夹杂在电沉积层中被不断消耗，不仅使电解液维护困难，而且影响电沉积材料的纯度和性能。另外，有机添加剂对生产人员会造成危害，又会造成环境污染。而反向脉冲电流会降低电流效率，影响电沉积速度。因此，有必要探索新的金属电沉积方法和技术，以有效解决金属电沉积技术实际应用中的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属电沉积方法，以解决现有技术中的金属电沉积技术中出现的沉积层硬度低、致密性差、电沉积速度低的技术问题。
为实现上述目的，本发明所提供的金属电沉积方法采用如下技术方案：一种金属电沉积方法，在电沉积过程中，由阳极和阴极在电解液中形成电场，对电解液施加平行或垂直于电场方向的超声波，并对电解液、阴极、阳极施加平行或垂直于电场方向的磁场与超声波进行协同作用；同时，对电解液进行机械搅拌，并且通过加热系统使电解液的温度保持稳定，在阴极上电沉积金属材料过程中，选择超声波的方向、频率及功率和磁场的方向及磁场强度与电场的方向进行如下几种方案的匹配；
其中，方案一，超声波方向垂直于电场方向，磁场方向垂直于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案二，超声波方向垂直于电场方向，磁场方向平行于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案三，超声波方向平行于电场方向，磁场方向平行于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案四，超声波方向平行于电场方向，磁场方向垂直于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T。
本发明的有益效果是：本发明所提供的金属电沉积方法中在电沉积过程中，对电解液施加平行或垂直于电场的超声波，并对电解液和阴极、阳极施加平行或垂直于电场的磁场，这样当超声波与磁场同时作用于一区域内的电解液时，由于超声波的超声空化作用、机械效应和热效应(声波在传播过程中其部分能量被媒质吸收变成热能)，与磁场对电解液的分散能力、覆盖能力和磁流体力学效应协同耦合，可增加对电解液的对流扰动和升温作用，使得电解液中的金属离子团不断被打碎，并使氧化还原反应活化分子的比率急剧增大，反应速度加快，从而提高沉积速度。同时，超声波的机械效应和磁场的洛伦磁力可促进氢气在阴极上的脱附析出，降低氢气析出的电位，使弥漫分布的金属阳离子细晶强化、高密度位错强化和弥漫强化等作用增强，可使电沉积层结构致密、平整，增强电沉积层的结合力和耐磨性。另外，由于磁场的磁流体力学效应(MHD)、超声波效应以及对电解液进行机械搅拌和温控都可促进电极附近的离子传输，降低浓度差极化，使金属阳离子微粒均匀、稳定悬浮于电镀液中，进而使金属沉积层表面更加平坦，晶粒细小，提高电沉积层的致密性和结合力，可有效消除电沉积层针孔和结瘤等缺陷，改善电沉积加工零件的质量和零件表面处理的质量。
附图说明
图1是本发明所提供电沉积方法所采用的电沉积装置一种实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明所提供的金属电沉积方法的一种实施例，在金属电沉积加工时，将阴极和阳极垂直放置在电解液中，然后将电源负极与阴极相连，将电源正极与阳极相连，在电沉积过程中，由阳极和阴极在电解液中形成电场，对电解液施加平行或垂直于电场方向的超声波，并对电解液、阴极、阳极施加平行或垂直于电场方向的磁场与超声波进行协同作用；同时，对电解液进行机械搅拌，并且通过加热系统使电解液的温度保持稳定，在阴极上电沉积金属材料过程中，选择超声波的方向、频率及功率和磁场的方向及磁场强度与电场的方向进行如下几种方案的匹配；
其中，方案一，超声波方向垂直于电场方向，磁场方向垂直于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案二，超声波方向垂直于电场方向，磁场方向平行于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案三，超声波方向平行于电场方向，磁场方向平行于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案四，超声波方向平行于电场方向，磁场方向垂直于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T。
上述方法的电沉积过程中，对电解液施加平行或垂直于电场方向的超声波，超声波方向和电场方向之间存在垂直和平行两种位置关系，同时对电解液和阴极、阳极施加平行或垂直于电场的磁，磁场方向和电场方向之间同样存在平行和垂直两种位置关系。排列组合后有四种匹配方案以适应不同的实际工况，同时调整超声波和磁场的相关参数以满足对不同材料零件的金属电沉积加工。
采用上述金属电沉积技术加工方法，可提高电沉积效率，并制备出致密性高、镀层厚度均匀且硬度高的电铸零件或电镀制品。
以在不锈钢板上电镀镍为例说明本方法效果。试验中，在电镀阴极为不锈钢片(牌号2Cr13Mn9Ni4)，阳极为电解镍板，镍板纯度为99.9％，阴、阳极平行且垂直放置于电沉积槽中，其面积之比为2∶3，极间距为150mm。电源采用TPR3010H恒流稳压电源，配以78HW-1恒温加热磁力搅拌器进行磁力搅拌。电解液组成为：NiSO4·6H2O为300g/L，NiCl2为10g/L，H3BO3为40g/L，pH值为4.0。电沉积时电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz且功率和方向可调，并对电解液施加平行或垂直的磁场，磁场强度可调。电解液温度控制在45～50℃，电镀时间为1小时。试样制作后测量镀层厚度并在HV S-1000型数显显微硬度计上测定镀层材料的显微硬度。其结果如下：
再以在不锈钢板上电镀铜为例说明本方法效果。试验中，电镀阴极为不锈钢片(牌号2Cr13Mn9Ni4)，阳极为铜板，纯度为99.9％，阴、阳极平行且垂直放置于电沉积槽中，其面积之比为2∶3，极间距为150mm。电源采用TPR3010H恒流稳压电源，配以78HW-1恒温加热磁力搅拌器进行磁力搅拌。电解液组成的工艺配方：CuSO4·5H2O为250g/L，H2SO4为50g/L，pH值为3.2。电沉积时电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz且功率和方向可调，并对电解液施加平行或垂直的磁场，磁场强度可调。电解液温度控制在50～55℃，电镀时间为1小时。试样制作后测量镀层厚度并在HV S-1000型数显显微硬度计上测定镀层材料的显微硬度。其结果如下：
上述两例实验结果可看出该方法和装置的明显效果。在对电沉积槽施加磁场和超声场后，相比于常规电镀来讲，可以看到电沉积速度明显较快，镀层硬度也较高。
如图1所示，一种用于实施上述金属电沉积方法的金属电沉积装置的实施例，该实施例中的金属电沉积装置包括电沉积槽支架22，在电沉积槽支架上固定安装有电沉积槽3，在电沉积槽3中加入电解液4，将阴极8与电源7的负极电连接，阳极5与电源7的正极相连接，然后将阴极和阳极并行放置在电沉积槽中并完全的浸没在电解液中，在电解液中由阳极和阴极形成电场，在电沉积槽3的底部设置有在电沉积过程中用于搅拌电解液的搅拌器17。为控制电解液的温度，在电沉积槽3中还设置有用于在电沉积过程中对电解液加热的加热系统，加热系统包括加热器20、检测电解液温度的热电偶19和用于根据热电偶所检测到的温度控制加热器工作时间的温控装置6。在电沉积槽3外侧设置有在电沉积过程中向电解液施加平行或垂直于电解液中电场方向的超声波的电声换能器系统，电声换能器系统包括设置在电沉积槽底部的槽底电声换能器18和位于电沉积槽周向一侧的槽侧电声换能器9，槽底电声换能器和槽侧电声换能器均电连接有超声波发生器15，超声波发生器15与计算机11连接，同时槽底电声换能器18和槽侧电声换能器9均电连接有用于控制两者工作状态以得到在电沉积过程中向电解液施加平行或垂直于电解液中电场方向的超声波的超声波控制器16，在电沉积过程中，根据实际工况需要，由超声波控制器根据计算机所发出的控制指令控制槽底电声换能器工作以得到垂直于电场方向的超声波或控制槽侧电声换能器工作以得到平行于电场方向的超声波，且通过超声波发生器来调整槽底电声换能器或槽侧电声换能器所施加的超声波的功率和频率，优选的，电声换能器系统施加在电解液上的超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W。在电沉积槽3的外侧还设置有用于在电沉积过程中向电解液施加平行或垂直于电解液中电场方向的磁场的N极磁极2和S极磁极10，N极磁极和S极磁极相对应的分布在电沉积槽的两侧，本实施例中的N极磁极和S极磁极分别由两个电磁线圈生成，电磁线圈与磁场控制器12连接，磁场控制器12与计算机11连接，根据实际工况，由计算机输出信号通过磁场控制器来调整N极磁极和S极磁极所施加的磁场强度大小，优选的由N极磁极和S极磁极施加在电解液上的磁场强度B为0.5～1.0T。在电沉积槽3外侧通过推力轴承21支撑有绕电沉积槽中心轴线转动装配的工作台1，在工作台1上位于电沉积槽两侧具有一承接部，所述的N极磁极和S极磁极分别对应的固设在工作台上两承接部位置处，工作台1通过工作台控制器14由计算机11控制，当计算机输出转动指令后，工作台绕电沉积槽中心轴线转动，带动N极磁极和S极磁极转动，从而实现在电沉积过程中由N极磁极和S极磁极所施加在电解液及阴极和阳极上的磁场与电解液中的电场相垂直或平行。
上述实施例中的电源通过直流电源控制器与计算机相连，这样可以根据实际工况需要，由直流或脉冲电源向电解液中的阴极和阳极供电并调整电场电流密度的大小。
上述实施例中的超声波控制具有选择开关功能即可，即可以选择槽底电声换能器工作以使得施加在电解液中的超声波与电解液中的电场相垂直，或者选择槽侧电声换能器工作以使得施加在电解液中的超声波与电解液中的电场相平行。
上述实施例中的N极磁极和S极磁极固设在可旋转的工作台上，由工作台驱动N极磁极和S极磁极旋转，在其他实施例中，也可以通过悬吊圆盘将N极磁极和S极磁极悬吊在电沉积槽的外侧，在悬吊圆盘上设置有绕电沉积槽布置的环形轨道，将N极磁极和S极磁极分别滑动装配在环形轨道中，当需要N极磁极和S极磁极所施加的磁场时，沿环形轨道移动N极磁极和S极磁极即可。
上述实施例中的N极磁极和S极磁极固设在可旋转的工作台上，由工作台驱动N极磁极和S极磁极旋转，从而实现施加在电解液上的磁场方向变化。N极磁极和S极磁极各是一个通电线圈的一端，在其他实施例中，可以设置四个线圈，将其中两个线圈沿与电解液中电场方向并行布置组成第一组线圈，将另外两个线圈沿与电解液中电场方向相垂直的方向布置组成第二组线圈，给第一组线圈通电，第一组线圈中的两个线圈的朝向电沉积槽的一端分别为N极磁极和S极磁极，同样的给第二组线圈通电，第二组线圈中的两个线圈的朝向电沉积槽的一端分别为N极磁极和S极磁极，这样通过分别给第一组线圈通电或给第二组线圈通电，从而得到平行或垂直于电场方向的磁场。
使用上述的金属电沉积装置进行电沉积加工时，将电解液4置于电沉积槽3中，采用可导电的材料(如不锈钢、铝合金等)加工而成的芯模作阴极或用需要表面处理的导电材料作为阴极8，采用含有电沉积阳离子的材料作为电沉积的阳极5，阴极和阳极平行放置在电沉积槽3中并完全浸没在电解液4中，由电解槽3中的搅拌器17搅拌电解液以加速电解液的流动。由加热系统中的加热器20给电解液加热，并由温控装置根据热电偶19所输出的检测信号控制加热器的工作时间以使得电解液保持稳定的温度。通过槽底电声换能器18或槽侧电声换能器9向电解液施加超声波，通过超声波发生器15来调整超声波的功率和频率，并根据电沉积加工情况通过超声波控制器16选择施加在电解液中的超声波的方向和功率，同时，由N极磁极和S极磁极向电解液及阳极和阴极施加磁场，此处的磁场是通过计算机11控制磁场控制器12来调控磁场强度的，并通过计算机11控制工作台1绕电沉积槽中心轴线旋转来实现磁场方向与电场方向的平行或垂直以适应不同情况的电沉积加工，使得由N极磁极和S极磁极所施加的磁场能沿水平或垂直方向作用于电沉积阴极表面附近电解液的某一区域。电沉积时，用直流或脉冲电源通电，通过超声波和磁场的协同作用增强电解液的空化效应、扰动效应，提高电沉积的速度，改善晶体生长，获得晶粒细化的电沉积层，降低氢气在阴极上析出电位，减少电沉积层的针孔和结瘤缺陷。当电沉积层达到规定厚度后，切断电源，停止电沉积，将芯模取出，清洗干燥后，分离出电铸零件，或者从阴极上取下表面处理的电镀工件。整个电沉积加工过程完成。
Claims (1)
1.一种金属电沉积方法，其特征在于：在电沉积过程中，由阳极和阴极在电解液中形成电场，对电解液施加平行或垂直于电场方向的超声波，并对电解液、阴极、阳极施加平行或垂直于电场方向的磁场与超声波进行协同作用；同时，对电解液进行机械搅拌，并且通过加热系统使电解液的温度保持稳定，在阴极上电沉积金属材料过程中，选择超声波的方向、频率及功率和磁场的方向及磁场强度与电场的方向进行如下几种方案的匹配；
其中，方案一，超声波方向垂直于电场方向，磁场方向垂直于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案二，超声波方向垂直于电场方向，磁场方向平行于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案三，超声波方向平行于电场方向，磁场方向平行于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T；
方案四，超声波方向平行于电场方向，磁场方向垂直于电场方向，超声波频率为45kHz，超声波功率为120～300W，磁场强度B为0.5～1.0T。
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