CN105392864B - 聚合物稳定双频蓝相液晶 - Google Patents

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Abstract

双频液晶可以通过聚合物基质而稳定在蓝相中以提供具有至少约65℃的量值的改善的蓝相温度范围。公开了聚合物稳定蓝相双频液晶组成物以及用于生产聚合物稳定蓝相双频液晶的方法。

Description

聚合物稳定双频蓝相液晶
背景技术
液晶(LC)是处于一种具有介于常规液体的特性与固态晶体的特性之间的特性的状态的物质。在液晶中，分子可以多种方式自定向，本文将描述多种方式中的一些。在特定温度范围内，液晶可以存在于向列相。在向列相中，棒状分子不具有位置次序，但是以长程的定向次序上自对准其纵轴大致相互平行。对于一些液晶，分子可以在向列相中呈现手性定向次序。在较冷的温度下，分子会形成常规的固化晶体。在较高的温度下，液晶可以存在于各向同性相中，其中分子极小的长程次序，或者没有长程次序。
对于一些液晶，在手性向列相与各向同性相之间存在蓝相。蓝相中的液晶具有双扭柱体的规则三维立方体结构，具有几百纳米的晶格间距，因此它们在对应于立方体结构的可见光的波长范围内展现出选择性布拉格反射。
液晶蓝相是光学各向同性相，在施加电场时，以及基于克尔效应，该光学各向同性相变成双折射，并且由于在电场下液晶的折射率分布，转变成光学各向异性相。液晶材料的蓝相不同于典型地从一种各向异性相切换到另一种各向异性相的其他液晶相。如果处于蓝相中的液晶材料位于两个交叉偏振器之间，则透射率随着电压施加的增加而提高。该操作要求施加相当大的电压，因为需要电压来诱发双折射，双折射本身主要取决于液晶材料的克尔常数，而且还取决于电压所产生的电场的强度。
液晶的蓝相对多种应用都有益，包括快速光调制器和可调谐光子晶体。蓝相液晶可以在LCD屏幕、光栅、可变光衰减器、光子晶体激光器和束转向装置中提供改善。然而，也存在与蓝相液晶材料相关联的多方面的缺陷。一些缺陷包括使蓝相从黑暗切换到明亮状态所需的高的工作电压、相对低的透射率、长的弛豫时间以及蓝相稳定的窄的可用温度范围。
双频液晶允许有更快的响应时间，但是，对于组合蓝相双频液晶，仍存在其他的问题。蓝相双频液晶组成物具有极窄的蓝相稳定范围。这主要是由于在双扭螺旋柱的分子自组装过程中不可避免地形成于三维晶格中的缺陷造成的。缺陷的存在导致整个系统不稳定，其中蓝相稳定的温度范围通常小于约12℃，存在于标准环境温度以上的温度下。
发明概述
通过在液晶基质中包含聚合物，具有蓝相的双频液晶可以稳定在其蓝相中。小的单体分子可以在缺陷中聚合以填充缺陷且稳定液晶。结果，蓝相温度范围被拓宽且涵盖了商业上相关的温度，例如环境室温。
在实施例中，蓝相双频液晶组成物可以在聚合物基质中包括能够形成蓝相的双频液晶，以及至少一种手性试剂，其中组成物可具有至少约65℃的蓝相温度范围的量值。
在实施例中，制作蓝相双频液晶组成物的方法可以包括：将多种单体、能够形成蓝相的双频液晶、以及至少一种手性试剂组合以形成混合物。该方法可进一步包括：将双频液晶稳定在蓝相中，以及聚合多种单体以至少围绕双频液晶的分子和至少一种手性试剂形成聚合物基质从而将双频液晶稳定在蓝相中。
在实施例中，蓝相双频液晶组成物可以通过一种方法来制备，该方法包括：将至少一种第一单体、至少一种第二单体、能够形成蓝相的双频液晶、至少一种手性试剂和至少一种UV引发剂组合以形成混合物；将双频液晶稳定在蓝相中；以及用UV光辐照混合物以聚合至少一种第一单体和至少一种第二单体以至少围绕双频液晶的分子和至少一种手性试剂而形成聚合物基质从而将双频液晶稳定在蓝相中。
在实施例中，一种设备可以包括双频蓝相液晶组成物。该双频蓝相液晶组成物可以在聚合物基质中包括能够形成蓝相的双频液晶以及至少一种手性试剂。该组成物可以具有至少约65℃的蓝相温度范围的量值。
附图说明
图1示出了根据公开的实施例的将双频液晶稳定在蓝相中的示例性的方法的流程图。
发明详述
一般地，双频液晶是指取决于施加到液晶上的电场的频率而具有不同的介电各向异性的液晶材料。这种双频液晶可以从一种光学状态快速地驱动到另一种光学状态，并且因此，可在各种类型的光学和/或显示设备中应用。
本文描述了能够在宽的温度范围内稳定的蓝相双频液晶组成物以及制作该组成物的方法。本文所描述的该组成物可以提供双频液晶的优点，例如快的响应时间，以及蓝相液晶的优点，例如增强的对比度、较宽的视角以及不明显的颜色过渡。另外，这种组成物可以在低温下存在且可用，并且还可以在较宽的温度范围内稳定。
聚合物稳定双频蓝相液晶可利于在诸如例如电子书阅读器、便携式游戏控制台、移动设备屏幕、计算机屏幕、电视机屏幕、广告屏、远程控制器、信息显示器、多媒体发布系统、非柔性显示器和柔性显示器或其任意组合的显示设备中使用。这种组成物的其他用途可以包括光子设备，诸如例如光波导、光束扫描仪、计算机生成全息图、衍射光栅、束转向设备、可变光衰减器、光子晶体激光器等。
蓝相双频液晶组成物可以在聚合物基质中包括能够形成蓝相的双频液晶以及至少一种手性试剂。聚合物基质可以提高双频液晶在蓝相中的稳定性，以使组成物可以具有至少约65℃的蓝相温度范围的量值。在各个实施例中，蓝相可以在约65℃、约70℃、约75℃、约80℃、约85℃、约90℃、约95℃、约100℃、约105℃、约110℃或者在这些中任意两个值之间的任意值或范围的温度范围内稳定。通过取蓝相温度上限以及减去蓝相温度下限来计算出蓝相温度范围的值。例如，如果蓝相温度上限为40℃，且蓝相温度下限为-35℃，则蓝相温度范围的量值是75℃。在不存在聚合物基质的情况下蓝相温度范围的量值比存在聚合物基质的情况下小。
在一些实施例中，组成物或聚合物稳定双频液晶的蓝相温度下限可以为约-50℃、约-45℃、约-40℃、约-35℃、约-30℃、约-25℃、约-20℃、约-15℃或者在这些值中的任意两个值之间的任意值。在一些实施例中，蓝相温度上限可以为约30℃、约35℃、约40℃、约45℃、约50℃、约55℃、约60℃或者在这些值中的任意两个值之间的任意值。蓝相在其中稳定的温度范围的一些具体示例可以包括约-50℃至约30℃,约-50℃至约35℃,约-50℃至约40℃,约-50℃至约45℃,约-50℃至约50℃,约-50℃至约55℃,约-50℃至约60℃,约-40℃至约30℃,约-40℃至约35℃,约-40℃至约45℃,约-40℃至约50℃,约-40℃至约55℃,约-40℃至约60℃,约-30℃至约35℃,约-30℃至约40℃,约-30℃至约45℃,约-30℃至约50℃,约-30℃至约55℃,约-30℃至约60℃,约-20℃至约45℃,约-20℃至约50℃,约-20℃至约55℃,约-20℃至约60℃,或者在任意蓝相温度上限和蓝相温度下限之间的任意范围或范围组合。
蓝相温度下限范围从-50℃至约-15℃，蓝相温度上限范围从约30℃至约60℃，最低温度范围从约-50℃延伸至约30℃，以约-10℃为中心。另外，最高温度范围从约-15℃延伸至约60℃，以约22-23℃为中心。因此，聚合物稳定双频蓝相液晶可以形成有以约-10℃至约23℃的温度为中心的范围。可以围绕其形成蓝相温度范围的中心温度的具体示例包括近似如下中的任一个：-10℃,-9℃,-8℃,-7℃,-6℃,-5℃,-4℃,-3℃,-2℃,-1℃,0℃,1℃,2℃,3℃,4℃,5℃,6℃,7℃,8℃,9℃,10℃,11℃,12℃,13℃,14℃,15℃,16℃,17℃,18℃,19℃,20℃,21℃,22℃和23℃，以及所列值中任意值之间的任意增量温度。
组成物可以包括能够形成蓝相的任意双频液晶。在一些实施例中，双频液晶可以为例如MLC-2048、MDA-00-3969和MDA-00-1132。
组成物可以进一步包括至少一种手性试剂。虽然本质上可以使用任何手性试剂，但是手性试剂可以为例如CB15,R1011(ZLI-4572),S1011(ZLI-4571),CM-9209F,R811,CE2,CE1等或其任意组合。
在各个实施例中，双频液晶和至少一种手性试剂可以约1：2至约3：1的摩尔比存在。摩尔比的一些具体示例可以包括：约1：1至约3：1，约3：2至约3：1，约2：1至约3：1，约5：2至约3：1，或者在这些摩尔比中的任意摩尔比之间的任意范围或范围组合。双频液晶与至少一种手性试剂的摩尔比可取决于所选的特定的双频液晶以及特定的手性试剂，并且可优化以实现液晶切换模式的最大光学对比。在实施例中，其中双频液晶是MLC2048，手性试剂是R811，MLC2048与R811的上述约1：2至约3：1的摩尔比将提供约4：1至约1：1的重量比。
在一些实施例中，组成物可以具有约50wt.％至约80wt.％的双频液晶，以及约5wt.％至约40wt.％的至少一种手性试剂。作为具体的示例，组成物中的双频液晶的量可以为约50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％或者所列值中任意值之间的任意值。在另外的具体示例中，组成物中的至少一种手性试剂的量可以为约5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％或者所列值中任意值之间的任意值。
由液晶分子形成的三维晶格可以具有间隙缺陷。缺陷会导致液晶系统的不稳定性，允许分子结构进行一定程度的自由运动。填充双频液晶的三维晶格中的缺陷可以提高液晶的稳定性。因此，期望的是被选为切合且占据处于其蓝相中的液晶的晶格中的缺陷部位中的适当的分子或聚合物可以稳定液晶的蓝相。
聚合物可用于使得双频液晶稳定在蓝相中。聚合物可以至少围绕双频液晶的分子和至少一种手性试剂来形成聚合物基质以使双频液晶稳定在蓝相中。在一些实施例中，聚合物基质可以至少填隙地布置在至少一种手性试剂和双频液晶的分子之间以抑制双频液晶的分子从蓝相再配向(re-align)。因此，聚合物可视为在如果聚合物基质不存在则分子将再配向的条件下将分子‘保持’在蓝相取向上。在蓝相双频液晶组成物的各个实施例中，聚合物基质将以约5wt.％至约15wt.％存在。作为具体示例，组成物中的聚合物可以为5wt.％、约6wt.％、约7wt.％、约8wt.％、约9wt.％、约10wt.％、约11wt.％、约12wt.％、约13wt.％、约14wt.％或约15wt.％。
通过将单体引入液晶晶格中而使得单体能够渗入间隙空间且聚合单体以形成聚合物基质，可以在液晶晶格中形成聚合物。作为示例，单体可以具有至少一种光可聚合官能团，诸如双键(-C＝C)。光可聚合官能团可以为例如紫外光可聚合官能团。在组合单体之后，可用紫外光辐照混合物以聚合单体。
在实施例中，组成物可以包括由多种单体形成的聚合物基质。多种单体可以包括至少一种第一单体和至少一种第二单体。第二单体可不同于第一单体。第一单体和第二单体可以具有一种以上的光可聚合官能团，诸如双键(-C＝C)。光可聚合官能团可以是紫外光可聚合官能团。在各个实施例中，第一单体和第二单体可以独立地为例如丙烯酸盐单体、甲基丙烯酸盐单体、或者单体1,4-双-[4-(3-丙烯酰氧基丙氧基)苯甲酰氧基]-2-甲基苯(通常称为RM257)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、丙烯酸-2-乙基己酯(2-EHA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)等或者其任意组合中的任一者。在一个实施例中，第一单体可以是RM257，第二单体可以是2-EHA。
在各个实施例中，至少一种第一单体和至少一种第二单体可以约3：1至约1：3的摩尔比合并到聚合物基质中。在一些实施例中，至少一种第一单体和至少一种第二单体以约1：3、约1：2.5、约1：2、约1：1.75、约1：1.5、约1：1.25、约1：1、约1.25：1、约1.5：1、约1.75：1、约2：1、约2.5：1、约3：1或者这些值中任意两个值之间的任意比值或比值范围的摩尔比存在。在实施例中，其中单体可以是RM257(588g/mol)和2-EHA(144g/mol)，约3：1至约1：3的摩尔比将提供约1764/144(12.25：1)至约588/432(1.36：1)的重量比。
在第一单体和第二单体均具有紫外光可聚合官能团的实施例中，组成物可另外包括至少一种光引发剂。在各个实施例中，光引发剂可以是能够在暴露于紫外(UV)光时引发光聚合的UV引发剂。在一些实施例中，UV引发剂可以约0.25wt.％至约2wt.％存在于组成物中。作为具体的示例，组成物中UV引发剂的量可以为约0.25wt％、0.5wt％、0.75wt％、1wt％、1.25wt％、1.5wt％、1.75wt％、2wt％或者所列值中任意值之间的任意百分比。
UV引发剂的一些示例可以包括在名下出售的任一种引发剂。这些引发剂可以包括例如369,379,651,819等或其任意组合。特定UV引发剂的选择以及在组成物中存在的量可取决于用于制作待用于组成物中的聚合物基质的特定单体。
在一些实施例中，UV光可以具有约100纳米(nm)至约400nm的波长。聚合可以通过以大致任意适合的强度，例如约5mW/cm2至约10mW/cm2的UV强度进行辐照来实施。还可以通过改变时间长度来控制聚合的范围，其中较长的曝光将提供更完全的聚合。
在各个实施例中，组成物展现出两种切换模式(振幅调制和相位调制)。振幅切换模式可以示范在较低频率下的反转为更高但非线性的放大。在一些实施例中，电光切换响应时间可以为约10微秒(μs)至约100μs。在相位切换模式中，相位调制可以处于较高频率并具有更快且线性的调制。因此，组成物的蓝相在其中稳定的宽温度范围以及快速切换响应时间使得组成物可用于各种应用，包括但不限于振幅调制器、光开关、仅相位空间光调制器、束偏转器和平板显示器。
如图1所示，制作聚合物稳定蓝相双频液晶组成物的方法可以包括：形成多种单体115、能够形成蓝相的双频液晶100以及至少一种手性试剂105的混合物130。多种单体115可以包括至少一种第一单体120和至少一种第二单体125。如果双频液晶在混合物中未处于其蓝相中，则可更改混合物的温度以使双频液晶达到其蓝相。例如，通过将温度保持在蓝相存在的范围内，可以使双频液晶稳定在其蓝相中，在聚合步骤135中，多个单体可以形成至少围绕双频液晶分子和至少一种手性试剂的聚合物基质以将双频液晶稳定在蓝相中140。
在添加到双频液晶100和至少一种手性试剂105的混合物110中之外，多个单体115可以被加热至熔化(液化)状态。在该液化状态下，单体可以基本上或者完全均质地混合到双频液晶和至少一种手性试剂中以形成第二混合物130。混合物130可以在加热情况下搅拌且可以加热至双频液晶处于其蓝相中的温度。如果蓝相的最小温度和最大温度是已知的，则可以选择落在最小值与最大值之间的混合物的温度。
如果是未知的，则可以通过实验来确定材料的蓝相温度上限(在蓝相和各项同性相之间转变)以及蓝相温度下限(在蓝相与向列相之间转变)以及蓝相温度范围(下限温度至上限温度)的量值。混合物130的温度可以缓慢地升高或下降，同时用偏振显微镜来观察混合物，以便可视地区分蓝相出现的温度。在各个实施例中，可能取决于所期望的精度，混合物130的温度可以0.1℃/分钟至约1℃/分钟的速率升高或下降。在一些实施例中，温度可以约0.2℃/分钟、约0.4℃/分钟、约0.5℃/分钟、约0.7℃/分钟、约0.9℃/分钟、或者这些值中的任意两个值之间的任意速率或速率组合而升高或下降。较慢的速率变化将允许更精确确定相变温度。
可以记录自蓝相的相位转变发生的上限温度和下限温度，可以在两个值之间选择稳定温度。上限温度与下限温度之差通常在聚合之前相对较小，而在聚合后较大。当混合物130已达到期望稳定温度时，可以引发聚合135。蓝相温度范围的量值(聚合物稳定之前)可以相对较小，例如为约20℃至约40℃。蓝相温度范围的量值(聚合物稳定之前)的一些具体示例可以包括约25℃至约40℃、约30℃至约40℃、约20℃至约30℃、约20℃至约35℃、约25℃至约35℃、或者在这些范围中的任意两个之间的任意范围或范围组合。对于各个实施例，取决于蓝相温度范围(聚合物稳定之前)，可以在约22℃、约24℃、约26℃、约28℃、约30℃、约32℃、约34℃、约36℃、约38℃或者所列值中的任意值之间的任意温度下实施聚合135。
对于聚合物基质由两种不同的第一单体120和第二单体125形成的实施例，不同的单体任选地可以首先通过加热混合在一起以提供实质上均质的、熔化的单体混合物115。熔化的单体混合物115随后可以与手性试剂和双频液晶的混合物110混合。
在第一单体120和第二单体125两者均具有相同或不同的紫外光可聚合官能团的实施例中，UV引发剂155可以添加到混合物中。然后，通过用UV辐射线辐照稳定的双频液晶(在其蓝相中)来完成聚合。
制作聚合物稳定、蓝相双频液晶的方法可以按之前提及的任意比率和百分比来使用任意前述组分和/或组分组合以产生具有至少约65℃的蓝相温度范围的量值的合成组成物。在一些实施例中，蓝相温度范围的量值可以至少为约80℃。
双频液晶100和手性试剂105的选择可取决于可使用最终组成物的特定应用。一般地，手性试剂可用来偏移双频液晶的基础响应，例如提供较暗的黑色。
在一些实施例中，用于引发聚合135的UV光可以具有约100纳米(nm)至约400nm的波长。UV光源可以包括例如黑光、荧光灯、气体放电灯、UV LED、UV激光器或其任意组合。在各个实施例中，UV强度可以为约5mW/cm2至约10mW/cm2。所使用的特定强度和源可取决于诸如例如所使用的单体、UV引发剂、待使用组成物的应用等等因素。
在另外的实施例中，通过一种方法来制备蓝相双频液晶组成物，该方法包括：将第一单体120、第二单体125、能够形成蓝相的双频液晶100、至少一种手性试剂105以及至少一种UV引发剂155组合以形成混合物130；将双频液晶稳定在蓝相中；以及用UV光135来辐照混合物以至少围绕双频液晶的分子和至少一种手性试剂来形成聚合物基质，以将双频液晶稳定在蓝相140中。
实例
制备单体混合物
对于以下实例，通过在分析天平上称重约39.7mg的2-EHA以及约79.4mg的RM257来制备单体混合物。单体被放置在小瓶中，加热直至熔化，用磁搅拌器搅拌以均匀地混合单体。RM257的重量与2-EHA的重量之比为约2：1，或者可选地，约为66.6wt％的RM257和33.3wt％的2-EHA。可选地，79.4mg的RM257为大约0.000135mol(0.0794g/588g/mol)，39.7mg的2-EHA为大约0.000276mol(0.0397g/144g/mol)，对应于RM257与2-EHA的摩尔比为大约1：2。
实例1：利用9wt％的聚合物来制备稳定蓝相组成物
在分析天平上称出大约56.3mg的双频液晶MLC2048，30.4mg的手性试剂R811，添加到小瓶中。在该初始混合物中，约有65wt.％的液晶和35wt.％的手性试剂，这近似为1.85：1的重量比。大约8.6mg的单体混合物以及大约0.5mg的UV引发剂添加到小瓶中。所得到的组合混合物中组分的近似重量百分比为约58.8wt％的液晶、约31.7wt％的手性试剂、约9.0wt％的聚合物(约6wt％的RM257，约3wt％的2-EHA)以及约0.5wt％的UV引发剂。
在加热条件下，用磁搅拌器来搅拌并均匀地混合所得到的组合混合物中的组分。通过毛细管作用将混合物转移到液晶盒中。该盒被加热且冷却以便在聚合之前确定双频液晶的蓝相温度范围。温度以大约0.5℃/分钟的速率缓慢地升高和下降。通过用偏振显微镜观看来观察蓝相转变。测得聚合之前的蓝相温度范围从约26℃的蓝相温度下限到约38℃的蓝相温度上限(提供蓝相温度范围的值为12℃)。混合物稳定在约30℃的温度下，该温度是在蓝相温度范围之内的值。通过将UV激光器的光强度调节成约5mW/cm2且辐照混合物大约6分钟来进行聚合。在完成辐照之后，再次通过偏振显微镜利用加热和冷却工艺来测量聚合物稳定蓝相液晶的相变温度，并且确定蓝相温度范围为从大约38℃的蓝相温度上限到小于约-35℃的蓝相温度下限，对应于至少约73℃的蓝相温度范围的值(38℃减去-35℃)，中心温度为约1-2℃。这个值显著大于聚合前测得的值12℃。
实例2：利用缩短光照时间进行制备
除了辐照时间缩短为大约3分钟之外，重复与实例1所使用的相同的程序。在完成辐照之后，测得蓝相温度范围从大约38℃的蓝相温度上限到小于约-35℃的蓝相温度下限，对应于至少约73℃的总蓝相温度范围，中心温度为约1-2℃。
实例3：利用加长光照时间进行制备
除了辐照时间增加为大约10分钟之外，重复与实例1所使用的相同的程序。在完成辐照之后，测得蓝相温度范围从大约38℃的蓝相温度上限到小于约-35℃的蓝相温度下限，对应于至少约73℃的总蓝相温度范围，中心温度为约1-2℃。
考虑到聚合-辐照时间对聚合物稳定液晶的蓝相温度范围的影响来进行实例1-3。进行的实例表明，辐照时间从约3分钟至约10分钟，最终结果差别极小。
实例4：利用11.9wt％的聚合物进行制备
在分析天平上称出大约68.4mg的双频液晶MLC2048，36.8mg的手性试剂R811，添加到小瓶中。约有65wt.％的液晶和35wt.％的手性试剂，这近似为1.85：1的重量比。大约14.3mg的单体混合物以及大约0.6mg的UV引发剂添加到小瓶中。因此，组分的近似重量百分比为约56.9wt％的液晶、约30.6wt％的手性试剂、约11.9wt％的聚合物(约8wt％的RM257，约4wt％的2-EHA)以及约0.5wt％的UV引发剂。
在加热情况下通过磁搅拌器来搅拌组分以均质地混合组分。混合物通过毛细管作用而被转移到液晶盒中。盒经过加热和冷却以确定双频液晶的蓝相温度范围，温度以大约0.5℃/分钟的速率缓慢地升高和下降以确定相变温度。通过偏振显微镜来观察相位转变，并且测量蓝相温度范围。观察到聚合之前的蓝相温度范围为从约24℃的蓝相温度下限到约34℃的蓝相温度上限(给定蓝相温度范围的值为10℃)。混合物在约28℃的温度下稳定，该值是在蓝相温度范围之内的值，并且通过UV激光来聚合。激光器的光强度被调节成约5mW/cm2，辐照进行大约6分钟。在完成辐照之后，确定聚合物稳定蓝相液晶的相变温度，确定范围从约34℃的蓝相温度上限到约小于-35℃的蓝相温度下限，这对应于至少约69℃的总蓝相温度范围，中心温度为约-1℃至约0℃。这是比在聚合之前测得的10℃显著大的值。
实例5：利用6.8wt％聚合物进行制备
在分析天平上称出约61.5mg的双频液晶MLC2048，以及约33.2mg的手性试剂R811，并且添加到小瓶中。这为约65wt.％的液晶以及35wt.％的手性试剂，近似为1.85：1的重量比。约6.9mg的单体混合物以及约0.5mg的UV引发剂添加到小瓶中。因此，组分的近似重量百分比为约60.2wt％的液晶，约32.5wt％的手性试剂，约6.8wt％的聚合物(约4.53wt％的RM257，约2.27wt％的2-EHA)以及约0.5wt％的UV引发剂。
通过在加热情况下用磁搅拌器搅拌来均匀地混合组分。通过毛细管作用将混合物转移到液晶盒中。该盒经过加热和冷却以确定聚合之前双频液晶的蓝相温度范围，以约0.5℃/分钟的速率缓慢地升高和降低温度，直至发生相变。通过偏振显微镜来观察相变，并且测得蓝相温度范围为从大约35℃的蓝相温度范围下限到约45℃的蓝相温度上限(给定蓝相温度范围的值为10℃)。混合物的温度稳定在约37℃以便聚合，该值在蓝相温度范围内。激光器的光强度调节成约5mW/cm2，辐照进行大约6分钟。在完成辐照之后，再次测量相变温度。聚合物稳定蓝相液晶的相变温度范围被确定为从约45℃的蓝相温度上限到约小于-35℃的蓝相温度下限，这对应于至少约80℃的蓝相温度范围的总值，中心温度为约5℃。这是比在聚合之前测得的10℃显著大的值。
实例6：实例结果的比较
实例1、实例4和实例5的区别在于所得到的组成物中聚合物的重量百分比。下面的表显示出聚合前单体蓝相温度范围的量值在所有三个实例中实质上相同，但是随着聚合物浓度增大蓝相温度范围的量值减小。
实例 聚合物wt％ 聚合前量值 聚合后量值
5 6.8 10 80
1 9.0 12 73
4 11.9 10 69
本公开不限于所描述的特定的系统、设备和方法，因为这些都可以变化。在说明书中使用的术语是仅为描述特定变化形式或实施例的目的，不意在限制范围。
在下面的详细说明中，将参考附图，附图构成了详细说明的一部分。在附图中，除非上下文指出，否则相似的符号通常表示相似的部件。在详细说明、附图和权利要求中所描述的示例性实施例不意在限制。可以使用其它实施例，并且可以做出其它改变，而不偏离本文呈现的主题的精神或范围。将易于理解的是，如本文大致描述且如图中所图示的，本公开的方案能够以各种不同配置来布置、替代、组合、分离和设计，所有这些都在本文中明确地构思出。
在本申请中描述的特定实施例中不限制本公开，这些实施例意在示例各个方案。本领域技术人员显而易见的是，在不偏离其精神和范围的情况下可以做出多种改进方案和变型例。通过前面的说明，除了本文列举的那些之外，在本公开范围之内的功能上等同的方法和装置对于本领域技术人员而言是显然的。目的是这些改进方案和变型例落在随附权利要求的范围内。连同这些权利要求书所给予权利的等同方案的整个范围内，本公开仅受随附权利要求书限制。将理解的是，本公开不限于特定的方法、试剂、化合物、组成物或生物系统，当然这些可以变化。还应理解的是，本文所使用的术语仅是为了描述特定实施例的目的，而不意在限制。
如在该文献中使用的，除非上下文明确规定，否则单数形式“一(a)”、“一个(an)”和“该”包括复数指代物。除非做出限定，否则本文使用的所有技术和科学术语均具有与本领域普通技术人员惯常理解相同的含义。本公开的任何内容均不应解释为承认在本公开中描述的实施例未被赋予借助于在先发明而先于该公开的权利。如该文献中使用的，术语“包括”表示“包含但不限于”。
虽然按照“包括”各个组分或步骤(解释为表示“包含但不限于”)来描述各个组成物、方法和设备，这些组成物、方法和设备还可以“基本上由各组分和步骤构成”或者“由各组分和步骤构成”，并且这些术语应当解释为实质上限定闭成员群组。
关于本文中基本上任何复数和/或单数术语的使用，本领域技术人员能够根据上下文和/或应用适当地从复数变换成单数和/或从单数变换成复数。为了清晰的目的，本文中明确地阐明了各单数/复数的置换。
本领域技术人员将理解，一般地，本文所使用的术语，尤其是随附权利要求(例如，随附权利要求的主体)中所使用的术语，通常意在为“开放式”术语(例如，术语“包括”应当解释为“包括但不限于”，术语“具有”应解释为“至少具有”，术语“包括”应解释为“包括但不限于”，等等)。本领域技术人员还理解，如果意图表达引导性权利要求记述项的具体数量，该意图将明确地记述在权利要求中，并且在不存在这种记述的情况下，不存在这样的意图。例如，为辅助理解，下面的随附权利要求可能包含了引导性短语“至少一个”和“一个或多个”的使用以引导权利要求记述项。然而，这种短语的使用不应解释为暗指不定冠词“一(a)”或“一个(an)”引导权利要求记述项将包含该所引导的权利要求记述项的任何特定权利要求局限于仅包含一个该记述项的实施例，即使当同一权利要求包括了引导性短语“一个或多个”或“至少一个”以及诸如“一”或“一个”的不定冠词(例如，“一”和/或“一个”应当解释为表示“至少一个”或“一个或多个”)；这同样适用于对于用于引导权利要求记述项的定冠词的使用。另外，即使明确地记述了被引导的权利要求记述项的具体数量，本领域技术人员将理解到这些记述项应当解释为至少表示所记述的数量(例如，没有其它修饰语的裸记述“两个记述项”表示至少两个记述项或两个以上的记述项)。此外，在使用类似于“A、B和C等中的至少一个”的惯用法的那些实例中，通常这样的构造旨在表达本领域技术人员理解该惯用法的含义(例如，“具有A、B和C中的至少一个的系统”将包括但不限于仅具有A、仅具有B、仅具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B和C等等的系统)。在使用类似于“A、B或C等中的至少一个”的惯用法的那些实例中，通常这样的构造旨在表达本领域技术人员理解该惯用法的含义(例如，“具有A、B或C中的至少一个的系统”将包括但不限于仅具有A、仅具有B、仅具有C、具有A和B、具有A和C、具有B和C、和/或具有A、B和C等等的系统)。本领域技术人员将进一步理解，呈现两个以上可选项的几乎任何分离词和/或短语，无论是在说明书、权利要求或附图中，都应理解为设想包括一项、任一项或两项的可能性。例如，术语“A或B”将理解为包括“A”或“B”或“A和B”的可能性。
另外，在根据马库什组(Markush group)描述本公开的特征或方案的情况下，本领域技术人员将理解的是本公开也因此以马库什组的任何独立成员或成员的子组来描述。
本领域技术人员将理解的是，为了任何以及全部的目的，诸如在提供所撰写的说明书方面，本文所公开的全部范围也涵盖了任何和全部的可能的子范围及其子范围的组合。能够容易地认识到任何所列范围都充分地描述了同一范围并且使同一范围分解成至少均等的一半、三分之一、四分之一、五分之一、十分之一等等。作为非限制示例，本文所论述的每个范围能够容易地分解成下三分之一、中三分之一和上三分之一，等等。本领域技术人员还将理解的是，诸如“多达”、“至少”等所有的语言包括所记述的数量并且是指如上文所论述的随后能够分解成子范围的范围。最后，本领域技术人员将理解的是，范围包括每个独立的成员。因此，例如，具有1-3个单元的组是指具有1个、2个或3个单元的组。类似地，具有1-5个单元的组是指具有1个、2个、3个、4个、或5个单元的组，等等。
上文公开的各个特征和功能以及其他的特征和功能或者其可选特征和功能可以组合成其他许多不同的系统或应用。本领域技术人员随后可以做出其中各种当前未预见或未预期的可选方案、改进方案、变型例或改善，这些均同样应由公开的实施例所涵盖。

Claims (62)

1.蓝相双频液晶组成物，包括：
在聚合物基质中，
能够形成蓝相的双频液晶；以及
至少一种手性试剂，
其中所述聚合物基质以5wt.％至15wt.％的浓度存在于所述组成物中，所述双频液晶以50wt.％至80wt.％的浓度存在于所述组成物中，并且所述至少一种手性试剂以5wt.％至40wt.％的浓度存在于所述组成物中，并且
其中所述组成物具有至少65℃的蓝相温度范围的量值。
2.如权利要求1所述的组成物，其中所述蓝相温度范围的量值是至少80℃。
3.如权利要求1所述的组成物，具有-35℃的蓝相温度下限以及45℃的蓝相温度上限。
4.如权利要求1所述的组成物，其中所述双频液晶和所述至少一种手性试剂以1：2至3：1的摩尔比存在。
5.如权利要求1所述的组成物，其中所述双频液晶是MLC-2048、MDA-003969和MDA-00-1132中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的组成物，其中所述至少一种手性试剂是R811、CB15、R1011、S1011、CM-9209F、R811、CE2和CE1中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的组成物，其中所述聚合物基质包括至少一种第一单体和不同于所述第一单体的至少一种第二单体。
8.如权利要求7所述的组成物，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以3：1至1：3的摩尔比存在。
9.如权利要求7所述的组成物，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以1.25：1至1：1.25的摩尔比存在。
10.如权利要求7所述的组成物，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体各自具有至少一种UV可聚合基团。
11.如权利要求7所述的组成物，其中：
所述至少一种第一单体包括以下中的一种或多种：RM257、2-EHA、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)；以及
所述至少一种第二单体包括以下中的一种或多种：RM257、2-EHA、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)。
12.如权利要求7所述的组成物，进一步包括能够引发所述至少一种第一单体与所述至少一种第二单体之间的聚合的至少一种UV引发剂。
13.如权利要求12所述的组成物，其中所述至少一种UV引发剂是369,379,651,和819中的一种或多种。
14.如权利要求12所述的组成物，其中所述至少一种UV引发剂以0.25wt.％至2wt.％的浓度存在于所述组成物中。
15.如权利要求1所述的组成物，其中所述蓝相双频液晶组成物具有响应时间为10微秒(μs)至100μs的电光切换。
16.如权利要求1所述的组成物，其中所述聚合物基质至少填隙地布置在所述至少一种手性试剂和所述双频液晶的分子之间以抑制所述双频液晶的分子的再配向。
17.如权利要求1所述的组成物，其中所述至少一种手性试剂以25wt.％至38wt.％的浓度存在于所述组成物中，所述双频液晶以52wt.％至65wt.％的浓度存在于所述组成物中，所述聚合物基质以5wt.％至15wt.％的浓度存在于所述组成物中。
18.如权利要求17所述的组成物，其中所述至少一种手性试剂是R811，所述双频液晶是MLC2048，并且所述聚合物基质由50wt.％至75wt.％的RM257和25wt.％至50wt.％的2-EHA的组合形成。
19.制作蓝相双频液晶组成物的方法，所述方法包括：
将多种单体、能够形成蓝相的双频液晶以及至少一种手性试剂组合以形成混合物；
将所述双频液晶稳定在所述蓝相中；以及
聚合所述多种单体以至少围绕所述双频液晶的分子和所述至少一种手性试剂形成聚合物基质从而将所述双频液晶稳定在所述蓝相中，
其中所述聚合物基质以5wt.％至15wt.％的浓度存在于所述组成物中，所述双频液晶以50wt.％至80wt.％的浓度存在于所述组成物中，并且所述至少一种手性试剂以5wt.％至40wt.％的浓度存在于所述组成物中。
20.如权利要求19所述的方法，其中所述聚合物基质在至少65℃的温度范围内将所述双频液晶稳定在所述蓝相中。
21.如权利要求19所述的方法，其中所述聚合物基质在至少80℃的温度范围内将所述双频液晶稳定在所述蓝相中。
22.如权利要求21所述的方法，其中所述蓝相温度范围具有-35℃的蓝相温度下限以及45℃的蓝相温度上限。
23.如权利要求19所述的方法，其中：
所述混合物中的所述多种单体包括至少一种UV可聚合基团；
所述方法进一步包括将所述至少一种UV引发剂与所述混合物组合；以及
所述聚合包括用UV光辐照所述至少一种UV引发剂和所述混合物以聚合所述多种单体。
24.如权利要求19所述的方法，其中：
所述混合物中的所述多种单体包括至少一种第一单体和至少一种第二单体；
所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体均包括至少一种UV可聚合基团；
所述方法进一步包括将至少一种UV引发剂与所述混合物组合；以及
所述聚合包括用UV光辐照所述至少一种UV引发剂和所述混合物以聚合所述至少第一单体和所述至少第二单体。
25.如权利要求24所述的方法，进一步包括：在将所述至少一种UV引发剂与所述混合物组合之前，加热所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体直至熔化，并且大体均质地组合所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体。
26.如权利要求24所述的方法，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以3：1至1：3的摩尔比存在。
27.如权利要求24所述的方法，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以1.25：1至1：1.25的摩尔比存在。
28.如权利要求24所述的方法，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体共同以5wt.％至15wt.％存在于所述组成物中。
29.如权利要求24所述的方法，其中：
所述至少一种第一单体包括以下中的一种或多种：RM257、2-EHA、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)；
所述至少一种第二单体包括以下中的一种或多种：RM257、2-EHA、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)；以及
所述第一单体不同于所述第二单体。
30.如权利要求24所述的方法，其中所述至少一种UV引发剂以0.25wt.％至2wt.％的浓度存在于所述组成物中。
31.如权利要求24所述的方法，其中所述至少一种UV引发剂是369,379,651,和819中的一种或多种。
32.如权利要求24所述的方法，其中辐照所述至少一种UV引发剂和所述混合物包括将所述UV引发剂和所述混合物暴露于UV激光器。
33.如权利要求24所述的方法，其中辐照所述至少一种UV引发剂和所述混合物包括以5mW/cm2至10mW/cm2的UV强度进行辐照。
34.如权利要求19所述的方法，其中所述双频液晶和所述至少一种手性试剂以1：2至3：1的摩尔比存在。
35.如权利要求19所述的方法，其中所述双频液晶是MLC-2048,MDA-003969和MDA-00-1132中的一种或多种。
36.如权利要求19所述的方法，其中所述至少一种手性试剂以5wt.％至30wt.％的浓度存在于所述组成物中。
37.如权利要求19所述的方法，其中所述至少一种手性试剂是R811,CB15,R1011,S1011,CM-9209F,R811,CE2,和CE1中的一种或多种。
38.如权利要求19所述的方法，进一步包括：
通过加热所述混合物且记录蓝相温度上限以及冷却所述混合物且记录蓝相温度下限来确定所述双频液晶的蓝相温度范围，其中在所述蓝相温度上限所述蓝相从所述蓝相跃迁，在所述蓝相温度下限所述蓝相从所述蓝相跃迁；以及
在所述蓝相温度范围内的温度聚合所述多种单体以形成所述聚合物基质。
39.如权利要求38所述的方法，其中所述加热包括以0.1℃/分钟至1℃/分钟的加热速率将所述混合物加热至40℃的温度，并且所述冷却包括以0.1℃/分钟至1℃/分钟的冷却速率将所述混合物冷却至20℃的温度。
40.一种蓝相双频液晶组成物，其通过下述方法制备，所述方法包括：
将至少一种第一单体、至少一种第二单体、能够形成蓝相的双频液晶、至少一种手性试剂和至少一种UV引发剂组合以形成混合物；
将所述双频液晶稳定在蓝相中；以及
用UV光辐照所述混合物以聚合所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以至少围绕所述双频液晶的分子和所述至少一种手性试剂形成聚合物基质以将所述双频液晶稳定在所述蓝相中，
其中所述聚合物基质以5wt.％至15wt.％的浓度存在于所述组成物中，所述双频液晶以50wt.％至80wt.％的浓度存在于所述组成物中，并且所述至少一种手性试剂以5wt.％至40wt.％的浓度存在于所述组成物中。
41.如权利要求40所述的组成物，其中在具有至少65℃的量值的蓝相温度范围内，所述聚合物基质将所述双频液晶稳定在所述蓝相中。
42.如权利要求40所述的组成物，其中在具有至少80℃的量值的蓝相温度范围内，所述聚合物基质将所述双频液晶稳定在所述蓝相中。
43.如权利要求42所述的组成物，其中所述蓝相温度范围具有-35℃的蓝相温度下限以及45℃的蓝相温度上限。
44.如权利要求40所述的组成物，其中在与所述双频液晶、所述至少一种手性试剂和所述至少一种UV引发剂组合之前，所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体熔化且大体均质地混合。
45.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以3：1至1：3的摩尔比存在。
46.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以1.25：1至1：1.25的摩尔比存在。
47.如权利要求40所述的组成物，其中所述双频液晶和所述至少一种手性试剂以1：2至3：1的摩尔比存在。
48.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种UV引发剂以0.25wt.％至2wt.％的浓度存在于所述组成物中。
49.如权利要求40所述的组成物，其中所述双频液晶是MLC-2048,MDA-003969和MDA-00-1132中的一种或多种。
50.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种手性试剂是R811,CB15,R1011,S1011,CM-9209F,R811,CE2和CE1中的一种或多种。
51.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体共同以5wt.％至18wt.％的浓度存在于所述组成物中。
52.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种第一单体包括以下中的一种或多种：RM257、2-EHA、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)。
53.如权利要求40所述的组成物，其中所述至少一种第二单体包括以下中的一种或多种：RM257、2-EHA、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)。
54.如权利要求40所述的组成物，其中辐照所述混合物包括将所述混合物暴露于UV激光器。
55.如权利要求40所述的组成物，其中辐照所述混合物包括用5mW/cm2至10mW/cm2的UV强度来辐照。
56.如权利要求40所述的组成物，其中所述蓝相双频液晶组成物具有响应时间为10微秒(μs)至100μs的电光切换。
57.如权利要求40所述的组成物，其中所述组成物包括25wt％至38wt％的所述至少一种手性试剂、52wt％至65wt％的所述双频液晶、0.25wt％至1wt％的所述至少一种UV引发剂以及5wt％至15wt％的所述至少一种第一单体和至少一种第二单体，其中所述至少一种第一单体和所述至少一种第二单体以3：1至1：3的重量比存在。
58.如权利要求57所述的组成物，其中所述至少一种手性试剂是R811，双频液晶是MLC2048，至少一种第一单体是RM257，至少一种第二单体是2-EHA，至少一种UV引发剂是369。
59.一种设备，包括：
蓝相双频液晶组成物，包括：
在聚合物基质中，
能够形成蓝相的双频液晶；以及
至少一种手性试剂；
其中所述聚合物基质以5wt.％至15wt.％的浓度存在于所述组成物中，所述双频液晶以50wt.％至80wt.％的浓度存在于所述组成物中，并且所述至少一种手性试剂以5wt.％至40wt.％的浓度存在于所述组成物中，并且
其中所述组成物具有至少65℃的蓝相温度范围的量值。
60.如权利要求59所述的设备，其中所述设备包括如下中的一种或多种：非柔性显示器和柔性显示器。
61.如权利要求59所述的设备，其中所述设备包括如下中的一种或多种：电子书阅读器、便携式游戏控制台、移动设备屏幕、计算机屏幕、电视机屏幕、广告屏、远程控制器、信息显示器、多媒体发布系统。
62.如权利要求59所述的设备，其中所述设备包括如下中的一种或多种：光波导、光束扫描仪、计算机生成全息图、衍射光栅、可变光衰减器、光子晶体激光器和束转向设备。
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