CN105390692A - 锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法 - Google Patents

锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，采用水热合成法制备，将一定摩尔浓度的锂盐与锰盐按照一定比例配比，在一定温度、压力条件下，从而使锂离子、锰离子进行水热反应合成锰酸锂化合物，然后通过除杂清洗和低温脱水，高温重构，获得适用于锂聚合物电池正电极用的锰酸锂化合物，所制得的锂聚合物电池用锰酸锂化合物由于锂锰各元素分布均匀，结构稳定，这样其所制成的锂电池正极的电性能优，放电平台不容易衰减，耐大电流充放和过充放，使用寿命长。该锂聚合物电池适用于高容量的快速移动充电电源。

Description

锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及锂聚合物电池技术领域，即涉及一种充电宝用锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，越来越多的电子产品需要移动快速充电电源，以满足人们随时随地需要给电子产品供电的需求；同时人们也越来越重视清洁能源及储能材料的新技术新工艺的开发。而目前大多数的移动快速充电电源采用的都是锂聚合物电池，主要是因其具有高比能量、高安全性、可再生等良好特性，引起了人们的极大关注。
目前制备锂聚合物电池的正电极的前驱体大多是按照制备的化学机理有化学沉淀法、电化学法、氧化还原法、复分解反应及这几种机理的综合等，主反应过程的搅拌方式有气体鼓泡法、推进搅拌法、外力阻尼法等一种或者几种兼具，制备过程的助剂有氨基化合物、铵盐等一种或者多种同时兼用，根据相关资料显示，这些技术在锂聚合物电池正极材料前驱体锰酸锂化合物制备方法的应用中存在如下问题：（1）制得的材料因过渡金属锰离子与锂离子的错位和锰氧化物在充放电过程中，晶体结构不稳定，晶格容易变形，以至其他的原子、电子、离子嵌脱困难或者不均匀，抗过充放电性能差，材料的电化学性能不稳定，使用寿命短，安全性差；（2）制备过程产生对环境有害的氨（NH3）、氨氮化合物（NH+）等；（3）生产成本大且能耗高。
因此，现在需要开发一种清洁生产、操作简便的制备锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法及制备的产品。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种自动化程度高、生产清洁、操作简便可控且自动化程度高的充电宝用锂聚合物电池的锰酸锂化合物的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：该锂聚合物电池的锰酸锂化合物的制备方法，采用水热合成法制备，具体步骤如下：
（1）中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（2）中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锰盐或锰氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（3）中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为450~600r/min，搅拌溶液，搅拌时间为0.5~1h；搅拌完毕后，关闭搅拌电机；
（4）中央计算机控制器控制打开反应釜的釜盖装置的电控阀门，密封反应釜；物料；
（5）中央计算机控制器控制启动电加热装置，使反应釜内的温度升至250～350℃，进行水热反应，反应时间为75～85h；反应结束后，中央计算机控制器控制关闭电加热装置；
（6）当反应釜内的温度降至室温，中央计算机控制器控制打开反应釜的底部的电控阀门，将步骤（5）中获得的物物料送入除杂装置，中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门，添加去离水并使反应釜内的物料经过多次除杂浸洗，除杂浸洗时温度为85~95℃；
（7）中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门，通过泵将除杂浸洗后物料压入过滤器，经300目的滤网过滤；
（8）中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门，设置烘干机温度和氧气通入量，将过滤后物料放入烘干机，烘干机的温度设置为80～120℃，压力小于或等于0.02Mpa，氧气体积百分含量15～20%的空气气氛条件下干燥且热定性，反应时间为10~15h，获得锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
采用上述技术方案，一定摩尔浓度的锂盐与锰盐按照一定比例配比，在一定温度、压力条件下，从而使锂离子、锰离子进行水热反应合成锰酸锂化合物，然后通过除杂清洗和低温脱水，高温重构，获得适用于锂聚合物电池正电极用的锰酸锂化合物，所制得的锂聚合物电池用锰酸锂化合物由于锂锰各元素分布均匀，由于锰氧键的嵌入，消除了过渡元素与锂离子的错位现象，锂锰氧化物的层状结构更稳定，这样其所制成的锂电池正极的电性能优，放电平台不容易衰减，耐大电流充放和过充放，使用寿命长。除杂处理主要的作用是有利于除去在反应过程中生成的钠基或钾基有机物等杂质；因此除杂处理中的水的温度由所含杂质的种类决定的，除杂处理中的水的温度过高或过低均可能引起某些杂质无法去除。
进一步改进在于，所述锂盐为氯化锂或/和硝酸锂；所述锰盐为氯化钴、硝酸锰、硫酸锰的一种或多种混合。
进一步改进在于，所述锂离子和锰离子的总浓度为60～100g/l；其中所述锂离子和锰离子的摩尔浓度比为1：2。
进一步改进在于，所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜，所述反应釜的容量为20~30L。
进一步改进在于，所述步骤（5）的电加热装置由两组加热棒组成，通过温度传感器测得反应釜的温度，以控制电加热器的其中一组加热棒是否启动，维持反应釜的温度在合适的温度。
进一步改进在于，所述步骤（4）除杂处理中的水的温度为85～95℃。除杂处理主要的作用是有利于除去在反应过程中生成的钠基或钾基有机物等杂质；因此除杂处理中的水的温度由所含杂质的种类决定的，除杂处理中的水的温度过高或过低均可能引起某些杂质无法去除。
本发明还要解决的另一个技术问题是，提供一种晶格、晶胞规整，结构稳定的锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：采用上述锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法所获得的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的分子式为LiXMnYO4，其中：0<X+Y<4，X＞0，Y＞0。
该锂聚合物电池适用于高容量的快速移动充电电源。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：制备方法简单，制备过程自动化，适用于大规模生产，且制备过程无其它物质添加，减少了污染，是清洁生产工艺，且无后续混合工序，能耗低，所获得的锂聚合物电池的锰酸锂化合物晶格、晶胞规整，结构稳定，适用于充电宝即大容量快速移动充电电池内的锂聚合物电池的正极材料。
具体实施方式
实施例一：该锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，采用共沉淀法制备，具体步骤如下：
原料为：氯化锂1000g溶于10L去离子水中，制得锂盐溶液；氯化锰2000g溶于20L去离子水中，制得锰盐溶液；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜；
（1）中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（2）中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锰盐或锰氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（3）中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为450r/min，搅拌溶液，搅拌时间为1h；搅拌完毕后，关闭搅拌电机；
（4）中央计算机控制器控制打开反应釜的釜盖装置的电控阀门，密封反应釜；物料；
（5）中央计算机控制器控制启动电加热装置，使反应釜内的温度升至250℃，进行水热反应，反应时间为85h；反应结束后，中央计算机控制器控制关闭电加热装置；
（6）当反应釜内的温度降至室温，中央计算机控制器控制打开反应釜的底部的电控阀门，将步骤（5）中获得的物物料送入除杂装置，中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门，添加去离水并使反应釜内的物料经过多次除杂浸洗，除杂浸洗时温度为85℃；
（7）中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门，通过泵将除杂浸洗后物料压入过滤器，经300目的滤网过滤；
（8）中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门，设置烘干机温度和氧气通入量，将过滤后物料放入烘干机，烘干机的温度设置为80℃，压力为0.02Mpa，氧气体积百分含量20%的空气气氛条件下干燥且热定性，反应时间为15h，获得锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
实施例二：
该锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，采用共沉淀法制备，具体步骤如下：
原料为：氧化锂400g溶于10L去离子水中，制得锂盐溶液；氧化锰800g溶于20L去离子水中，制得锰盐溶液；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜；
（1）中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（2）中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锰盐或锰氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（3）中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为550r/min，搅拌溶液，搅拌时间为0.5h；搅拌完毕后，关闭搅拌电机；
（4）中央计算机控制器控制打开反应釜的釜盖装置的电控阀门，密封反应釜；物料；
（5）中央计算机控制器控制启动电加热装置，使反应釜内的温度升至350℃，进行水热反应，反应时间为75h；反应结束后，中央计算机控制器控制关闭电加热装置；
（6）当反应釜内的温度降至室温，中央计算机控制器控制打开反应釜的底部的电控阀门，将步骤（5）中获得的物物料送入除杂装置，中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门，添加去离水并使反应釜内的物料经过多次除杂浸洗，除杂浸洗时温度为90℃；
（7）中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门，通过泵将除杂浸洗后物料压入过滤器，经300目的滤网过滤；
（8）中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门，设置烘干机温度和氧气通入量，将过滤后物料放入烘干机，烘干机的温度设置为100℃，压力为0.012Mpa，氧气体积百分含量18%的空气气氛条件下干燥且热定性，反应时间为12h，获得锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
实施例三：
该锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，采用共沉淀法制备，具体步骤如下：
原料为：硝酸锂200g溶于10L去离子水中，制得锂盐溶液；氧化锰400g溶于20L去离子水中，制得锰盐溶液；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜；
（1）中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（2）中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锰盐或锰氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（3）中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为500r/min，搅拌溶液，搅拌时间为0.8h；搅拌完毕后，关闭搅拌电机；
（4）中央计算机控制器控制打开反应釜的釜盖装置的电控阀门，密封反应釜；物料；
（5）中央计算机控制器控制启动电加热装置，使反应釜内的温度升至290℃，进行水热反应，反应时间为80h；反应结束后，中央计算机控制器控制关闭电加热装置；
（6）当反应釜内的温度降至室温，中央计算机控制器控制打开反应釜的底部的电控阀门，将步骤（5）中获得的物物料送入除杂装置，中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门，添加去离水并使反应釜内的物料经过多次除杂浸洗，除杂浸洗时温度为95℃；
（7）中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门，通过泵将除杂浸洗后物料压入过滤器，经300目的滤网过滤；
（8）中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门，设置烘干机温度和氧气通入量，将过滤后物料放入烘干机，烘干机的温度设置为120℃，压力为0.01Mpa，氧气体积百分含量15%的空气气氛条件下干燥且热定性，反应时间为10h，获得锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
实施例四：
该锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，采用共沉淀法制备，具体步骤如下：
原料为：硝酸锂200g溶于10L去离子水中，制得锂盐溶液；氧化锰300g和硝酸锰100g共400g溶于20L去离子水中，制得锰盐溶液；反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜；
（1）中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（2）中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锰盐或锰氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（3）中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为500r/min，搅拌溶液，搅拌时间为0.8h；搅拌完毕后，关闭搅拌电机；
（4）中央计算机控制器控制打开反应釜的釜盖装置的电控阀门，密封反应釜；物料；
（5）中央计算机控制器控制启动电加热装置，使反应釜内的温度升至300℃，进行水热反应，反应时间为80h；反应结束后，中央计算机控制器控制关闭电加热装置；
（6）当反应釜内的温度降至室温，中央计算机控制器控制打开反应釜的底部的电控阀门，将步骤（5）中获得的物物料送入除杂装置，中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门，添加去离水并使反应釜内的物料经过多次除杂浸洗，除杂浸洗时温度为95℃；
（7）中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门，通过泵将除杂浸洗后物料压入过滤器，经300目的滤网过滤；
（8）中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门，设置烘干机温度和氧气通入量，将过滤后物料放入烘干机，烘干机的温度设置为120℃，压力为0.01Mpa，氧气体积百分含量15%的空气气氛条件下干燥且热定性，反应时间为10h，获得锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，其特征在于，该锂聚合物电池用锰酸锂化合物采用水热合成法制备，具体步骤如下：
（1）中央计算机控制器控制打开第一溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锂盐或锂氧化物溶液，再关闭第一溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（2）中央计算机控制器控制打开第二溶液导管的电控阀门，在无尘环境下向反应釜内加入锰盐或锰氧化物溶液，再关闭第二溶液导管的电控阀门的电控阀门；
（3）中央计算机控制器控制启动搅拌电机，搅拌速度为450~600r/min，搅拌溶液，搅拌时间为0.5~1h；搅拌完毕后，关闭搅拌电机；
（4）中央计算机控制器控制打开反应釜的釜盖装置的电控阀门，密封反应釜；物料；
（5）中央计算机控制器控制启动电加热装置，使反应釜内的温度升至250～350℃，进行水热反应，反应时间为75～85h；反应结束后，中央计算机控制器控制关闭电加热装置；
（6）当反应釜内的温度降至室温，中央计算机控制器控制打开反应釜的底部的电控阀门，
将步骤（5）中获得的物物料送入除杂装置，中央计算机控制器控制打开除杂装置的去离子水导管的电控阀门，添加去离水并使反应釜内的物料经过多次除杂浸洗，除杂浸洗时温度为85~95℃；
（7）中央计算机控制器控制打开除杂装置底部的电控阀门，通过泵将除杂浸洗后物料压入过滤器，经300目的滤网过滤；
（8）中央计算机控制器控制打开烘干机电控阀门、传送电控阀门和烘干机氧气通入阀门，设置烘干机温度和氧气通入量，将过滤后物料放入烘干机，烘干机的温度设置为80～120℃，压力小于或等于0.02Mpa，氧气体积百分含量15～20%的空气气氛条件下干燥且热定性，反应时间为10~15h，获得锂聚合物电池用锰酸锂化合物。
2.根据权利要求1所述的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，其特征在于，所述锂盐为氯化锂或/和硝酸锂；所述锰盐为氯化钴、硝酸锰、硫酸锰的一种或多种混合。
3.根据权利要求2所述的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，其特征在于，所述锂离子和锰离子的总浓度为60～100g/l；其中所述锂离子和锰离子的摩尔浓度比为1：2。
4.根据权利要求1所述的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，其特征在于，所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜，所述反应釜的容量为20~30L。
5.根据权利要求3或4所述的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的电加热装置由两组加热棒组成，通过温度传感器测得反应釜的温度，以控制电加热器的其中一组加热棒是否启动，维持反应釜的温度在合适的温度。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法所制备的锂聚合物电池用锰酸锂化合物，其特征在于，获得的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的分子式为LiXMnYO4，其中：0<X+Y<4，X＞0，Y＞0。
7.根据权利要求6所述的锂聚合物电池用锰酸锂化合物的制备方法，其特征在于，该锂聚合物电池适用于高容量的快速移动充电电源。
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