CN105386056A - 一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法，该金属蚀刻剂由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢20-30份、乙酸1-5份、次氨基三乙酸1-3份、羧甲基纤维素钠10-15份、硼酸15-20份、富马酸钠12-14份、氟化钠1-2份、乙二醇4-10份、联苯胺黄2-10份、硬脂酸钡6-8份、偶氮二异丁腈8-12份。本发明还提供了用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法。该金属蚀刻剂的蚀刻速率高达132nm/min以上，远远高于一般的蚀刻液，提高了蚀刻效率，且在加入铜粉末的情况下，该金属蚀刻剂仅具有38.9℃的最高温度，因此抑制了有效成分过氧化氢的分解，显著的提高了稳定性。

Description

一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属蚀刻技术领域，具体是一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法。
背景技术
蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。蚀刻技术可以分为湿蚀刻和干蚀刻两类。例如，用氢氟酸对玻璃制品的局部表面进行腐蚀，在其表面刻画出各种花纹、图案、刻度、格子等。化学蚀刻过程是现在需蚀刻的玻璃表面涂上保护漆或石蜡。然后放入氢氟酸和少量NH4F组成的蚀刻液，玻璃表面层与氢氟酸作用，生成的氟化物溶解在蚀刻液中或沉积在玻璃表面。化学蚀刻就是将需要蚀刻的金属制件浸泡在由各种化学成分组成的蚀刻溶液中，在室温或加热的情况下，经过一定时间的反应后，需要蚀刻部分的金属慢慢溶解，最终达到所需要的蚀刻深度，使金属制件表面显露出具有凹凸立体感的装饰文字或图纹。化学蚀刻的过程实际上是金属在化学溶液中的自溶解，也就是腐蚀过程。
半导体器件在基板上形成金属布线的过程通常包括：通过溅射形成金属层、通过涂覆在所选区域上形成光刻胶、曝光和显影光刻胶、和利用金属蚀刻剂蚀刻该金属层。为了降低金属布线的电阻，因此要采用低电阻的金属层，如含铜金属层，目前，市场上的用于含铜金属层的蚀刻剂，蚀刻效率较慢，其使用效果难以满足用户的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢20-30份、乙酸1-5份、次氨基三乙酸1-3份、羧甲基纤维素钠10-15份、硼酸15-20份、富马酸钠12-14份、氟化钠1-2份、乙二醇4-10份、联苯胺黄2-10份、硬脂酸钡6-8份、偶氮二异丁腈8-12份。
作为本发明进一步的方案：由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢23-28份、乙酸2-4份、次氨基三乙酸2-3份、羧甲基纤维素钠12-14份、硼酸16-19份、富马酸钠13-14份、氟化钠1-2份、乙二醇5-8份、联苯胺黄4-8份、硬脂酸钡6-7份、偶氮二异丁腈9-11份。
作为本发明再进一步的方案：由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢25份、乙酸3份、次氨基三乙酸2份、羧甲基纤维素钠13份、硼酸18份、富马酸钠13份、氟化钠2份、乙二醇6份、联苯胺黄6份、硬脂酸钡7份、偶氮二异丁腈10份。
所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至50-60℃，搅拌混合5-10分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至42-48℃，搅拌混合10-15分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌5-8分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、该金属蚀刻剂的蚀刻速率高达132nm/min以上，远远高于一般的蚀刻液，提高了蚀刻效率。2、在加入铜粉末的情况下，该金属蚀刻剂仅具有38.9℃的最高温度，因此抑制了有效成分过氧化氢的分解，显著的提高了稳定性。3、该金属蚀刻剂对Cu单层和Cu/Mo-Ti层的蚀刻均具有优良的平直度和极好的锥形轮廓，同时未留下残留物，因此具有极好的蚀刻性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢20份、乙酸1份、次氨基三乙酸1份、羧甲基纤维素钠10份、硼酸15份、富马酸钠12份、氟化钠1份、乙二醇4份、联苯胺黄2份、硬脂酸钡6份、偶氮二异丁腈8份。
本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至50℃，搅拌混合5分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至42℃，搅拌混合10分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌5分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
实施例2
一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢30份、乙酸5份、次氨基三乙酸3份、羧甲基纤维素钠15份、硼酸20份、富马酸钠14份、氟化钠2份、乙二醇10份、联苯胺黄10份、硬脂酸钡8份、偶氮二异丁腈12份。
本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至60℃，搅拌混合10分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至48℃，搅拌混合15分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌8分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
实施例3
一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢25份、乙酸3份、次氨基三乙酸2份、羧甲基纤维素钠13份、硼酸18份、富马酸钠13份、氟化钠2份、乙二醇6份、联苯胺黄6份、硬脂酸钡7份、偶氮二异丁腈10份。
本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至55℃，搅拌混合8分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至45℃，搅拌混合12分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌6分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
实施例4
一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢30份、乙酸2份、次氨基三乙酸3份、羧甲基纤维素钠10份、硼酸16份、富马酸钠14份、氟化钠1份、乙二醇4份、联苯胺黄5份、硬脂酸钡8份、偶氮二异丁腈8份。
本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至58℃，搅拌混合7分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至47℃，搅拌混合14分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌7分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
实施例5
一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢28份、乙酸4份、次氨基三乙酸3份、羧甲基纤维素钠14份、硼酸16份、富马酸钠12份、氟化钠2份、乙二醇5份、联苯胺黄5份、硬脂酸钡7份、偶氮二异丁腈10份。
本实施例中所述用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至52℃，搅拌混合6分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至45℃，搅拌混合13分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌6分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
实验实施例
(1)蚀刻轮廓的评估
在将铜层沉积在玻璃基板(100mm×100mm)上之后，通过光刻过程在玻璃基板上形成具有期望图案的光刻胶。
然后，在分别将Mo-Ti层沉积在另一个玻璃基板(100mm×100mm)上，然后将铜层沉积在上述Mo-Ti层上之后，通过光刻过程在玻璃基板上形成具有期望图案的光刻胶。
此后，使用根据实施例1至实施例5制备的各种金属蚀刻剂，蚀刻前述Cu单层和上文所制造的Cu/Mo-Ti层。
使用以注射蚀刻模式的实验仪器(型号名称：蚀刻器(TFT)，SEMES公司)，金属蚀刻剂的温度大约为30℃，蚀刻完毕后记录蚀刻用时，并计算蚀刻速率。
通过扫描电子显微镜(SEM)(Hitachi公司制造，型号名称S-4700)评估蚀刻轮廓，所获结果显示在下面的表1中。
A：形成极好的锥形轮廓和优良的平直度。
B：形成极好的锥形轮廓，但差的平直度。
C：由于界面处轮廓的变形，形成极差的锥形轮廓和差的平直度。
(2)残留物生成的评估
利用SEM(Hitachi公司制造，型号名称S-4700)评估是否残留物存留，所获结果显示在下面的表1中。
(3)稳定性的评估
根据蚀刻的进行，过氧化氢通过被洗脱到蚀刻剂中的金属离子(即，铜离子)链分解而产生热。因此，为了评估由于反应的过热程度，在分别测量根据实施例1至实施例5制备的各种金属蚀刻剂的初始温度，向蚀刻剂中加入铜粉末以达到3000ppm的浓度，将该金属蚀刻剂自然保留预定的时间周期之后，测量蚀刻剂的温度，所获结果显示在下面的表1中。
从上表可以看出，该金属蚀刻剂的蚀刻速率高达132nm/min以上，远远高于一般的蚀刻液，提高了蚀刻效率。在加入铜粉末的情况下，该金属蚀刻剂仅具有38.9℃的最高温度，因此抑制了有效成分过氧化氢的分解，显著的提高了稳定性。
另外，可以看出，Cu单层和Cu/Mo-Ti层均具有优良的平直度和极好的锥形轮廓，同时未留下残留物，因此，在蚀刻含铜金属层期间展示出了极好的蚀刻性能。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂及其制备方法，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢20-30份、乙酸1-5份、次氨基三乙酸1-3份、羧甲基纤维素钠10-15份、硼酸15-20份、富马酸钠12-14份、氟化钠1-2份、乙二醇4-10份、联苯胺黄2-10份、硬脂酸钡6-8份、偶氮二异丁腈8-12份。
2.根据权利要求1所述的用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢23-28份、乙酸2-4份、次氨基三乙酸2-3份、羧甲基纤维素钠12-14份、硼酸16-19份、富马酸钠13-14份、氟化钠1-2份、乙二醇5-8份、联苯胺黄4-8份、硬脂酸钡6-7份、偶氮二异丁腈9-11份。
3.根据权利要求2所述的用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：过氧化氢25份、乙酸3份、次氨基三乙酸2份、羧甲基纤维素钠13份、硼酸18份、富马酸钠13份、氟化钠2份、乙二醇6份、联苯胺黄6份、硬脂酸钡7份、偶氮二异丁腈10份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的用于蚀刻含铜金属层的金属蚀刻剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)量取乙酸、羧甲基纤维素钠、硼酸、富马酸钠、氟化钠、乙二醇和联苯胺黄，加入到容器内，加热至50-60℃，搅拌混合5-10分钟，获得第一混合液；
2)将第一混合液在自然冷却至室温，称取并加入硬脂酸钡，加热至42-48℃，搅拌混合10-15分钟，获得第二混合液；
3)称取偶氮二异丁腈，并加入至第二混合液内，继续混合搅拌5-8分钟，获得第三混合液；
4)将第三混合液冷却至室温，量取并加入过氧化氢和次氨基三乙酸，搅拌均匀即可。
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