CN105386002A - 一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法，该方法包括以下步骤：（1）单晶硅片的清洗；（2）以硅烷和氨气为反应气体采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅片上沉积氮化硅薄膜；（3）以甲烷为反应气体采用等离子体增强化学气相沉积技术在（2）中的氮化硅薄膜上沉积非晶碳薄膜。经过上述步骤所制备的非晶碳薄膜具有工艺简单、沉积温度低、能耗少、成本低、碳膜均匀性好以及大面积制备等优点。

Description

一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料及其制备方法，具体涉及一种采用等离子体增强化学气相沉积技术低温制备非晶碳薄膜的方法。
背景技术
非晶碳薄膜材料是由不同比例的石墨团簇和金刚石团簇形成的短程有序亚稳态材料。薄膜的微结构以及sp2和sp3的比率决定了其光学性能与电学性能。由于非晶碳薄膜具有高硬度、抗耐磨、光学透光性、低摩擦系数及化学惰性等性质，使其广泛应用于各种保护涂层、耐磨涂层、机械器件零部件、光学窗口、磁存储器件、场发射器件等。此外，非晶碳与硅材料结构相近，稳定性好，成本低廉，环境友好，使之在光电材料中有着相应的应用。不同的制备方法以及不同的实验参数可以调控其微结构及sp2和sp3的比率，进而调控其光学性能及电学性能。非晶碳薄膜材料制备方法有化学气相沉积技术、磁控溅射成膜技术、激光脉冲沉积技术等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法通过等离子体增强化学气相沉积技术在低温、低功率和无氢气的条件下制备一种物理性能优异的非晶碳薄膜。这种方法有利于非晶碳薄膜材料在光电材料中的应用。
本发明提供的一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，包括下述步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗10～15min；再放入乙醇溶液中超声清洗10～15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中3～5min；最后用去离子水超声清洗10～15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅片衬底上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：100～200W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230～280℃，腔体压强：50～80Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：10～20sccm，NH4：10～20sccm镀膜时间：5～10min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在氮化硅薄膜上制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：100～200W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230～280℃，腔体压强：50～80Pa，CH4：10～20sccm镀膜时间：30～60min。
进一步优选为，步骤（2）射频功率：150～180W，沉积温度：240～260℃，腔体压强：50～60Pa，氢气稀释6%～9%（体积百分比）的SiH4：12～18sccm，NH4：12～18sccm；步骤（3）CH4：12～18sccm。
经过以上步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.2%～0.4%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.8%～1.2%。
相较其它薄膜沉积技术，本方法所采用的等离子体增强化学气相沉积技术具有制备方法简单、成膜温度低、台阶覆盖优良、薄膜均匀性和重复性好、可大面积成膜、易于产业化等特点。而相较其它等离子体增强化学气相沉积技术，本方法沉积非晶碳薄膜时只通入甲烷气体，且沉积温度较低、射频功率较小。
具体实施方式
以下实施案例用以说明本发明，但不用于限制本发明。
实施例1
一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15min；再放入乙醇溶液中超声清洗15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去离子水超声清洗15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：125W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：280℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：20sccm，NH4：10sccm镀膜时间：10min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：175W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230℃，腔体压强：60Pa，CH4：10sccm镀膜时间：30min。
通过上述步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.3%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差1%。
实施例2
一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15min；再放入乙醇溶液中超声清洗15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去离子水超声清洗15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：125W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：280℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：18sccm，CH4：12sccm镀膜时间：8min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：175W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230℃，腔体压强：60Pa，CH4：12sccm镀膜时间：30min。
通过上述步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.2%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.9%。
实施例3
一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15min；再放入乙醇溶液中超声清洗15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去离子水超声清洗15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：150W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：16sccm，CH4：14sccm镀膜时间：6min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：150W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，CH4：14sccm镀膜时间：45min。
通过上述步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.2%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差1.2%。
实施例4
一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15min；再放入乙醇溶液中超声清洗15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去离子水超声清洗15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：150W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：15sccm，CH3：15sccm镀膜时间：5min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：150W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，CH4：16sccm镀膜时间：45min。
通过上述步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.1%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.8%。
实施例5
一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15min；再放入乙醇溶液中超声清洗15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去离子水超声清洗15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：150W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释8%（体积百分比）的SiH4：15sccm，CH3：15sccm，镀膜时间：5min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：150W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，CH4：16sccm镀膜时间：45min。
通过上述步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.4%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差1%。
实施例6
一种非晶碳薄膜材料低温制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗15min；再放入乙醇溶液中超声清洗15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中5min；最后用去离子水超声清洗15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：175W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：12sccm，NH3：18sccm镀膜时间：2min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：125W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：280℃，腔体压强：60Pa，CH4：20sccm镀膜时间：60min。
通过上述步骤，所制备的非晶碳薄膜均匀性和重复性好，同一基片面积上厚度误差0.2%。同一实验参数制备的薄膜厚度误差0.8%。
以上所述为本发明较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施实例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种非晶碳薄膜材料的低温制备方法，其步骤包括：
（1）单晶硅片的清洗，先将单晶硅片基底置于丙酮溶液中超声清洗10～15min；再放入乙醇溶液中超声清洗10～15min；然后将单晶硅片放入1:3的HF溶液中3～5min；最后用去离子水超声清洗10～15min；
（2）以硅烷和氨气为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在单晶硅片衬底上制备氮化硅薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：100～200W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230～280℃，腔体压强：50～80Pa，氢气稀释5%～10%（体积百分比）的SiH4：10～20sccm，NH4：10～20sccm镀膜时间：5～10min；
（3）以甲烷为反应气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术在氮化硅薄膜上制备非晶碳薄膜；具体制备工艺参数为：射频功率：100～200W，射频频率：13.56MHz，沉积温度：230～280℃，腔体压强：50～80Pa，CH4：10～20sccm镀膜时间：30～60min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）射频功率：150～180W，沉积温度：240～260℃，腔体压强：50～60Pa，氢气稀释6%～9%（体积百分比）的SiH4：12～18sccm，NH4：12～18sccm；步骤（3）CH4：12～18sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）射频功率：150W，沉积温度：250℃，腔体压强：60Pa，氢气稀释8%（体积百分比）的SiH4：15sccm，NH4：15sccm；步骤（3）CH4：1,6sccm。
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