CN107573932A - 一种碳量子点荧光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳量子点荧光材料的制备方法。该方法利用等离子增强化学气相沉积技术，通过控制沉积参数，在玻璃基板上交替沉积氢化的碳化硅薄膜(SiCX:H)和氢化的氮化碳薄膜(CNX:H)，然后经过250‑350℃在真空炉中退火，嵌有碳量子点的荧光材料便制备完成。该种制备方法相比于涂覆或基体附着的制备方法不仅省去了高效荧光碳量子点的制备环节，而且荧光碳量子点和多层膜结构浑然一体，薄膜中的氢还可以有效的钝化薄膜中的缺陷，显著提高材料的荧光效率。经过此方法制备的碳量子点荧光材料具有荧光性能稳定，发光效率高，且制备方法简单、绿色环保，故可以很好的应用在各种半导体发光器件中。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料制备技术领域，具体涉及一种碳量子点荧光材料的制备方法。
背景技术
传统的荧光材料包括有机荧光材料和无机荧光材料，而无机荧光荧光材料主要是稀土荧光材料。进入新世纪以来，随着对荧光材料性能要求的不断提高和稀土资源的逐渐匮乏，以纳米荧光材料为主的新的荧光材料逐渐诞生。作为纳米级的碳量子点荧光材料具有寿命长、发射波长连续可调、色域广、显色指数高、低毒性、生物相容性好、荧光效率高等无法比拟的优点。在荧光领域，它的这些优优良特性让碳量子点荧光材料甚至比当前热门的有机高分子荧光材料的荧光性能更具前景。而目前公布的碳量子点荧光材料基本上是通过涂覆或基体附着的方法制备。这些方法不但需要预先制备高效的荧光碳量子点，而且还要考虑量子点与基体材料的结合情况，势必增加了材料合成的复杂程度，材料优良的荧光特性也是难以得到长期的保证。
而我们公布的这种碳量子点荧光材料的制备方法，是通过等离子增强化学气相沉积技术，利用甲烷、硅烷和氨气为工作气体，在玻璃基板上直接沉积碳量子点荧光材料。该方法不仅省去了高效荧光碳量子点的制备环节，而且荧光碳量子点和多层膜结构浑然一体，薄膜中的氢还可以有效的钝化薄膜中的缺陷，显著提高材料的荧光效率。
发明内容
本发明提供了一种碳量子点荧光材料的制备方法。
本发明包括以下步骤：
（1）清洗并干燥基板。先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟，最后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空。利用机械泵、罗茨泵、分子泵等真空设备在100-300℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 Pa；
（3）嵌有碳量子点多层膜的制备。首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜。SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：300～500 W，沉积温度：100～300℃，沉积压强：200～500 Pa，甲烷流量：40～70 sccm，硅烷流量：10～20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：3～6 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：200～400 W，沉积温度：100～300 ℃，沉积压强：200～500 Pa，甲烷流量：40～70 sccm，氨气流量：10～20 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：3～6 nm。按照此制备参数相间交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，一层SiCX:H薄膜和一层CNx:H薄膜为一个周期，沉积2个周期以上；
进一步优选为射频功率：400 W，沉积温度：200 ℃，沉积压强：350 Pa，甲烷流量：70sccm，硅烷流量：20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：4 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：400 W，沉积温度：100 ℃，沉积压强：350 Pa，甲烷流量：70 sccm， 氨气流量：20sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：4 nm。按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积3个周期；
所述的SiCX:H薄膜和CNx:H薄膜相间交替排布，一层SiCX:H薄膜和一层CNx:H薄膜为一个周期，循环2个周期以上；
所述的SiCX:H中，0.5﹤X﹤1；CNx:H中，0.7﹤X﹤1.3；
（4）退火过程。把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到 250-350 ℃，保持10-30 min，并在真空环境中冷却到室温。
经过以上步骤，具有化学惰性良好、荧光特性优良的碳量子点荧光多层膜便制备完成。
该种制备方法相比于涂覆或基体附着的制备方法不仅省去了高效荧光碳量子点的制备环节，而且荧光碳量子点和多层膜结构浑然一体，薄膜中的氢还可以有效的钝化薄膜中的缺陷，显著提高材料的荧光效率。
附图说明
图1为实施例1-5中所制备的嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜结构图。
具体实施方式
实施例1
（1）清洗并干燥基板。先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟，最后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空。利用机械泵、罗茨泵、分子泵等真空设备在100 ℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 Pa；
（3）嵌有碳量子点多层膜的制备。首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜。SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：300 W，沉积温度：300 ℃，沉积压强：200 Pa，甲烷流量：40 sccm，硅烷流量：10 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：3 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：250 W，沉积温度：150 ℃，沉积压强：200 Pa，甲烷流量：50sccm， 氨气流量：10 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：3 nm。按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积2个周期；
（4）退火过程。把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到 250 ℃，保持10min，并在真空环境中冷却到室温。
该实施例所制备的碳量子点荧光材料中SiCX:H薄膜的X值介于0.8到1之间，CNx:H薄膜的X值介于0.7到1之间。经检验，该种参数制备的碳量子点荧光材料结构致密，和基板结合牢固，荧光性能一般。
实施例2
（1）清洗并干燥基板。先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟，最后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空。利用机械泵、罗茨泵、分子泵等真空设备在100 ℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 Pa；
（3）嵌有碳量子点多层膜的制备。首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜。SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：400 W，沉积温度：100 ℃，沉积压强：300 Pa，甲烷流量：60 sccm，硅烷流量：20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：4 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：300 W，沉积温度：300 ℃，沉积压强：200 Pa，甲烷流量：40sccm， 氨气流量：10 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：4 nm。按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积3个周期；
（4）退火过程。把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到 300 ℃，保持20min，并在真空环境中冷却到室温。
该实施例所制备的碳量子点荧光材料中SiCX:H薄膜的X值介于0.7到0.9之间，CNx:H薄膜的X值介于0.8到1.1之间。经检验，该种参数制备的碳量子点荧光材料结构致密，和基板结合牢固，荧光性能较好。
实施例3
（1）清洗并干燥基板。先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟，最后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空。利用机械泵、罗茨泵、分子泵等真空设备在100 ℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 Pa；
（3）嵌有碳量子点多层膜的制备。首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜。SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：400 W，沉积温度：200 ℃，沉积压强：350 Pa，甲烷流量：70 sccm，硅烷流量：20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：4 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：400 W，沉积温度：100 ℃，沉积压强：350 Pa，甲烷流量：70sccm， 氨气流量：20 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：4 nm。按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积3个周期；
（4）退火过程。把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到 300 ℃，保持30min，并在真空环境中冷却到室温。
该实施例所制备的碳量子点荧光材料中SiCX:H薄膜的X值介于0.7到1之间， CNx:H薄膜的X值介于0.9到1.2之间。经检验，该种参数制备的碳量子点荧光材料结构致密，和基板结合牢固，荧光性能优良。
实施例4
（1）清洗并干燥基板。先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟，最后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空。利用机械泵、罗茨泵、分子泵等真空设备在100 ℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 Pa；
（3）嵌有碳量子点多层膜的制备。首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜。SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：500 W，沉积温度：100 ℃，沉积压强：400 Pa，甲烷流量：40 sccm，硅烷流量：20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：5 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：400 W，沉积温度：100 ℃，沉积压强：400 Pa，甲烷流量：70sccm， 氨气流量：15 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：5 nm。按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积5个周期；
（4）退火过程。把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到350 ℃，保持20min，并在真空环境中冷却到室温。
该实施例所制备的碳量子点荧光材料中SiCX:H薄膜的X值介于0.5到0.7之间，CNx:H薄膜的X值介于0.8到1之间。经检验，该种参数制备的碳量子点荧光材料结构致密，和基板结合不太牢固，荧光性能一般。
实施例5
（1）清洗并干燥基板。先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟，最后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空。利用机械泵、罗茨泵、分子泵等真空设备在100 ℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 Pa；
（3）嵌有碳量子点多层膜的制备。首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜。SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：300 W，沉积温度：200 ℃，沉积压强：500 Pa，甲烷流量：50 sccm，硅烷流量：20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：6 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：200 W，沉积温度：300 ℃，沉积压强：500 Pa，甲烷流量：45sccm， 氨气流量：15 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：6 nm。按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积6个周期；
（4）退火过程。把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到350℃，保持10min，并在真空环境中冷却到室温。
该实施例所制备的碳量子点荧光材料中SiCX:H薄膜的X值介于0.6到0.8之间，CNx:H薄膜的X值介于1到1.3之间。经检验，该种参数制备的碳量子点荧光材料荧光性能优良但结构不太致密，和基板结合也不太牢固。
Claims (5)
1.一种碳量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）清洗并干燥基板，先将玻璃片置于丙酮中超声清洗5～10分钟，之后利用去离子水对玻璃片超声冲洗4～6分钟，然后再置于无水乙醇中超声清洗5～10分钟，接着利用去离子水对玻璃片再次超声冲洗4～6分钟后用氮气吹干；
（2）反应室预抽真空，利用机械泵、罗茨泵或分子泵真空设备在100-300℃条件下对反应室预抽真空，至压强低于10-4 -10-5 Pa；
（3）嵌有碳量子点荧光薄膜的制备，首先以甲烷和硅烷为工作气体，采用等离子体增强化学气相沉积技术交替在步骤（2）中的反应室内于玻璃基板上制备嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜；
（4）退火过程，把经过以上步骤沉积的多层膜放置于真空炉中加热到250- 350 ℃，保持10-30 min，并在真空环境中冷却到室温，即可得到碳量子点荧光材料。
2.权利要求1所述的碳量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，SiCX:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：300～500 W，沉积温度：100～300℃，沉积压强：200～500 Pa，甲烷流量：40～70 sccm，硅烷流量：10～20 sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：3～6nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：200～400 W，沉积温度：100～300℃，沉积压强：200～500 Pa，甲烷流量：40～70 sccm，氨气流量：10～20 sccm，CNx:H薄膜沉积厚度：3～6 nm。
3.权利要求1所述的碳量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中，射频功率：400 W，沉积温度：200 ℃，沉积压强：350 Pa，甲烷流量：70 sccm，硅烷流量：20sccm，SiCX:H薄膜沉积厚度：4 nm；CNx:H薄膜具体制备工艺参数：射频功率：400 W，沉积温度：100 ℃，沉积压强：350 Pa，甲烷流量：70 sccm， 氨气流量：20 sccm；CNx:H薄膜沉积厚度：4 nm，按照此制备参数交替沉积嵌有碳量子点的SiCX:H和CNx:H多层膜，沉积3个周期。
4.权利要求1所述的碳量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，SiCX:H薄膜和CNx:H薄膜相间交替排布，一层SiCX:H薄膜和一层CNx:H薄膜为一个周期，循环2个周期以上。
5.权利要求4所述的碳量子点荧光材料的制备方法，其特征在于，所述的SiCX:H中，0.5﹤X﹤1；CNx:H中，0.7﹤X﹤1.3。
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2017
- 2017-10-19 CN CN201710977580.3A patent/CN107573932B/zh active Active
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