CN105384643A - 正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺，其步骤如下：将氨气充满反应釜；向反应釜中通正丁醇蒸汽，并同时向反应釜内添加催化剂氧化钴；将反应釜升温；将反应后的物料进行氮气一次赶气，再采用一级收集罐收集气体；一级收集罐的气体进行冷却；向冷却后的一级收集罐通入氮气进行二次赶气；向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏；将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并向冷却罐内加入盐酸。本发明采用上述生产工艺，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺。
背景技术
纯品正丁基异氰酸酯(C4H9NCO)为无色透明液体，对皮肤、呼吸道黏膜、眼睛有强刺激性，可致灼伤，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。
正丁基异氰酸酯化学性质活泼，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌灵等杀菌剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂，可以用作合成医药、农药等产品。传统工艺是将正丁胺、邻二氯苯加入反应器中，在110～160℃通入过量光气，至溶液变清后再通入光气20～30分钟，通毕，蒸馏收集160℃以前馏分，再经蒸馏收集106～120℃馏分而得正丁基异氰酸酯。
丁醇氨化法将正丁醇蒸气和氨在常压下，在170-200℃下，通过加热的氧化铝；氧化钼等催化剂进行反应生成丁胺混合液，然后将产物经精馏分离，可得一；二；三丁胺成品。
同时在生产时会产生废气，直接排放会导致空气污染。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺，避免了环境污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：
正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺，其步骤如下：
1)将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在80-100℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在120-130℃；向反应釜中通入118-125℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至180-195℃，且反应时间为3-5小时；
2)将步骤1一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至130-145℃；
3)将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至70-75℃；
4)向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏；
5)将步骤4三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至10-25℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可。
进一步地，其步骤如下：
1)将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在90℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在126℃；向反应釜中通入123℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至185℃，且反应时间为5小时；
2)将步骤1一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至140℃；
3)将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至72℃；
4)向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏；
5)将步骤4三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至18℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在100℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在120℃；向反应釜中通入118℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至195℃，且反应时间为3小时，在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率；
再将一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至130℃，可以将二丁胺分离出来；
再将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至70℃，额可以将正丁胺从混合气体中分离出来；
再向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏，可以将正丁胺中的气体通过氮气赶光；
最后将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至10℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可，可以形成氨水，并将氨水与酸中和反应，生成无污染的物质，剩余气体即可安全排放到大气中。
因此采用上述生产工艺，可以在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
实施例2
先将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在95℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在124℃；向反应釜中通入121℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至190℃，且反应时间为4小时，在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率；
再将一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至133℃，可以将二丁胺分离出来；
再将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至71℃，额可以将正丁胺从混合气体中分离出来；
再向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏，可以将正丁胺中的气体通过氮气赶光；
最后将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至15℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可，可以形成氨水，并将氨水与酸中和反应，生成无污染的物质，剩余气体即可安全排放到大气中。
因此采用上述生产工艺，可以在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
实施例3
先将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在90℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在126℃；向反应釜中通入123℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至185℃，且反应时间为5小时，在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率；
再将一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至140℃，可以将二丁胺分离出来；
再将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至72℃，额可以将正丁胺从混合气体中分离出来；
再向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏，可以将正丁胺中的气体通过氮气赶光；
最后将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至18℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可，可以形成氨水，并将氨水与酸中和反应，生成无污染的物质，剩余气体即可安全排放到大气中。
因此采用上述生产工艺，可以在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
实施例4
先将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在85℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在128℃；向反应釜中通入124℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至183℃，且反应时间为4小时，在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率；
再将一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至142℃，可以将二丁胺分离出来；
再将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至73℃，额可以将正丁胺从混合气体中分离出来；
再向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏，可以将正丁胺中的气体通过氮气赶光；
最后将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至20℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可，可以形成氨水，并将氨水与酸中和反应，生成无污染的物质，剩余气体即可安全排放到大气中。
因此采用上述生产工艺，可以在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
实施例5
先将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在80℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在130℃；向反应釜中通入125℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至180℃，且反应时间为4小时，在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率；
再将一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至145℃，可以将二丁胺分离出来；
再将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至75℃，额可以将正丁胺从混合气体中分离出来；
再向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏，可以将正丁胺中的气体通过氮气赶光；
最后将三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至25℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可，可以形成氨水，并将氨水与酸中和反应，生成无污染的物质，剩余气体即可安全排放到大气中。
因此采用上述生产工艺，可以在催化剂的催化作用下，反应物进行反应提高了反应的速率，同时减少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反应更进一步减少，提高了反应效率，同时更进一步将尾气处理的更加彻底，形成非毒性的气体排放到空气中不会造成空气的污染。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在80-100℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在120-130℃；向反应釜中通入118-125℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至180-195℃，且反应时间为3-5小时；
2)将步骤1一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至130-145℃；
3)将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至70-75℃；
4)向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏；
5)将步骤4三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至10-25℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可。
2.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯中间体尾气处理工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)将氨气充满一级反应釜，且同时1-30分钟时，将一级反应釜内的温度保持在90℃，31-60分钟时，将一级反应釜内的温度保持在126℃；向反应釜中通入123℃的正丁醇蒸汽，并向一级反应釜内添加催化剂氧化钴，不停搅拌，同时不停向一级反应釜中通入氨气；将一级反应釜升温至185℃，且反应时间为5小时；
2)将步骤1一级反应釜内通入氮气进行一次赶气，并将一次赶气的气体转移至二级反应釜内，将二级反应釜内的温度冷却至140℃；
3)将二级反应釜内通入氮气进行二次赶气，并将二次赶气的气体转移至三级反应釜内，将三级反应釜内的温度冷却至72℃；
4)向三级反应釜内通入氮气进行三次赶气，将反应釜内的液体转移至精馏釜内精馏；
5)将步骤4三次赶气后的气体转移至冷却罐内，并进行冷却至18℃，并向冷却罐内加入盐酸，并不断搅拌即可。
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