CN105254535A - 正丁基异氰酸酯的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了正丁基异氰酸酯的精制方法，其步骤如下：将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却；将光气通入到二甲苯溶液中；向反应釜内滴加正丁胺溶液；向反应釜继续通入光气；向反应后的反应釜内通入氮气赶气，过滤；将过滤后的溶液中添加氢氧化钠溶液；将溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可。本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及正丁基异氰酸酯的精制方法。
背景技术
纯品正丁基异氰酸酯(C4H9NCO)为无色透明液体，对皮肤、呼吸道黏膜、眼睛有强刺激性，可致灼伤，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。
正丁基异氰酸酯化学性质活泼，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌灵等杀菌剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂，可以用作合成医药、农药等产品。传统工艺是将正丁胺、邻二氯苯加入反应器中，在110～160℃通入过量光气，至溶液变清后再通入光气20～30分钟，通毕，蒸馏收集160℃以前馏分，再经蒸馏收集106～120℃馏分而得正丁基异氰酸酯。
但是传统的正丁基异氰酸酯的合成方法生产出的正丁基异氰酸酯存在，使后续反应收率降低，影响产品质量的问题。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了正丁基异氰酸酯的精制方法，提高了正丁基异氰酸酯纯度。
本发明是通过以下技术方案实现的：
正丁基异氰酸酯的精制方法，其步骤如下：
1)将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-10-0℃；
2)将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为30-45分钟；
3)向步骤2的反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为10-20℃，边滴加边搅拌，时间为1-1.5小时；
4)向步骤3中的反应釜继续通入光气，反应釜内升温至70-80℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至105-120℃，时间为1-2小时；
5)向步骤4反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤；
6)将过滤后的溶液中添加浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，搅拌20-30分钟，搅拌速度为10-15转/s；
7)将步骤6溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可。
进一步地，其步骤如下：
1)将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-8℃；
2)将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为35分钟；
3)向步骤2的反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为16℃，边滴加边搅拌，时间为1.2小时；
4)向步骤3中的反应釜继续通入光气，反应釜内升温至74℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至110℃，时间为1.5小时；
5)向步骤4反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤；
6)将过滤后的溶液中添加浓度为24％的氢氧化钠溶液，搅拌22分钟，搅拌速度为11转/s；
7)将步骤6溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得正丁基异氰酸酯的纯度为93.8-95.6，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-10℃，可以进行冷反应，减少副反应的产生；
再将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为30分钟，可以使得物料能够完全反应；
再向反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为20℃，边滴加边搅拌，时间为1.0小时，可以使得冷反应完全反应，减少副产物的产生；
再向反应釜继续通入光气，反应釜内升温至70℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至105℃，时间为1.0小时，可以进行第二步的高温反应生成正丁基异氰酸酯，且提高了反应效率；
再向反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤，可以将溶液中高温产生的部分焦油类物质过滤掉，提高正丁基异氰酸酯的纯度；
再将过滤后的溶液中添加浓度为20％的氢氧化钠溶液，搅拌20分钟，搅拌速度为10转/s，可以综合反应溶液中的盐酸气体；
最后将溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可，可以从溶液中萃取出正丁基异氰酸酯，因此提高了正丁基异氰酸酯的纯度。
本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得正丁基异氰酸酯的纯度为95.6％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例2
先将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-8℃，可以进行冷反应，减少副反应的产生；
再将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为35分钟，可以使得物料能够完全反应；
再向反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为16℃，边滴加边搅拌，时间为1.2小时，可以使得冷反应完全反应，减少副产物的产生；
再向反应釜继续通入光气，反应釜内升温至74℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至110℃，时间为1.5小时，可以进行第二步的高温反应生成正丁基异氰酸酯，且提高了反应效率；
再向反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤，可以将溶液中高温产生的部分焦油类物质过滤掉，提高正丁基异氰酸酯的纯度；
再将过滤后的溶液中添加浓度为24％的氢氧化钠溶液，搅拌22分钟，搅拌速度为11转/s，可以综合反应溶液中的盐酸气体；
最后将溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可，可以从溶液中萃取出正丁基异氰酸酯，因此提高了正丁基异氰酸酯的纯度。
本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得正丁基异氰酸酯的纯度为94.9％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例3
先将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-4℃，可以进行冷反应，减少副反应的产生；
再将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为39分钟，可以使得物料能够完全反应；
再向反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为14℃，边滴加边搅拌，时间为1.5小时，可以使得冷反应完全反应，减少副产物的产生；
再向反应釜继续通入光气，反应釜内升温至76℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至115℃，时间为1.8小时，可以进行第二步的高温反应生成正丁基异氰酸酯，且提高了反应效率；
再向反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤，可以将溶液中高温产生的部分焦油类物质过滤掉，提高正丁基异氰酸酯的纯度；
再将过滤后的溶液中添加浓度为28％的氢氧化钠溶液，搅拌25分钟，搅拌速度为13转/s，可以综合反应溶液中的盐酸气体；
最后将溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可，可以从溶液中萃取出正丁基异氰酸酯，因此提高了正丁基异氰酸酯的纯度。
本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得正丁基异氰酸酯的纯度为94.5％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例4
先将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-2℃，可以进行冷反应，减少副反应的产生；
再将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为40分钟，可以使得物料能够完全反应；
再向反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为12℃，边滴加边搅拌，时间为1.5小时，可以使得冷反应完全反应，减少副产物的产生；
再向反应釜继续通入光气，反应釜内升温至78℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至117℃，时间为1.9小时，可以进行第二步的高温反应生成正丁基异氰酸酯，且提高了反应效率；
再向反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤，可以将溶液中高温产生的部分焦油类物质过滤掉，提高正丁基异氰酸酯的纯度；
再将过滤后的溶液中添加浓度为28％的氢氧化钠溶液，搅拌29分钟，搅拌速度为14转/s，可以综合反应溶液中的盐酸气体；
最后将溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可，可以从溶液中萃取出正丁基异氰酸酯，因此提高了正丁基异氰酸酯的纯度。
本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得正丁基异氰酸酯的纯度为93.9％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
实施例5
先将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至0℃，可以进行冷反应，减少副反应的产生；
再将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为45分钟，可以使得物料能够完全反应；
再向反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为10℃，边滴加边搅拌，时间为1.5小时，可以使得冷反应完全反应，减少副产物的产生；
再向反应釜继续通入光气，反应釜内升温至80℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至120℃，时间为2.0小时，可以进行第二步的高温反应生成正丁基异氰酸酯，且提高了反应效率；
再向反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤，可以将溶液中高温产生的部分焦油类物质过滤掉，提高正丁基异氰酸酯的纯度；
再将过滤后的溶液中添加浓度为30％的氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，搅拌速度为15转/s，可以综合反应溶液中的盐酸气体；
最后将溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可，可以从溶液中萃取出正丁基异氰酸酯，因此提高了正丁基异氰酸酯的纯度。
本发明采用上述生产工艺，可以将正丁基异氰酸酯的纯度提高，使得正丁基异氰酸酯的纯度为93.8％，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-10-0℃；
2)将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为30-45分钟；
3)向步骤2的反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为10-20℃，边滴加边搅拌，时间为1-1.5小时；
4)向步骤3中的反应釜继续通入光气，反应釜内升温至70-80℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至105-120℃，时间为1-2小时；
5)向步骤4反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤；
6)将过滤后的溶液中添加浓度为20-30％的氢氧化钠溶液，搅拌20-30分钟，搅拌速度为10-15转/s；
7)将步骤6溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可。
2.根据权利要求1所述的正丁基异氰酸酯的精制方法，其特征在于：其步骤如下：
1)将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却至-8℃；
2)将光气通入到步骤1中的二甲苯溶液中，时间为35分钟；
3)向步骤2的反应釜内滴加正丁胺溶液，且滴加的正丁胺溶液的温度为16℃，边滴加边搅拌，时间为1.2小时；
4)向步骤3中的反应釜继续通入光气，反应釜内升温至74℃，继续搅拌，同时继续升温反应釜内的温度至110℃，时间为1.5小时；
5)向步骤4反应后的反应釜内通入氮气赶气，将赶气后的溶液转移至过滤罐中进行过滤；
6)将过滤后的溶液中添加浓度为24％的氢氧化钠溶液，搅拌22分钟，搅拌速度为11转/s；
7)将步骤6溶液过滤后，向其中添加二甲苯溶液萃取出正丁基异氰酸酯即可。
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