CN105384333A - 一种四氯化锗的鼓泡罐装置以及四氯化锗的鼓泡方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种四氯化锗的鼓泡罐装置以及四氯化锗的鼓泡方法，其包括：第一鼓泡罐和第二鼓泡罐，并排装设在水浴系统内；连接管道，位于第一鼓泡罐和第二鼓泡罐之间；四氯化锗进料管道，分别向第一鼓泡罐的加料管和第二鼓泡罐的加料管通入四氯化锗；以及气体进气管道，设有：气体进口、气体出口、设置在气体进口和气体出口之间两个分支进气管道、以及一流量控制器，两个分支进气管道包括：与第一鼓泡罐的鼓泡管连接的第一分支进气管道、以及与第二鼓泡罐的出气管连接的第二分支进气管道。本发明通过载气双鼓泡罐的四氯化锗的鼓泡罐装置，载流气体先后通过两个液态的鼓泡罐时，会形成携带有四氯化锗的混合气体。

Description

一种四氯化锗的鼓泡罐装置以及四氯化锗的鼓泡方法

技术领域

本发明涉及外气相沉积法合成并沉积光纤预制棒疏松体的领域，尤其设计一种四氯化锗的鼓泡罐装置以及四氯化锗的鼓泡方法。

背景技术

外气相沉积法，尤其是OVD(OutsideVaporDeposition，气相轴向沉积)法是制造光纤预制棒的主要方法。OVD法与其它方法相比，其具有制造成本低、生产效率高的优势。OVD法是在一根起始棒(或称种棒、靶棒、芯棒)表面逐层沉积并形成光纤预制棒母棒疏松体(简称光棒疏松体)。

为满足光纤全反射传输信号的要求，需要在外气相沉积的生产过程中，在芯层掺杂四氯化锗(GeCl4)，以提高光纤的折射率。现有四氯化锗供料的方式是将四氯化锗加热到沸点后，蒸发。将四氯化锗蒸发，需要消耗大量的能源，同时也很难保证蒸发量的稳定，腐蚀性的四氯化锗流经流量控制器，随着使用时间增加，控制的精度、准确度也会发生偏差。

CN201320861216.8揭示一种四氯化锗高精度供应设备，该专利中使用加热蒸发的方式，给VAD喷灯供应气态四氯化锗。由于高温下的四氯化锗对罐体有很强的腐蚀效果，难以保证计量设备的持续稳定运行。在长时间生产过程中，四氯化锗的在线补料，势必会影响供料的稳定性。加热罐体也将消耗很大的电量。

CN201120118478.6揭示一种高纯度三氯氧磷鼓泡罐，该专利中使用氮气鼓泡，控制补料与出料平衡，进行连续稳定生产。但是载气温度、罐内液位高度的变化，均将影响载气中携带原料的量，从而影响产品的均匀性。

因此，有必要设计一种全新的四氯化锗的鼓泡罐装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减少能源消耗、长时间提供制备参数均匀的光棒疏松体的四氯化锗的鼓泡罐装置以及四氯化锗的鼓泡方法。

本发明提供一种四氯化锗的鼓泡罐装置，其包括：一水浴系统；第一鼓泡罐和第二鼓泡罐，并排装设在水浴系统内，每个鼓泡罐均包括加料管、出气管、鼓泡管；连接管道，位于第一鼓泡罐的出气管和第二鼓泡罐的鼓泡管之间；四氯化锗进料管道，分别向第一鼓泡罐的加料管和第二鼓泡罐的加料管通入四氯化锗；以及气体进气管道，设有：气体进口、气体出口、设置在气体进口和气体出口之间两个分支进气管道、以及设置在两个分支进气管道外侧并靠近气体进口的一流量控制器，其中，两个分支进气管道包括：与第一鼓泡罐的鼓泡管连接的第一分支进气管道、以及与第二鼓泡罐的出气管连接的第二分支进气管道。

其中，所述鼓泡罐的鼓泡管位于加料管和出气管之间。

其中，所述鼓泡罐由石英玻璃制成。

其中，四氯化锗进料管道内设有两个分支四氯化锗进料管道，两个分支四氯化锗进气管道包括：接入第一鼓泡罐的加料管底部的第一分支四氯化锗进料管道、以及接入第二鼓泡罐的加料管底部的第二分支四氯化锗进料管道。

其中，四氯化锗进料管道内还设有两个气动阀，该两个气动阀分别为：设置在第一分支四氯化锗进料管道中第一加料气动阀、以及设置在第二分支四氯化锗进料管道中第二加料气动阀。

其中，第一加料气动阀和第二加料气动阀均为常闭气动阀。

其中，所述气体进气管道内还设有设置在气体进口和流量控制器之间的第一气动阀、以及设置在流量控制器和气体出口之间的第二气动阀。

其中，第一气动阀和第二气动阀均为一常开气动阀。

其中，所述气体进气管道内还设有设置在第一分支进气管道中的第三气动阀、以及设置在第二分支进气管道中的第四气动阀。

其中，第三气动阀和第四气动阀均为一常闭气动阀。

本发明还提供一种四氯化锗的鼓泡方法，包括如下步骤：

第一步：工作时，使水浴系统内维持恒温，第一鼓泡罐和第二鼓泡罐通过水箱内水浴系统加热至恒温；

第二步：四氯化锗经四氯化锗进料管道依序通入第一鼓泡罐的底部和第二鼓泡罐的底部；

第三步：载气经气体进气管道的第一分支进气管道进入第一鼓泡罐的鼓泡管，载气与第一鼓泡罐的四氯化锗发生第一次鼓泡；

第四步：第一次鼓泡的载流气体经连接管道进入第二鼓泡罐的鼓泡管，第一鼓泡的载流气体与第二鼓泡罐内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气；

第五步：饱和的四氯化锗载气经第二鼓泡罐的出气管至气体出口。

其中，还包括以下步骤：当待机时，吹扫气体持续吹扫气体进气管道，吹扫气体依序经气体进口、流量控制器、至气体出口。

其中，所述第二步包括以下步骤：

A1：开启第一加料气动阀的阀门，四氯化锗从第一鼓泡罐的加料管底部进入第一鼓泡罐内；

A2：当目测第一鼓泡罐内液态的四氯化锗的液体高度达到预定的高度时，关闭第一加料气动阀；

A3：开启第二加料气动阀的阀门，四氯化锗从第二鼓泡罐的加料管底部进入第二鼓泡罐内；

A4：当目测液态的四氯化锗的液体高度达到预定的高度时关闭第二加料气动阀。

其中，所述第三至第五步包括以下步骤：

B1：同时开启第一气动阀和第三气动阀的阀门，载气从气体进口途径流量控制器至第一分支进气管道；

B2：载气从第一鼓泡罐的鼓泡管与第一鼓泡罐内的四氯化锗进行第一次鼓泡；

B3：第一次鼓泡后载有四氯化锗的载气从第一鼓泡罐的出气管经连接管道进入第二鼓泡罐的鼓泡管；

B4：第一次鼓泡后载有四氯化锗的载气与第二鼓泡罐内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气；

B4：开启第四阀门的阀门，饱和的四氯化锗载气经第二鼓泡罐的出气管至气体出口。

本发明通过载气双鼓泡罐的四氯化锗的鼓泡罐装置，载流气体先后通过两个液态的鼓泡罐时，会形成携带有四氯化锗的混合气体，本发明四氯化锗的鼓泡罐装置中无大功率加热设备，减少了能源消耗；石英玻璃鼓泡罐存储四氯化锗，避免出现由于材质腐蚀导致的质量问题；载流气体先通过流量控制器再通过四氯化锗，降低长时间使用腐蚀后，流量控制器计量出现偏差的概率；在载流气体温度变化或单罐液位变化时，可实现出料温度、饱和四氯化锗载气的稳定，从而可长时间提供制备参数均匀的光棒疏松体。

附图说明

图1所示为本发明四氯化锗的鼓泡罐装置的结构示意图；

图2所示为四氯化锗的鼓泡罐装置的鼓泡罐的内部结构示意图；

图3所示为四氯化锗的鼓泡罐装置的四氯化锗进料管道的结构示意图；

图4所示为四氯化锗的鼓泡罐装置的气体进气管道的结构示意图；

图5所示为四氯化锗的鼓泡罐装置的吹扫气体的结构示意图。

具体实施方式

本发明揭示一种四氯化锗的鼓泡罐装置，本鼓泡罐装置采用载气双罐以鼓泡四氯化锗，如图1所示，本鼓泡罐装置包括：一水浴系统，水浴系统设有一水箱10、装设在水浴系统内第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30、位于第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30之间的连接管道60、气体进气管道40、以及四氯化锗进气管道50。其中，第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30结构相同且并排设置在水箱10内，第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30由透明的石英玻璃制成，且均用于装液态的四氯化锗。

所述第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30的内部材质均为石英玻璃，工作时，操作人员可以很直观的查看加入的四氯化锗的液位情况，避免由于内部阀件的腐蚀而对原材料、产量质量的影响，同时减少了设备的后期维护。

通过将水浴系统内的水保持一定温度恒定，使得存储四氯化锗的鼓泡罐20、30处于恒温的水箱10中，保证四氯化锗温度的恒定，不受载气温度的影响。

如图2所示为第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30的内部结构示意图，第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30均包括：位于鼓泡罐内并与伸出鼓泡罐的鼓泡管21、出气管22、以及与四氯化锗进气管道50的加料管23，加料管23深入至鼓泡罐的底部，其中，鼓泡管21位于加料管23和出气管22之间，连接管道60连接在第一鼓泡罐20的出气管22与第二鼓泡罐30的鼓泡管21之间，通过连接管道60载气从第一鼓泡罐20的出气管22进入第二鼓泡罐30的鼓泡管21，载气与第二鼓泡罐30内的液态四氯化锗发生第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气。

请参阅图3，四氯化锗进料管道50以供四氯化锗进入第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30内，四氯化锗进料管道50内设有两个分支四氯化锗进料管道以及两个气动阀，其中，两个分支四氯化锗进料管道分别为：接入第一鼓泡罐20的加料管23底部的第一分支四氯化锗进料管道51、以及接入第二鼓泡罐30的加料管23底部的第二分支四氯化锗进料管道52，两个气动阀分别为：设置在第一分支四氯化锗进料管道51中第一加料气动阀53、以及设置在第二分支四氯化锗进料管道52中第二加料气动阀54，第一加料气动阀53和第二加料气动阀54均为常闭气动阀，以打开或阻止四氯化锗分别进入第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30内。

本发明通过设置两个存储四氯化锗的鼓泡罐，该两个鼓泡罐独立加注四氯化锗，避免相互影响。

同时参阅图4，气体进气管道40供载气和吹扫气体进入本四氯化锗的鼓泡罐装置内，气体进气管道40内设有供载气和吹扫气体进入的气体进口41、气体出口42、设置在气体进口41和气体出口42之间两个分支进气管道、四个气动阀、以及设置在两个分支进气管道外侧并靠近气体进口41的一流量控制器(MassFlowController，MFC)43，用于精确控制进入气体进气管道40内载气和吹扫气体。

其中，两个分支进气管道包括：与第一鼓泡罐20的鼓泡管21连接的第一分支进气管道44、以及与第二鼓泡罐30的出气管22连接的第二分支进气管道45，四个气动阀分别为：设置在气体进口41和流量控制器43之间的第一气动阀46，该第一气动阀46为一常开气动阀，控制载气和吹扫气体进入气体进气管道40内；设置在流量控制器43和气体出口42之间的第二气动阀47，该第二气动阀47也为一常开气动阀，以让吹扫气体进入气体进气管道40的中部；设置在第一分支进气管道44中的第三气动阀48，第三气动阀48为一常闭气动阀，以打开或阻止载流和气体进入第一鼓泡罐20内；以及设置在第二分支进气管道45中的第四气动阀49，第四气动阀49也为一常闭气动阀，以打开或阻止载流和气体流出第二鼓泡罐30外。

如图5所示，首先，在待机时，气体进气管道40处于长吹扫状态，吹扫气体(氮气、氩气)依序经气体进口41、第一气动阀46、流量控制器43、第二气动阀47、至气体出口42，吹扫气体以1--5L/min的流量持续吹扫气体进气管道40，以降低长时间使用气体进气管道40腐蚀，吹扫管道的阀门是常开阀，即使在停电状态下，管道可以保证无间断吹扫。

然后，当向气体进气管道40通入载流气体时，在鼓泡罐的前端，载流气体先经过流量控制器43控制进入鼓泡罐内的流量，载流气体先经过第一鼓泡罐20的鼓泡管21与第一鼓泡罐20的四氯化锗发生第一次鼓泡，经第一鼓泡的载流气体再经连接管道60进入第二鼓泡罐30的鼓泡管21，第一鼓泡的载流气体与第二鼓泡罐30内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气，以保证载有四氯化锗的气体，一直处于饱和状态。

饱和的四氯化锗载气经气体出口42出本四氯化锗的鼓泡罐装置，进入沉积喷灯，气体进入火焰中进行反应，堆积到芯棒松散体的芯层。

本发明还揭示一种四氯化锗的鼓泡方法，其包括如下方法步骤：

第一步：工作时，使水浴系统内维持恒温，并使水箱内的温度维持在20-50℃，第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30通过水箱10内水浴系统恒温加热。

第二步：四氯化锗经四氯化锗进料管道50依序通入第一鼓泡罐20的底部和第二鼓泡罐30的底部。

第三步：载气(氮气、氩气)经气体进气管道40的第一分支进气管道44进入第一鼓泡罐20的鼓泡管21，载气与第一鼓泡罐20的四氯化锗发生第一次鼓泡。

第四步：第一鼓泡的载流气体经连接管道60进入第二鼓泡罐30的鼓泡管21，第一鼓泡的载流气体与第二鼓泡罐30内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气。

第五步：饱和的四氯化锗载气经第二鼓泡罐30的出气管22至气体出口42。

本发明四氯化锗的鼓泡方法还包括，当待机时，吹扫气体持续吹扫气体进气管道40，吹扫气体(氮气、氩气)以1--5L/min的流量依序经气体进口41、第一气动阀46、流量控制器43、第二气动阀47、至气体出口42，实现管道的不间断吹扫。

同时参阅图3，上述第二步向鼓泡罐内加入四氯化锗，该第二步在光纤预制棒母棒疏松体生产前，根据每个鼓泡罐四氯化锗的液位高度，加注一定时间的四氯化锗(15-30s)，使每根棒生产时各鼓泡罐液位高度保持一致。鼓泡罐的标准液位高度是保证在生产标准长度的过程中，载气一直处于饱和四氯化锗的状态，这个标准高度随四氯化锗温度、载气流量及标准生产长度的变化而变化(100-500mm)。

所述第二步包括以下步骤：

A1：开启第一加料气动阀53的阀门，四氯化锗由四氯化锗进料管道50进入第一鼓泡罐20的加料管23，维持第一加料气动阀53开启时间为15-30s，四氯化锗从第一鼓泡罐20的加料管23底部进入第一鼓泡罐20内。

A2：当目测第一鼓泡罐20内液态的四氯化锗的液体高度达到预定的高度时(100-500mm)，关闭第一加料气动阀53。

A3：开启第二加料气动阀54的阀门，液态的四氯化锗由四氯化锗进料管道50进入第二鼓泡罐30的加料管23，维持第二加料气动阀54开启时间为15-30s，四氯化锗从第二鼓泡罐30的加料管23底部进入第二鼓泡罐30内。

A4：当目测液态的四氯化锗的液体高度达到预定的高度时(100-500mm)，关闭第二加料气动阀54。

同时参阅图4，上述第三至第五步向鼓泡罐内加入载气，第三至第五步是在光纤预制棒母棒疏松体生产时，载气经流量控制器43控制流量后，先后进过第一鼓泡罐20和第二鼓泡罐30，最终进入沉积喷灯参与反应，鼓泡罐温度保持恒定(20-50℃)。

所述第三只第五步包括以下步骤：

B1：同时开启第一气动阀46和第三气动阀48的阀门，载气(氮气或氩气)从气体进口41途径流量控制器43至第一分支进气管道44，流量控制器43以100-600ml/min控制载气进入第一鼓泡罐20的鼓泡管21。

B2：载气从第一鼓泡罐20的鼓泡管21与第一鼓泡罐20内的四氯化锗进行第一次鼓泡。

B3：第一次鼓泡后载有四氯化锗的载气从第一鼓泡罐20的出气管22经连接管道60进入第二鼓泡罐30的鼓泡管21。

B4：第一次鼓泡后载有四氯化锗的载气与第二鼓泡罐30内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气。

B5：开启第四阀门49的阀门，饱和的四氯化锗载气经第二鼓泡罐30的出气管至气体出口42，进入沉积喷灯参与反应。

载流气体经过流量控制器的精确控制，先后进入两个已被水浴系统加热的第一鼓泡罐和第二鼓泡罐，形成饱和的四氯化锗载气体，饱和的四氯化锗载气体进入火焰中进行反应，堆积到芯棒松散体的芯层。

本发明通过载气双鼓泡罐的四氯化锗的鼓泡罐装置，载流气体先后通过两个液态的鼓泡罐时，会形成携带有四氯化锗的混合气体，本发明四氯化锗的鼓泡罐装置中无大功率加热设备，减少了能源消耗；石英玻璃鼓泡罐存储四氯化锗，避免出现由于材质腐蚀导致的质量问题；载流气体先通过流量控制器再通过四氯化锗，降低长时间使用腐蚀后，流量控制器计量出现偏差的概率；在载流气体温度变化或单罐液位变化时，可实现出料温度、饱和四氯化锗载气的稳定，从而可长时间提供制备参数均匀的光棒疏松体。

以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (14)

1.一种四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于，其包括：

一水浴系统；

第一鼓泡罐和第二鼓泡罐，并排装设在水浴系统内，每个鼓泡罐均包括加料管、出气管、鼓泡管；

连接管道，位于第一鼓泡罐的出气管和第二鼓泡罐的鼓泡管之间；

四氯化锗进料管道，分别向第一鼓泡罐的加料管和第二鼓泡罐的加料管通入四氯化锗；以及

气体进气管道，设有：气体进口、气体出口、设置在气体进口和气体出口之间两个分支进气管道、以及设置在两个分支进气管道外侧并靠近气体进口的一流量控制器，其中，两个分支进气管道包括：与第一鼓泡罐的鼓泡管连接的第一分支进气管道、以及与第二鼓泡罐的出气管连接的第二分支进气管道。

2.根据权利要求1所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：所述鼓泡罐的鼓泡管位于加料管和出气管之间。

3.根据权利要求1所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：所述鼓泡罐由石英玻璃制成。

4.根据权利要求1所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：四氯化锗进料管道内设有两个分支四氯化锗进料管道，两个分支四氯化锗进料管道包括：接入第一鼓泡罐的加料管底部的第一分支四氯化锗进料管道、以及接入第二鼓泡罐的加料管底部的第二分支四氯化锗进料管道。

5.根据权利要求4所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：四氯化锗进料管道内还设有两个气动阀，该两个气动阀分别为：设置在第一分支四氯化锗进料管道中第一加料气动阀、以及设置在第二分支四氯化锗进料管道中第二加料气动阀。

6.根据权利要求5所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：第一加料气动阀和第二加料气动阀均为常闭气动阀。

7.根据权利要求1或5所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：所述气体进气管道内还设有设置在气体进口和流量控制器之间的第一气动阀、以及设置在流量控制器和气体出口之间的第二气动阀。

8.根据权利要求7所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：第一气动阀和第二气动阀均为一常开气动阀。

9.根据权利要求1或5所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：所述气体进气管道内还设有设置在第一分支进气管道中的第三气动阀、以及设置在第二分支进气管道中的第四气动阀。

10.根据权利要求9所述的四氯化锗的鼓泡罐装置，其特征在于：第三气动阀和第四气动阀均为一常闭气动阀。

11.根据权利要求1-10任一所述四氯化锗的鼓泡罐装置的鼓泡方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步：工作时，使水浴系统内维持恒温，第一鼓泡罐和第二鼓泡罐通过水箱内水浴系统加热至恒温；

第二步：四氯化锗经四氯化锗进料管道依序通入第一鼓泡罐的底部和第二鼓泡罐的底部；

第三步：载气经气体进气管道的第一分支进气管道进入第一鼓泡罐的鼓泡管，载气与第一鼓泡罐的四氯化锗发生第一次鼓泡；

第四步：第一次鼓泡的载流气体经连接管道进入第二鼓泡罐的鼓泡管，第一鼓泡的载流气体与第二鼓泡罐内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气；

第五步：饱和的四氯化锗载气经第二鼓泡罐的出气管至气体出口。

12.根据权利要求11所述的四氯化锗的鼓泡方法，其特征在于，还包括以下步骤：当待机时，吹扫气体持续吹扫气体进气管道，吹扫气体依序经气体进口、流量控制器、至气体出口。

13.根据权利要求11或12所述的四氯化锗的鼓泡方法，其特征在于，所述第二步包括以下步骤：

A1：开启第一加料气动阀的阀门，四氯化锗从第一鼓泡罐的加料管底部进入第一鼓泡罐内；

A2：当目测第一鼓泡罐内液态的四氯化锗的液体高度达到预定的高度时，关闭第一加料气动阀；

A3：开启第二加料气动阀的阀门，四氯化锗从第二鼓泡罐的加料管底部进入第二鼓泡罐内；

A4：当目测液态的四氯化锗的液体高度达到预定的高度时关闭第二加料气动阀。

14.根据权利要求11或12所述的四氯化锗的鼓泡方法，其特征在于，所述第三至第五步包括以下步骤：

B1：同时开启第一气动阀和第三气动阀的阀门，载气从气体进口途径流量控制器至第一分支进气管道；

B2：载气从第一鼓泡罐的鼓泡管与第一鼓泡罐内的四氯化锗进行第一次鼓泡；

B3：第一次鼓泡后载有四氯化锗的载气从第一鼓泡罐的出气管经连接管道进入第二鼓泡罐的鼓泡管；

B4：第一次鼓泡后载有四氯化锗的载气与第二鼓泡罐内的液态四氯化锗进行第二次鼓泡，形成饱和的四氯化锗载气；

B5：开启第四阀门的阀门，饱和的四氯化锗载气经第二鼓泡罐的出气管至气体出口。