CN103803790A

CN103803790A - 一种四氯化锗高精度供应方法及其设备

Info

Publication number: CN103803790A
Application number: CN201310726008.1A
Authority: CN
Inventors: 秦钰; 沈一春; 汤明明
Original assignee: Zhongtian Technology Precision Material Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Zhongtian Technology Co Ltd; Zhongtian Technology Precision Material Co Ltd
Priority date: 2013-12-25
Filing date: 2013-12-25
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2033-12-25
Also published as: CN103803790B

Abstract

本发明涉及的是一种四氯化锗（GeCl4）高精度供应方法及其设备，用于制造光纤预制棒的芯棒。包括蒸发设备可编程序控制器PLC、蒸发设备触摸屏、VAD设备PLC、加热带一、加热带二、加热带三、加热带四、温度传感器一、温度传感器二、温度传感器三、温度传感器四、压力传感器、液位传感器、控制阀一、控制阀二、控制阀三、质量流量控制器一、质量流量控制器二、蒸发罐和电源；蒸发罐设置有液位传感器、压力传感器、温度传感器一和电子称，用于监控罐体状况；在蒸发罐设底部设置有电子称，可以实时监控重量，在蒸发罐外部设置有加热带一，蒸发罐上装有GeCl₄原料液体输送管，GeCl₄原料液体输送管上装有控制阀一，蒸发罐上装有蒸发罐出口管道，电源给蒸发设备供电。

Description

一种四氯化锗高精度供应方法及其设备

技术领域

本发明涉及的是一种四氯化锗（GeCl4）高精度供应方法及其设备，用于制造光纤预制棒的芯棒。

技术背景

预制棒的芯棒主要有四种制造工艺，即人们熟知的PCVD（低温等离子气相沉积法）、MVCD（改进的化学气相沉积法）、VAD（轴向气相沉积法）和OVD（外部气相沉积法）。本专利主要与VAD工艺相结合制作芯棒，VAD的核心技术就是利用GeCl4掺杂，制作高折射率的芯棒芯层，GeCl4的掺杂均匀性直接影响预制棒的光学性能，影响光纤的传输性能。

目前传统型VAD工艺采用的GeCl4的供应系统为鼓泡罐，通过载气（Ar或N2等）在GeCl4中鼓泡的方式，来实现GeCl4的气化。对其流量的控制，实际是在恒定的温度下，通过监测载气的流量，从而间接对GeCl4流量进行控制。理论上当液态GeCl4的温度和压力恒定时，其饱和增气压也是恒定的。但当载气的温度发生波动时，会带来液态GeCl4的温度变化，从而影响其实际蒸发量。这种波动会改变芯棒的波导结构，从而造成产品参数的波动。

作为整个光纤光缆行业的源头，光纤预制棒制造的成本以及品质，一定程度上制约了光纤生产的成本。原工艺鼓泡式蒸发供料制备的光纤预制棒，由于其性能参数的不稳定性，生产中易造成参数超标报废，增加了生产成本。

中国发明专利CN201120118478.6 和CN201020180012.4里均介绍了一种三氯氧磷鼓泡装置，使用N2进行鼓泡载气，通过控制三氯氧磷的补料与出料量平衡，可以进行连续稳定的供料，用于生产光纤预制棒。该装置即与传统型VAD工艺中GeCl4鼓泡罐类似，单位时间的供料量会受到外在环境温度的影响。

中国发明专利CN201220488411.6里介绍了一种用粗四氯化锗提取高纯二氧化锗的装置，提高了锗的回收率，但未提及四氯化锗蒸发供应制成二氧化锗及其流量精确控制的方法。

中国发明专利CN201210275107.8里介绍一种以四氯化锗精馏液与超纯水进行水解反应制备二氧化锗的装置及方法，通过控制反应温度，使得产物颗粒均匀。但未提及四氯化锗蒸发供应制成二氧化锗及其流量精确控制的方法。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足之处提供一种四氯化锗高精度供应方法及其设备，在原有鼓泡式蒸发法的基础上寻求改进，采用GeCl4高温蒸发的方式，实时监测和控制GeCl4的流量，采取这种方式，一方面可以精确控制芯棒的折射率剖面，另一方面可以保持产品的持续稳定性。本专利所涉及的GeCl₄高精度蒸发工艺能有效的解决鼓泡罐式蒸发供料所存在的产品参数波动弊端，对预制棒性能有极大的改善，能有效的减少参数波动报废，降低生产成本，有利于在日益激烈的市场竞争中占据有利位置。

一种四氯化锗高精度供应方法及其设备是采取以下技术方案实现：

一种四氯化锗高精度供应设备包括蒸发设备可编程序控制器PLC 、蒸发设备触摸屏、VAD设备PLC 、加热带一、加热带二、加热带三、加热带四、温度传感器一、温度传感器二、温度传感器三、温度传感器四、压力传感器、液位传感器、控制阀一、控制阀二、控制阀三、质量流量控制器一、质量流量控制器二、蒸发罐和电源。

蒸发罐设置有液位传感器、压力传感器、温度传感器一和电子称，用于监控罐体状况；在蒸发罐设底部设置有电子称，可以实时监控重量，在蒸发罐外部设置有加热带一，蒸发罐上装有GeCl₄原料液体输送管，GeCl₄原料液体输送管上装有控制阀一，蒸发罐上装有蒸发罐出口管道。电源给蒸发设备供电。

N₂输送管上装加热带二、温度传感器二，N₂输送管上装有控制阀二，N₂输送管与GeCl₄原料液体输送管、蒸发罐出口管道连通，通过控制阀二控制。N₂为吹扫气体：对GeCl₄ 的管道都设有吹扫和排放管道和控制阀。

Ar输送管上装有加热带三、温度传感器三、质量流量控制器一，Ar输送管上装有控制阀三。Ar供应源通过气体过滤、调压、通过质量流量控制器（MFC）一按蒸发设备可编程序控制器PLC 给定的流量供应到蒸发罐出口管道，主要是供料时作载气用。

蒸发罐出口管道上装有加热带四、温度传感器四、质量流量控制器二，并装有控制阀四，蒸发罐出口管道为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备的喷灯提供原料气GeCl₄、载气气Ar。

蒸发设备可编程序控制器PLC 与VAD设备PLC 相连，蒸发设备可编程序控制器PLC 与蒸发设备触摸屏相连，温度传感器一、温度传感器二、温度传感器三、温度传感器四、压力传感器和液位传感器分别通过信号线与蒸发设备可编程序控制器PLC 相连，蒸发设备可编程序控制器PLC 分别通过信号控制线与加热带一、加热带二、加热带三、加热带四、质量流量控制器一、质量流量控制器二、控制阀一、控制阀二、控制阀三相连。

所述的VAD设备PLC为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备可编程控制器PLC。

所述的加热带一、加热带二、加热带三和加热带四上分别装有温控器。

四氯化锗高精度供应方法的实现需要在硬件上设计蒸发供料设备，包括原料罐、管路盘面、加热系统、程序控制系统等，再通过调整蒸发罐压力与温度，实现稳定供料。

一种四氯化锗高精度供应设备的供应方法如下：

电源给蒸发设备供电，蒸发罐启动后，蒸发设备可编程序控制器PLC 控制控制阀一开合向蒸发罐注入GeCl₄液体，当达到液位高度，根据蒸发罐的大小设定，一般取罐深的2/5，约100mm，设定值后，液位传感器将发送信号给蒸发设备可编程序控制器PLC 并停止补液，蒸发设备可编程序控制器PLC 开启蒸发罐加热带对罐内液体加热，随着液体温度的缓慢上升, 蒸发罐中的压力也随之上升，当温度达到设定值90～100℃，此时罐体压力在0.15～0.45Bar，后可按VAD设备PLC 的需要进行GeCl₄供气，质量流量控制器二将按蒸发设备可编程序控制器PLC 设定的流量精确供应到VAD（光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备）的喷灯。在整个过程中蒸发设备可编程序控制器PLC1跟据蒸发罐内设置的温度传感器和压力传感器7反馈回的信号，控制加热器输出功率来维持温度恒定，温度设定值为90～100℃。

Ar和N₂也以质量流量控制器一按蒸发设备可编程序控制器PLC1设定的流量与GeCl₄混合后供应到VAD的喷灯，N₂输送管、Ar输送管、蒸发罐出口管道上分别装有加热带二、加热带三、加热带四，管道将由加热带进行加热，根据管道上的温度传感器反馈回的信号，温控器控制加热器输出功率来维持温度恒定，温度选取在95～105℃。

一种四氯化锗高精度供应方法及其设备设计合理，结构紧凑，采用GeCl₄高温蒸发的方式，实时监测和控制GeCl4的流量，采取这种方式，一方面可以精确控制芯棒的折射率剖面，另一方面可以保持产品的持续稳定性。本专利所涉及的GeCl₄高精度蒸发工艺能有效的解决鼓泡罐式蒸发供料所存在的产品参数波动弊端，对预制棒性能有极大的改善，能有效的减少参数波动报废，降低生产成本，有利于在日益激烈的市场竞争中占据有利位置。

附图说明

以下将结合附图对本发明作进一步说明：

图1是一种四氯化锗高精度供应方法工作原理图1。

图2是一种四氯化锗高精度供应方法工作原理图2。

图3是一种四氯化锗高精度供应设备原理图。

具体实施方式

参照附图1～3，一种四氯化锗高精度供应设备包括蒸发设备可编程序控制器PLC 1、蒸发设备触摸屏2、VAD设备PLC 3、加热带一4、加热带二5、加热带三13、加热带四14、温度传感器一6、温度传感器二15、温度传感器三16、温度传感器四17、压力传感器7、液位传感器8、控制阀一9、控制阀二22、控制阀三23、质量流量控制器一10、质量流量控制器二18、蒸发罐11、电源12。

蒸发罐11设置有液位传感器8、压力传感器6、温度传感器一6和电子称20，用于监控罐体状况；在蒸发罐设底部设置有电子称20，可以实时监控重量，在蒸发罐11外部设置有加热带一4，蒸发罐11上装有GeCl4原料液体输送管21，GeCl4原料液体输送管21上装有控制阀一9，蒸发罐11上装有蒸发罐出口管道24。电源11给蒸发设备供电。

N₂输送管25上装加热带二5、温度传感器二15，N₂输送管26上装有控制阀二22，N₂输送管25与GeCl4原料液体输送管21、蒸发罐出口管道24连通，通过控制阀二22控制。N₂为吹扫气体：对GeCl₄ 的管道都设有吹扫和排放管道和控制阀。

Ar输送管26上装有加热带三13、温度传感器三16、质量流量控制器一10，Ar输送管26上装有控制阀三23。Ar供应源通过气体过滤、调压、通过质量流量控制器（MFC）一10按蒸发设备可编程序控制器PLC 1给定的流量供应到蒸发罐出口管道24，主要是供料时作载气用。

蒸发罐出口管道24上装有加热带四14、温度传感器四17、质量流量控制器二18，并装有控制阀四24，蒸发罐出口管道24为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备的喷灯提供原料气GeCl₄、载气气Ar。

蒸发设备可编程序控制器PLC 1与VAD设备PLC 3相连，蒸发设备可编程序控制器PLC 1与蒸发设备触摸屏2相连，温度传感器一6、温度传感器二15、温度传感器三16、温度传感器四17、压力传感器7和液位传感器8分别通过信号线与蒸发设备可编程序控制器PLC 1相连，蒸发设备可编程序控制器PLC 1分别通过信号控制线与加热带一4、加热带二5、加热带三13、加热带四14、质量流量控制器一10、质量流量控制器二18、控制阀一9、控制阀二22、控制阀三23相连。

所述的加热带一4、加热带二5、加热带三13和加热带四14上分别装有温控器。

一种四氯化锗高精度供应设备的供应方法如下：

电源12给蒸发设备供电，蒸发罐11启动后，蒸发设备可编程序控制器PLC 1控制控制阀一9开合向蒸发罐10注入GeCl₄液体，当达到液位高度，根据蒸发罐的大小设定，一般取罐深的2/5，约100mm，设定值后，液位传感器8将发送信号给蒸发设备可编程序控制器PLC 1并停止补液，蒸发设备可编程序控制器PLC 1开启蒸发罐加热带4对罐内液体加热，随着液体温度的缓慢上升, 蒸发罐中的压力也随之上升，当温度达到设定值90～100℃，此时罐体压力在0.15～0.45Bar，后可按VAD设备PLC 3的需要进行GeCl₄供气，质量流量控制器二18将按蒸发设备可编程序控制器PLC 1设定的流量精确供应到VAD（光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备）的喷灯。在整个过程中蒸发设备可编程序控制器PLC1跟据蒸发罐内设置的温度传感器6和压力传感器7反馈回的信号，控制加热器输出功率来维持温度恒定，温度设定值为90～100℃。

Ar和N₂也以质量流量控制器一10按蒸发设备可编程序控制器PLC1设定的流量与GeCl₄混合后供应到VAD的喷灯，N₂输送管25、Ar输送管26、蒸发罐出口管道24上分别装有加热带二5、加热带三13、加热带四14，管道将由加热带进行加热，根据管道上的温度传感器反馈回的信号，温控器控制加热器输出功率来维持温度恒定，温度选取在95～105℃。

如设备原理图3所示，一种四氯化锗高精度供应设备包括蒸发设备可编程序控制器PLC 1、蒸发设备触摸屏2、VAD设备PLC 3、加热带一4、加热带二5、加热带三13、加热带四14、温度传感器一6、温度传感器二15、温度传感器三16、温度传感器四17、压力传感器7、液位传感器8、控制阀一9、控制阀二22、控制阀三23、质量流量控制器一10、质量流量控制器二18、蒸发罐11、电源12。

各设备部件的连接方式设备原理图3所示，图中部件间的黑线代表不锈钢管道，PLC及触摸屏之间的黑线代表信号线。

电源12给蒸发设备供电，蒸发罐11启动后，蒸发设备可编程序控制器PLC 1控制控制阀一9开合向蒸发罐10注入GeCl₄液体，当达到液位高度，根据蒸发罐的大小设定，一般取罐深的2/5，约100mm，设定值后，液位传感器8将发送信号给蒸发设备可编程序控制器PLC 1并停止补液，蒸发设备可编程序控制器PLC 1开启蒸发罐加热带4对罐内液体加热，随着液体温度的缓慢上升, 蒸发罐中的压力也随之上升，当温度达到设定值95℃，此时罐体压力在0.35Bar左右，后可按VAD设备PLC3的需要进行GeCl₄供气，质量流量控制器二18将按蒸发设备PLC 1设定的流量精确供应到VAD（光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备）的喷灯。在整个过程中蒸发设备可编程序控制器PLC1跟据蒸发罐内设置的温度传感器6和压力传感器7反馈回的信号，控制加热器输出功率来维持温度恒定，温度设定值为95℃。

Ar和N2也以质量流量控制器一10按蒸发设备PLC1设定的流量与GeCl4混合后供应到VAD的喷灯，N₂输送管25、Ar输送管26、蒸发罐出口管道24上分别装有加热带二5、加热带三13、加热带四14，管道将由加热带进行加热，根据管道上的温度传感器反馈回的信号，温控器控制加热器输出功率来维持温度恒定，选取在100℃。

所述的VAD喷灯为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备的喷灯。

该方法实施前需要对一台VAD设备进行改造，将VAD设备PLC3与蒸发设备PLC1相连，VAD设备PLC3中动作指令执行的同时发送给蒸发设备PLC1，蒸发系统随之响应并作出动作，控制阀门开合从而供料生产。

通过试验，发现相同的参数设定，传统GeCl4供料和高精度蒸发供料下所产预制棒芯棒的测试结果：MFD（模场直径）、W0（零色散波长）、λc（截止波长）的标准偏差值，与蒸发式供料方式下的参数波动进行对比，如下：

	蒸发系统	传统式
			MFD stdev中位值	0.065	0.080
λc stdev中位值	3.80	9.35
			W0 stdev中位值	1.152	1.922

可以看出，蒸发式供料所产棒的MFD、λc及W0波动均要小于鼓泡式供料所产棒，说明蒸发式沉积可以更稳定的供料，生产出参数更稳定的预制棒。

1、一种四氯化锗高精度供应方法

1) 蒸发罐11供应原理：

液体蒸发器的主要功能是建立并维持蒸气供应压力, 并通过质量流量控制器MFC 控制实现原料气的可控、精准的输出。

蒸发罐11启动后，蒸发设备可编程序控制器PLC控制控制阀一（补液阀）开合向蒸发罐注入GeCl₄液体，当达到液位高度（根据蒸发罐的大小设定，一般取罐深的2/5）设定值后停止补液，蒸发设备可编程序控制器PLC开启蒸发罐加热系统对罐内液体加热，随着液体温度的缓慢上升, 蒸发器中的压力也随之上升。当温度达到设定值（90～100℃）后可按需要进行GeCl₄供气，质量流量控制器MFC将按PLC设定的流量精确的供应到机台。在整过过程中PLC 跟据蒸发罐内设置的温度传感器和压力传感器反馈回的信号，控制加热器输出功率来维持温度恒定。

2) 工艺参数：

① Ar和GeCl₄混和前加热，加热温度为60℃-120℃可调，温度控制精度为≤±1℃；

② 吹扫N2加热，加热温度为60℃-120℃可调，温度控制精度为≤±2℃；

③ 高温室加热，加热温度为60℃-120℃可调，温度控制精度为≤±2℃；

④ 进GeCl4 蒸发罐前气体输入压力：

u N2：0.7~1MPa

u Ar：0.7MPa

u GeCl4：0.1～0.3MPa

3) 工艺参数设置

① 蒸发罐温度设定影响罐内压力大小，我们一般将蒸发罐内压力控制在0.3～0.4Bar，有利于MFC流量控制（此压力与MFC选型有关，具体应参考实际品牌的MFC理想工作压力）：

② 蒸发罐压力大小直接影响MFC对原料气体流量的控制，试验数据显示波动情况如下：

压力（Bar）	MFC波动百分比
		0.1	42.7%
0.15	36.2%
		0.2	25.1%
0.25	12.5%
		0.3	2%
0.35	0.4%
		0.4	1.2%
0.45	10.9%
		0.5	22.5%
0.55	30.3%
		0.6	39.6%

③ 设定各温度参数如下：

蒸发罐温度	95℃
		出料管加热温度	105℃
载气Ar温度	100℃
		吹扫N2温度	100℃

2、一种四氯化锗高精度供应设备

整个蒸发设备分为3个部分，高温部分，常温部分和控制部分。高温部分主要是GeCl4蒸发罐及部分原料管道，常温部分主要是普气管路盘面，控制部分主要是程序控制的电器元件（核心为PLC）。

1) GeCl₄蒸发罐：

① 蒸发罐加热方式为外加热方式，加热温度为90℃-120℃可调，温度控制精度为≤±1℃；

② 蒸发罐补料方式为间歇式补料方式，利于控制罐内温度、压力、蒸发量；

③ 蒸发罐容量为15L，材质为SUS316L-EP，设计压力3.5Bar；

④ 蒸发罐设有液位传感器、压力传感器和电子称，用于监控罐体状况；

2) 普气管路盘面：

① Ar供应：供应源通过气体过滤、调压、通过质量流量控制器（MFC）按PLC给定的流量供应到蒸发罐出口管道，主要是供料时作载气用；

② N2吹扫：对GeCl₄ 的管道都设有吹扫和排放管道和控制阀，当设备维护或工艺调整时可排放和吹扫对应工艺管线和管线上的阀门。

a) 供应管道吹扫：当蒸发罐11不在供应GeCl4气体状态下自动切换为供应管道氮气吹扫，GeCl4气体不在排放时VNET管道为氮气吹扫；

b) 蒸发罐吹扫：通过氮气将GeCl₄ 液体经过排放阀排放；

c) 气路管道吹扫：通过氮气将气路管线中的GeCl₄气体吹扫至VENT；

3) 程序控制：

整个配气体系统采用触控屏为人机介面（HMI），可编程序控制器（PLC）为控制核心的控制系统，配合SSR对原料输出管线温度控制，来实现系统的安全、稳定的运行。

其中，PLC程序接收传感器和MFC的反馈信号，结合预先编写程序，控制盘面阀门，对整个系统运行进行控制，其运行示意图如图2；

4) 设备部件选型要求：

① 设备内所有工艺管道和蒸发罐全都采用SUS 316L EP材质；

② 温度传感器（HT）：为保证原料管道出口温度达到并稳在设定温度，管道加热器选用功率密度高，最高承受温度可达200度的硅橡胶加热带。为实现加热高精度控制，选用A级的PT100作为测温元件，采用进口温控器为控制元件来实现温度的精确控制；

③ 液位传感器（LV）：在蒸发罐内部设有液位传感器，可以实时监控蒸发罐重量，液位传感器精度为0.5mm；

④ 压力传感器（PT）：检测管线内压力，并输送到PLC 通过触摸屏显示管道内压力值。为PLC 控制流程提供压力信号源，当压力出现异常时PLC可发出警报并控制阀门关闭；

⑤ 电子称（WT）：在蒸发罐设底部设有电子称，可以实时监控重量，精度为0.3Kg；

⑥ 流量控制器（MFC）：为实现各工艺气体的流量精确控制，系统选用热式气体质量流量控制器（MFC）。其核心是由不锈钢毛细管和热敏电阻件组成的传感器。部分气体经过该旁路传感器，并通过加热元件将这部分流体加热，同时分别测量流体前后端温度T1和T2；而两部分的温差与通过传感器的气体质量流量存在直接的比例关系。主气流通道内配备了由特定数量不锈钢层流碟片(disc)组成的限流元件，每一片disc 上具有精细蚀刻的过流通道。完美的气流结构决定了通过传感器的流量与总流量成比例换算。通过对MFC合理的选型和MFC前后段压差的适当调节可以有效的达到并保证流量要求控制精度：≤±1%（满量程）。

具体实施中设备部件选型如下：

所述的管道采用市售VALEX/DOCKWELLER型不锈钢管道。

控制阀一、控制阀二和控制阀三采用市售Fujikin/Kitz控制阀。

所述的压力传感器采用市售WIKA、GE压力传感器。

所述的温度传感器一6、温度传感器二15、温度传感器三16和温度传感器四17采用市售IFM 型温度传感器。

所述的液位传感器采用市售Gems型液位传感器。

所述的质量流量控制器一、质量流量控制器二（MFC）采用市售Fujikin、日立或MKS质量流量控制器。

所述的温控器采用市售OMRON型温控器。

所述的蒸发设备可编程序控制器PLC 1和VAD设备PLC 3采用市售日立公司生产可编程序控制器。

所述的蒸发设备触摸屏2采用市售Proface型触摸屏。

所述的加热带一、加热带二、加热带三采用市售sansyo，CRW-5，AC200V 加热带。

Claims

1.一种四氯化锗高精度供应设备，其特征在于：包括蒸发设备可编程序控制器PLC 、蒸发设备触摸屏、VAD设备PLC 、加热带一、加热带二、加热带三、加热带四、温度传感器一、温度传感器二、温度传感器三、温度传感器四、压力传感器、液位传感器、控制阀一、控制阀二、控制阀三、质量流量控制器一、质量流量控制器二、蒸发罐和电源；

蒸发罐设置有液位传感器、压力传感器、温度传感器一和电子称，用于监控罐体状况；在蒸发罐设底部设置有电子称，可以实时监控重量，在蒸发罐外部设置有加热带一，蒸发罐上装有GeCl₄原料液体输送管，GeCl₄原料液体输送管上装有控制阀一，蒸发罐上装有蒸发罐出口管道，电源给蒸发设备供电；

N₂输送管上装加热带二、温度传感器二，N₂输送管上装有控制阀二，N₂输送管与GeCl₄原料液体输送管、蒸发罐出口管道连通，通过控制阀二控制，N₂为吹扫气体，对GeCl₄ 的管道都设有吹扫和排放管道和控制阀；

Ar输送管上装有加热带三、温度传感器三、质量流量控制器一，Ar输送管上装有控制阀三，Ar供应源通过气体过滤、调压、通过质量流量控制器一按蒸发设备可编程序控制器PLC 给定的流量供应到蒸发罐出口管道；

蒸发罐出口管道上装有加热带四、温度传感器四、质量流量控制器二，并装有控制阀四，蒸发罐出口管道为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备的喷灯提供原料气GeCl₄、载气气Ar；

2.根据权利要求1所述的一种四氯化锗高精度供应设备，其特征在于：所述的VAD设备PLC为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备可编程控制器PLC。

3.根据权利要求1所述的一种四氯化锗高精度供应设备，其特征在于：所述的加热带一、加热带二、加热带三和加热带四上分别装有温控器。

4.根据权利要求1所述的一种四氯化锗高精度供应设备，其特征在于：N₂为吹扫气体，对GeCl₄ 的管道都设有吹扫和排放管道和控制阀。

5.权利要求1所述的一种四氯化锗高精度供应设备的供应方法，其特征在于：

电源给蒸发设备供电，蒸发罐启动后，蒸发设备可编程序控制器PLC 控制控制阀一开合向蒸发罐注入GeCl₄液体，当达到液位高度，根据蒸发罐的大小设定，取罐深的2/5，设定值后，液位传感器将发送信号给蒸发设备可编程序控制器PLC 并停止补液，蒸发设备可编程序控制器PLC 开启蒸发罐加热带对罐内液体加热，随着液体温度的缓慢上升, 蒸发罐中的压力也随之上升，当温度达到设定值90～100℃，此时罐体压力在0.15～0.45Bar，后可按VAD设备PLC 的需要进行GeCl₄供气，质量流量控制器二将按蒸发设备可编程序控制器PLC 设定的流量精确供应到VAD喷灯；在整个过程中蒸发设备可编程序控制器PLC1跟据蒸发罐内设置的温度传感器和压力传感器反馈回的信号，控制加热器输出功率来维持温度恒定，温度设定值为90～100℃；

6.根据权利要求1所述的一种四氯化锗高精度供应设备的供应方法，其特征在于：所述的VAD喷灯为光纤预制棒轴向气相沉积法制造设备的喷灯。