CN105369243A - 一种铝材各向异性超疏水表面及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝材各向异性超疏水表面的制备技术。该技术采用百洁布、砂纸、钢刷等硬质粗糙材料，对铝材先后进行定向粗磨和定向细磨，放入碱液后去氧化皮、活化，并进一步粗糙化，随后的弱碱性沸水浸泡处理可构建出多级微纳复合结构，经氟硅烷化学改性后，即可获得各向异性超疏水表面，沿着定向打磨方向，铝片具有超疏水性，接触角大于150°，滚动角小于10°，呈Cassie复合态接触，而垂直于打磨方向，接触角无变化，但滚动角在10-20°之间，水滴更易于沿着打磨时形成的条纹/凹槽的平行方向运动，这种表面在定向冷凝集水、滴状冷凝传热和定向除霜除冰，以及微流体、生物医学设备等领域中有广阔的应用前景。

Description

一种铝材各向异性超疏水表面及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝材各向异性超疏水表面的制备技术。
背景技术
生物体中特殊的微米-纳米复合结构可赋予其特殊的表面特性，典型的就是具有“荷叶效应的植物叶表面”(如荷叶等)和昆虫翅膀(如蝉、蝴蝶翅膀等)的超疏水特性。而生物体中特殊的各向异性微纳结构，则具有了这些结构所赋予的一些特殊的润湿性能。例如水稻叶子具有各向异性分级结构，并表现出超疏水性。水稻叶子表面的微乳突排列呈现各向异性，并且这些微乳突的准一维的排列方向与叶边缘呈平行分布。因此，水稻叶表面呈现出各向异性润湿性，水滴可以轻易地沿着与叶边缘平行的方向滚动，从而引导雨水流向。蝴蝶翅膀表面具有的微米级的薄片堆叠构型以及薄片之间形成的纳米级条纹结构，使其具有各向异性润湿特性。水滴在该结构表面沿着主轴线向翅膀外侧定向滚动，而不会向身体方向滚动。这种结构在自然界中广泛存在并有良好的实用性，受此启发，各国的科研工作者运用仿生学的思路与方法，不断探究自然界中的各向异性微纳结构及其特性，并进一步把这些已经存在的各向异性微纳结构运用到实际生产生活中去。
各向异性超疏水表面具有特殊的润湿行为，在定向冷凝集水、滴状冷凝传热和定向除霜除冰，以及微流体、生物医学设备等领域中有广阔的应用前景。随着各种研究技术的不断进步发展，人们对各向异性微纳结构进行了广泛而深入的研究。例如，在研究了水稻叶子表面的微纳结构后，Feng等认为水稻叶子表面微乳突结构的排列影响了其润湿性能，他们设计了润湿性可调的碳纳米管薄膜结构，从而液滴只会沿着特定的方向滚动，而不会像荷叶表面液滴那样可以沿着任意方向滚动，并且在沿着“凹槽”方向的滚动角大小和垂直于“凹槽”方向的滚动角大小不同【FengL.etal.AdvMater.2002,14:1857】。Chen等用飞秒激光光刻法在硅基片表面制得了各向异性微纳结构，通过扫描电子显微镜观察，发现硅基片上形成了相互平行的带状结构，且带和带的间隙宽度为500～1500μm，带本身的宽度是200μm【ChenF,ZhangD.etal.Langmuir.2007,23:6212】。除此以外，也有学者利用电火花加工法、模板法制备定向微结构，或是利用倾角气相沉积、定向变形来获得各向异性的微结构，从而使得各个方向的润湿性出现差异性。虽然现有的技术能实现差异化润湿性，但一般只能具有疏水性，或是不能在两个方向都具有超疏水性，至少在一个方向上，水滴的滚动角大于10°，难以滚动，且往往与表面呈Wenzel润湿态接触，粘附力大，这非常不利于这种表面应用于定向冷凝集水、滴状冷凝传热和定向除霜除冰，因为这些领域不但要求水滴运动有各向异性，还要求在各个方向都要呈Cassie复合态接触，黏附小，以便于脱附。
各向异性微纳结构相对于荷叶表面规则的乳突状结构而言，具有特殊的润湿性。尤其是以沟槽结构为代表的各向异性微纳结构，其在不同方向呈现不同的润湿性，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供一种可大规模应用的铝材各向异性超疏水表面及其制备方法，简单易行
技术方案为：一种铝材各向异性超疏水表面的制备方法，包括下列步骤：
(1)定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用工具进行定向粗打磨10-20次，随后再同向进行定向细打磨10-20次；
(2)碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗干净，吹干后浸入稀碱溶液中清洗，去离子水清洗，吹干后备用；
(3)纳米结构构建：在去离子水中加入表面活性剂和按质量分数0.3-2％的三乙醇胺，加热煮沸后，放入打磨并碱洗后的试样，充分反应后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，洗净吹干；
(4)化学改性：将试样浸泡在氟硅烷乙醇溶液中，水浴反应后用热乙醇清洗吹干，最后置于烘箱中干燥，即制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
步骤(1)中所述粗打磨工具包括150-240粒度的工业百洁布、80-400目的粗金相砂纸、钢丝直径0.3-0.5mm的钢丝刷，所述细打磨工具包括320-1000粒度的工业百洁布、600-1200目的金相砂纸、钢丝直径0.1-0.2mm的钢丝刷
步骤(3)中表面活性剂的加入量为质量分数0.01-1％。
步骤(3)中所述的表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、Tween20、Span80或氟碳表面活性剂中的任一中或多种混合使用。
所述的非离子表面活性剂为聚氧化乙基胺，阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠
所述的氟硅烷乙醇溶液的浓度为质量分数1.0％。
步骤(4)中水浴温度为60℃，时间为30min。
基于所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法的铝材各向异性超疏水表面，是指沿着定向打磨方向，铝片具有超疏水性，接触角大于150°，滚动角小于10°，呈Cassie复合态接触，而垂直于打磨方向，接触角无变化，但滚动角在10-20°之间，水滴更易于沿着打磨时形成的条纹/凹槽的平行方向运动。
有益效果
(1)粗打磨可制备较大尺寸的条纹/凹槽结构，细打磨一方面降低条纹/凹槽结构尺寸，另一方面形成一些更细的条纹/凹槽结构，接着进行的碱洗不但可去除表面的氧化皮和油污，活化表面，还可构建纳米凹坑结构，提高碱性沸水处理制备的纳米结构的机械稳定性。
(2)粗磨、细磨、碱洗和弱碱煮各个工艺过程，均可在铝材表面形成不同尺度的粗糙结构，从而获得了多级微纳复合结构，这使得试样沿着定向打磨方向，铝片具有超疏水性，接触角大于150°，滚动角小于10°，呈Cassie复合态接触，而垂直于打磨方向，接触角无变化，但滚动角在10-20°之间，水滴更易于沿着打磨时形成的条纹/凹槽的平行方向运动；
(3)去离子水中加入弱碱性三乙醇胺，可促进氧化过程，提高纳米结构的耐蚀性；
(4)去离子水中加入表面活性剂，可降低表面张力，增加试样与溶液的接触面积，有利于纳米结构的生长；
(5)本发明采用普通的具有粗糙面的工具，对铝材进行定向打磨，并进行简单的碱洗和碱性沸水处理，即可获得各向异性粗糙结构，工艺简单，无污染，可大规模应用；
(6)可通过百洁布、砂纸或钢丝刷的型号调整，定向打磨时力度大小、定向打磨的次数等来制备不同形貌的定向结构，也可同时应用与其它金属材料。
附图说明：
图1为实验流程示意图。
图2为实例1中2024铝合金经80目砂纸定向粗打磨后的照片。
图3为实例1中2024铝合金经80目砂纸定向粗打磨后再用600目细砂纸定向细打磨后的照片。
图4为实例1中2024铝合金沸水处理后的扫描电镜图。
图5为实例1中2024铝合金表面改性后沿着定向打磨方向5μL水滴的静态接触角照片。
图6为实例1中2024铝合金表面改性后垂直于定向打磨方向5μL水滴的静态接触角照片。
图7为实例4中2024铝合金经240目工业用百洁布定向粗打磨后的照片。
图8为实例4中2024铝合金经240目工业用百洁布定向粗打磨后再用400目工业用百洁布细定向细打磨后的照片。
图9为实例5中2024铝合金用直径为0.32mm粗钢丝刷定向粗打磨后的照片。
图10为实例5中2024铝合金直径为0.32mm粗钢丝刷定向粗打磨后再用直径为0.18mm细钢丝刷定向细打磨后的照片。
具体实施方式
一种铝材各向异性超疏水表面的制备技术，包括如下处理步骤：
(1)定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用工具进行定向粗打磨10-20次，随后再同向进行定向细打磨10-20次，所述粗打磨工具可以是150-240粒度的工业百洁布，或80-400目的粗金相砂纸，或钢丝直径0.3-0.5mm的钢丝刷，所述细打磨工具可以是320-1000粒度的工业百洁布，或600-1200目的金相砂纸，或钢丝直径0.1-0.2mm的钢丝刷，不同类别的粗打磨和细打磨工具可交叉使用；
(2)碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗5min，吹干后浸入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中60s，用去离子水清洗，吹干后备用；
(3)纳米结构构建：在去离子水中按质量分数质量分数0.3-2％加入三乙醇胺，加入0.01-1％表面活性剂，加热煮沸后，放入打磨并碱洗后的试样，30-90min后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，用去离子水清洗，并吹干，所述的表面活性剂可以使用非离子表面活性剂(如聚氧化乙基胺)或阴离子表面活性剂(如十二烷基硫酸钠)，也可以是Tween20、Span80或氟碳表面活性剂，还可以两种或多种混合使用；
(4)化学改性：将试样浸泡在质量分数1.0％的氟硅烷乙醇溶液中，60℃水浴保温30min，取出用热乙醇清洗吹干，最后置于80℃烘箱中干燥1-2h，即可制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
实施例1
⑴定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用80目的粗砂纸进行定向粗打磨15次，随后再利用600目的细砂纸同向进行定向细打磨15次；
⑵碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗5min，吹干后浸入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中60s，用去离子水清洗，吹干后备用；
⑶纳米结构构建：把打磨并碱洗后的试样放入煮沸的质量分数0.3％三乙醇胺的去离子中，并且加入1％的聚氧化乙基胺表面活性剂，加热30min后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，用去离子水清洗，并吹干；
⑷化学改性：将试样浸泡在质量分数1.0％的氟硅烷乙醇溶液中，60℃水浴保温30min，取出用热乙醇清洗吹干，最后置于80℃烘箱中干燥2h，即可制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
实施例2
⑴定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用240目的粗砂纸进行定向粗打磨20次，随后再利用1000目的细砂纸同向进行定向细打磨10次；
⑵碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗5min，吹干后浸入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中60s，用去离子水清洗，吹干后备用；
⑶纳米结构构建：把打磨并碱洗后的试样放入煮沸的质量分数1.2％三乙醇胺的去离子中，并且加入0.5％的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，加热60min后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，用去离子水清洗，并吹干；
⑷化学改性：将试样浸泡在质量分数1.0％的氟硅烷乙醇溶液中，60℃水浴保温60min，取出用热乙醇清洗吹干，最后置于80℃烘箱中干燥2h，即可制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
实施例3
⑴定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用400目的粗砂纸进行定向粗打磨20次，随后再利用1200目的细砂纸同向进行定向细打磨10次；
⑵碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗5min，吹干后浸入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中60s，用去离子水清洗，吹干后备用；
⑶纳米结构构建：把打磨并碱洗后的试样放入煮沸的质量分数2％三乙醇胺的去离子中，并加入0.01％的Span80，加热90min后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，用去离子水清洗，并吹干；
⑷化学改性：将试样浸泡在质量分数1.0％的氟硅烷乙醇溶液中，60℃水浴保温30min，取出用热乙醇清洗吹干，最后置于80℃烘箱中干燥1h，即可制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
实施例4
⑴定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用240目的工业用百洁布进行定向粗打磨20次，随后再利用400目的工业用百洁布同向进行定向细打磨10次；
⑵碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗5min，吹干后浸入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中60s，用去离子水清洗，吹干后备用；
⑶纳米结构构建：把打磨并碱洗后的试样放入煮沸的质量分数1.2％三乙醇胺的去离子中，并且加入0.5％的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，加热60min后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，用去离子水清洗，并吹干；
⑷化学改性：将试样浸泡在质量分数1.0％的氟硅烷乙醇溶液中，60℃水浴保温30min，取出用热乙醇清洗吹干，最后置于80℃烘箱中干燥2h，即可制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
实施例5
(1)定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用钢丝直径为0.32mm粗钢丝刷进行定向粗打磨20次，随后再利用钢丝直径为0.18mm细钢丝刷同向进行定向细打磨15次；
⑵碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗5min，吹干后浸入浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中60s，用去离子水清洗，吹干后备用；
⑶纳米结构构建：把打磨并碱洗后的试样放入煮沸的质量分数1.2％三乙醇胺的去离子中，并加入0.5％的氟碳表面活性剂，加热60min后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，用去离子水清洗，并吹干；
⑷化学改性：将试样浸泡在质量分数1.0％的氟硅烷乙醇溶液中，60℃水浴保温30min，取出用热乙醇清洗吹干，最后置于80℃烘箱中干燥2h，即可制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
表1为各实例中不同方向测量得试样静态接触角和滚动角值(试样滚动角的测量选用的水滴大小为10μL)。
表1

Claims (8)

1.一种铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）定向结构构建：将铝或铝合金材料固定，先用工具进行定向粗打磨10-20次，随后再同向进行定向细打磨10-20次；
（2）碱洗：把打磨后的试样先后分别在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗干净，吹干后浸入稀碱溶液中清洗，去离子水清洗，吹干后备用；
（3）纳米结构构建：在去离子水中加入表面活性剂和按质量分数0.3-2%的三乙醇胺，加热煮沸后，放入打磨并碱洗后的试样，充分反应后，停止加热，待溶液冷却后，取出试样，洗净吹干；
（4）化学改性：将试样浸泡在氟硅烷乙醇溶液中，水浴反应后用热乙醇清洗吹干，最后置于烘箱中干燥，即制备出具有各向异性超疏水铝合金表面。
2.根据权利要求1所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述粗打磨工具包括150-240粒度的工业百洁布、80-400目的粗金相砂纸、钢丝直径0.3-0.5mm的钢丝刷，所述细打磨工具包括320-1000粒度的工业百洁布、600-1200目的金相砂纸、钢丝直径0.1-0.2mm的钢丝刷。
3.根据权利要求1所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤（3）中表面活性剂的加入量为质量分数0.01-1%。
4.根据权利要求1所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的表面活性剂为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、Tween20、Span80或氟碳表面活性剂中的任一中或多种混合使用。
5.根据权利要求1所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为聚氧化乙基胺，阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述的氟硅烷乙醇溶液的浓度为质量分数1.0%。
7.根据权利要求1所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法，其特征在于，步骤（4）中水浴温度为60℃，时间为30min。
8.基于权利要求1~7任一所述的铝材各向异性超疏水表面的制备方法的铝材各向异性超疏水表面，其特征在于，是指沿着定向打磨方向，铝片具有超疏水性，接触角大于150°，滚动角小于10°，呈Cassie复合态接触，而垂直于打磨方向，接触角无变化，但滚动角在10-20°之间，水滴更易于沿着打磨时形成的条纹/凹槽的平行方向运动。
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