CN105369239A - 一种氧化石墨烯掺杂钝化膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯掺杂钝化膜的制备方法。本发明首先对低碳钢基体预处理以及对氧化石墨烯进行敏化、活化和分散处理；然后在恒温水浴中进行钝化处理，在低碳钢表面得到氧化石墨烯掺杂钝化膜。本发明的有益效果在于，制得的氧化石墨烯掺杂钝化膜厚度均匀，表面光滑无空隙，耐腐蚀性好，耐候性强；并且制备方法简单，可连续生产。

Description

一种氧化石墨烯掺杂钝化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体的说，涉及一种氧化石墨烯掺杂钝化膜的制备方法。
背景技术
金属经氧化性介质处理后，其腐蚀速度比原来未处理前有显著下降的现象称金属的钝化。其钝化机理主要可用薄膜理论来解释，即认为钝化是由于金属与氧化性介质作用，作用时在金属表面生成一种非常薄的、致密的、覆盖性能良好的、能坚固地附在金属表面上的钝化膜。这层膜成独立相存在，通常是氧和金属的化合物。它起着把金属与腐蚀介质完全隔开的作用，防止金属与腐蚀介质直接接触，从而使金属基本停止溶解形成钝态达到防止腐蚀的效果。传统的钝化处理均含有Cr6+离子，其有剧毒性，对人、环境有极强的危害性。目前发展的无铬钝化工艺有钼酸盐钝化、钨酸盐钝化、稀土盐钝化、硅酸盐钝化、有机类钝化等。
石墨烯是由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成，是世界上最薄的二维材料，其厚度仅为0.35nm；这种特殊结构蕴含了丰富而新奇的物理现象，使石墨烯表现出许多优异性质。例如，石墨烯的强度是已测试材料中最高的。目前关于氧化石墨应用的研究倍受科研机构的大力关注，已经成为化学、物理等领域的热点研究课题。目前，有人将氧化石墨作为一种添加剂应用在化学镀中，以提高化学镀层的性能。氧化石墨在钝化中的应用很少，对于氧化石墨作为一种添加剂应用于低碳钢钝化膜层中有待进一步研究。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种氧化石墨掺杂钝化膜的制备方法，本发明通过将氧化石墨掺杂到低碳钢钝化处理过程，改善膜层的性能，提高钝化膜层的均匀性、致密性、耐腐蚀性、耐候性。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种氧化石墨烯掺杂钝化膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)依次对低碳钢片进行抛光、除油和活化的处理；
(2)对氧化石墨烯进行敏化、活化后，加入分散剂，将其分散于离子水中；之后向其中加入亚硝酸钠、钼酸钠、无水碳酸钠、磷酸锌和苯甲酸钠，并以氨水溶液调节溶液的pH值至8～10，得到钝化液；其中，钝化液中包括的主要组分及含量如下：亚硝酸钠30～90g/L，钼酸钠20～60g/L，无水碳酸钠3～7g/L，磷酸锌3～5g/L，苯甲酸钠20～50g/L，氧化石墨烯1～3g/L，分散剂40～130mg/L；
(3)将步骤(1)中经过处理的低碳钢片加入步骤(2)得到的钝化液中，浸渍、洗涤，干燥，即得到含有氧化石墨烯掺杂钝化膜层的低碳钢工件。
本发明中，步骤(1)中，抛光处理时，依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨；除油处理时，采用无水乙醇为除油剂；活化处理时，采用酸液进行活化处理；优选的，酸液为1％～5％的硝酸溶液。
本发明中，步骤(2)中，对氧化石墨烯敏化处理时，敏化液为Sn(NO3)2和HNO3的混合溶液，其中Sn(NO3)2浓度为30～50g/L，HNO3浓度为20～50ml/L。活化处理时，活化液为HNO3和Pb(NO3)2的混合溶液，其中HNO3的浓度为10～40ml/L，Pb(NO3)2的浓度为0.5～2g/L。
本发明中，步骤(2)中，分散剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和十二烷基苯磺酸钠；钝化液中，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯的浓度为30～70mg/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为10～60mg/L。
本发明的有益效果在于：
本发明先通过对低碳钢基体预处理以及对氧化石墨烯进行敏化、活化、分散处理；然后在恒温水浴中进行钝化处理，就可在低碳钢表面得到氧化石墨烯掺杂钝化膜。本发明工艺流程简单，可连续化生产；并且制得的钝化膜与传统的无氧化石墨烯掺杂的钝化膜相比耐磨性能、耐腐蚀性能更高，表面光洁平滑、无空隙，与基体的结合力更好。该制备方法可作为耐腐蚀、耐磨、高硬度、光亮美观的低碳钢钝化膜层的工业生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于下述实施例。
本发明各实施例中所用的各种原料，如无特殊说明，均为市售。
实施例1
低碳钢基体的规格为：10mm×10mm×3mm。
①低碳钢片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨并进行抛光除去低碳钢片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②低碳钢片的除油：将低碳钢片放入100ml无水乙醇中，在25℃下超声处理5分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③低碳钢片的活化：将低碳钢片放入100ml浓度3wt％的硝酸溶液中，在25℃下处理5秒，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④氧化石墨烯的敏化：取2g氧化石墨烯，加入到50ml浓度为30g/L的Sn(NO3)2和25ml/L的HNO3混合液中，在30℃下超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复冲洗，待用。
⑤石墨烯的活化：将敏化后的氧化石墨烯加入到50mL浓度为1g/L的Pb(NO3)2和20mL/L的HNO3混合液，超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复洗涤，待用。
⑥石墨烯的分散：取0.2g活化后的石墨烯加入到100ml溶有聚氧乙烯山梨醇单油酸酯(浓度为40mg/L)和十二烷基苯磺酸钠(浓度为50mg/L)的去离子水溶液中，超声分散3小时，待用。
⑦向⑥混合溶液中，加入亚硝酸钠、钼酸钠、无水碳酸钠、磷酸锌和苯甲酸钠，并以氨水溶液调节溶液的pH值，得到钝化液；其中，钝化液中包括的主要组分及含量如下：亚硝酸钠30g/L，钼酸钠40g/L，无水碳酸钠3g/L，磷酸锌5g/L，苯甲酸钠20g/L，氧化石墨烯2g/L，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯40mg/L，十二烷基苯磺酸钠50mg/L。
⑧将步骤③中经过处理的低碳钢片加入步骤⑦得到的钝化液中处理10分钟后取出，去离子水冲洗，然后在40℃下干燥后，即得到含有氧化石墨烯掺杂钝化膜层的低碳钢工件。
上述所得的氧化石墨烯掺杂低碳钢基体钝化膜，肉眼观察表面光滑无间隙，在空气中和3.5％的氯化钠溶液长期放置均无明显腐蚀现象，采用HAD-CHI600E电化学工作站测试膜层的电化学性能，其中膜层的交流阻抗值达到1700Ω；采用MMW-1A摩擦磨损试验机测量其耐磨性能，在载荷200N，转速为160r/min，摩擦时间60min的情况下，磨损失重在0.06-0.14mg，说明制得的氧化石墨烯掺杂钝化膜优良的耐腐蚀性和耐磨性。
实施例2
低碳钢基体的规格为：10mm×10mm×3mm。
①低碳钢片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨并进行抛光除去低碳钢片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②低碳钢片的除油：将低碳钢片放入100ml无水乙醇中，在25℃下超声处理5分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③低碳钢片的活化：将低碳钢片放入100ml浓度3wt％的硝酸溶液中，在25℃下处理5秒，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④氧化石墨烯的敏化：取2g氧化石墨烯，加入到50ml浓度为30g/L的Sn(NO3)2和25ml/L的HNO3混合液中，在30℃下超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复冲洗，待用。
⑤石墨烯的活化：将敏化后的石墨烯加入到50mL浓度为1g/L的Pb(NO3)2和20mL/L的HNO3混合液，超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复洗涤，待用。
⑥石墨烯的分散：取0.3g活化后的石墨烯加入到100ml溶有聚氧乙烯山梨醇单油酸酯(浓度为40mg/L)和十二烷基苯磺酸钠(浓度为50mg/L)的去离子水中，超声分散3小时，待用。
⑦向⑥混合溶液中，加入亚硝酸钠、钼酸钠、无水碳酸钠、磷酸锌和苯甲酸钠，并以氨水溶液调节溶液的pH值，得到钝化液；其中，钝化液中包括的主要组分及含量如下：亚硝酸钠40g/L，钼酸钠50g/L，无水碳酸钠4g/L，磷酸锌4g/L，苯甲酸钠25g/L，氧化石墨烯3g/L，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯40mg/L，十二烷基苯磺酸钠50mg/L。
⑧将步骤③中经过处理的低碳钢片加入步骤⑦得到的钝化液中处理8分钟后取出，去离子水冲洗，然后在30℃下干燥后，即得到含有氧化石墨烯掺杂钝化膜层的低碳钢工件。
上述所得的氧化石墨烯掺杂低碳钢基体钝化膜，肉眼观察表面光滑无间隙，在空气中和3.5％的氯化钠溶液长期放置均无明显腐蚀现象，采用HAD-CHI600E电化学工作站测试膜层的电化学性能，其中膜层的交流阻抗值达到1900Ω；采用MMW-1A摩擦磨损试验机测量其耐磨性能，在载荷200N，转速为160r/min，摩擦时间60min的情况下，磨损失重在0.05-0.12mg，说明制得的氧化石墨烯掺杂钝化膜优良的耐腐蚀性和耐磨性。
实施例3
低碳钢基体的规格为：10mm×10mm×3mm。
①低碳钢片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨并进行抛光除去低碳钢片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②低碳钢片的除油：将低碳钢片放入100ml无水乙醇中，在25℃下超声处理6分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③低碳钢片的活化：将低碳钢片放入100ml浓度1wt％的硝酸溶液中，在25℃下处理10秒，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④石墨烯的敏化：取2g石墨烯粉末，加入到50ml浓度为30g/L的Sn(NO3)2和25ml/L的HNO3混合液中，在30℃下超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复冲洗，待用。
⑤石墨烯的活化：将敏化后的石墨烯加入到50mL浓度为1g/L的Pb(NO3)2和20mL/L的HNO3混合液，超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复洗涤，待用。
⑥石墨烯的分散：取0.2g活化后的石墨烯加入到100ml溶有聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(浓度为40mg/L)和十二烷基苯磺酸钠(浓度为50mg/L)的去离子水中，超声分散3小时，待用。
⑦向⑥混合溶液中，加入亚硝酸钠、钼酸钠、无水碳酸钠、磷酸锌和苯甲酸钠，并以氨水溶液调节溶液的pH值，得到钝化液；其中，钝化液中包括的主要组分及含量如下：亚硝酸钠60g/L，钼酸钠20g/L，无水碳酸钠3g/L，磷酸锌5g/L，苯甲酸钠40g/L，氧化石墨烯2g/L，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯40mg/L,十二烷基苯磺酸钠50mg/L。
⑧将步骤③中经过处理的低碳钢片加入步骤⑦得到的钝化液中处理5分钟后取出，去离子水冲洗，然后在20℃下干燥后，即得到含有氧化石墨烯掺杂钝化膜层的低碳钢工件。
上述所得的氧化石墨烯掺杂低碳钢基体钝化膜，肉眼观察表面光滑无间隙，在空气中和3.5％的氯化钠溶液长期放置均无明显腐蚀现象，采用HAD-CHI600E电化学工作站测试膜层的电化学性能，其中膜层的交流阻抗值达到1800Ω；采用MMW-1A摩擦磨损试验机测量其耐磨性能，在载荷200N，转速为160r/min，摩擦时间60min的情况下，磨损失重在0.05-0.11mg，说明制得的氧化石墨烯掺杂钝化膜优良的耐腐蚀性和耐磨性。
实施例4
低碳钢基体的规格为：10mm×10mm×3mm。
①低碳钢片的抛光：依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨并进行抛光除去低碳钢片表面的氧化层。然后用去离子水冲洗，待用。
②低碳钢片的除油：将低碳钢片放入100ml无水乙醇中，在25℃下超声处理5分钟，除去油污。然后用去离子水冲洗，待用。
③低碳钢片的活化：将低碳钢片放入100ml浓度5wt％的硝酸溶液中，在25℃下处理5秒钟，然后用去离子水反复冲洗，待用。
④石墨烯的敏化：取2g石墨烯粉末，加入到50ml浓度为40g/L的Sn(NO3)2和30ml/L的HNO3混合液中，在30℃下超声分散60分钟，分离，然后用蒸馏水反复冲洗，待用。
⑤石墨烯的活化：将敏化后的石墨烯加入到50mL浓度为1.5g/L的Pb(NO3)2和20mL/L的HNO3混合液，超声分散30分钟，分离，然后用蒸馏水反复洗涤，待用。
⑥石墨烯的分散：取0.3g活化后的石墨烯加入到100ml溶有聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(浓度为60mg/L)和十二烷基苯磺酸钠(浓度为60mg/L)的去离子水中，超声分散3小时，待用。
⑦向⑥混合溶液中，加入亚硝酸钠、钼酸钠、无水碳酸钠、磷酸锌和苯甲酸钠，并以氨水溶液调节溶液的pH值，得到钝化液；其中，钝化液中包括的主要组分及含量如下：亚硝酸钠80g/L，钼酸钠40g/L，无水碳酸钠7g/L，磷酸锌4g/L，苯甲酸钠40g/L，氧化石墨烯3g/L，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯60mg/L，十二烷基苯磺酸钠60mg/L，余量主要为水。
⑧将步骤③中经过处理的低碳钢片加入步骤⑦得到的钝化液中处理5分钟后取出，去离子水冲洗，然后在20℃下干燥后，即得到含有氧化石墨烯掺杂钝化膜层的低碳钢工件。
上述所得的氧化石墨烯掺杂低碳钢基体钝化膜，肉眼观察表面光滑无间隙，在空气中和3.5％的氯化钠溶液长期放置均无明显腐蚀现象，采用HAD-CHI600E电化学工作站测试膜层的电化学性能，其中膜层的交流阻抗值达到2100Ω；采用MMW-1A摩擦磨损试验机测量其耐磨性能，在载荷200N，转速为160r/min，摩擦时间60min的情况下，磨损失重在0.04-0.10mg，说明制得的氧化石墨烯掺杂钝化膜优良的耐腐蚀性和耐磨性。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，而且本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯掺杂钝化膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)依次对低碳钢片进行抛光、除油和活化的处理；
(2)对氧化石墨烯进行敏化和活化处理后，加入分散剂，将其分散于离子水中；之后向其中加入亚硝酸钠、钼酸钠、无水碳酸钠、磷酸锌和苯甲酸钠，并以氨水溶液调节溶液的pH值至8～10，得到钝化液；其中，钝化液中包括的主要组分及含量如下：亚硝酸钠30～90g/L，钼酸钠20～60g/L，无水碳酸钠3～7g/L，磷酸锌3～5g/L，苯甲酸钠20～50g/L，氧化石墨烯1～3g/L，分散剂40～130mg/L；
(3)将步骤(1)中经过处理的低碳钢片加入步骤(2)得到的钝化液中，浸渍、洗涤，干燥，即得到含有氧化石墨烯掺杂钝化膜层的低碳钢工件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，抛光处理时，依次采用400#，800#，1200#，2000#的金相砂纸打磨；除油处理时，采用无水乙醇为除油剂；活化处理时，采用酸液进行活化处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，酸液为1％～5％的硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对氧化石墨烯进行敏化处理时，敏化液为Sn(NO3)2和HNO3的混合溶液，其中，Sn(NO3)2浓度为30～50g/L，HNO3浓度为20～50ml/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对氧化石墨烯进行活化处理时，活化液为HNO3和Pb(NO3)2的混合溶液，其中HNO3的浓度为10～40ml/L，Pb(NO3)2的浓度为0.5～2g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，分散剂为聚氧乙烯山梨醇单油酸酯和十二烷基苯磺酸钠；钝化液中，聚氧乙烯山梨醇单油酸酯的浓度为30～70mg/L，十二烷基苯磺酸钠的浓度为10～60mg/L。
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