CN105366734B - 氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法，以六水氯化铁为原料，碳酸氢钠和九水偏硅酸钠为混合碱源，乙二醇为溶剂，葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮分别为辅助还原剂和表面活性剂，将六水氯化铁溶于乙二醇中得到混合溶液A；将九水偏硅酸钠、碳酸氢钠、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇，经超声处理得到混合溶液B；将混合溶液A加到混合溶液B中，通过搅拌得到混合溶液C；将混合溶液C密封于高压反应釜中，在180～200℃、1.5～2.5MPa压力下反应5～15h，产物经磁分离、洗涤和真空干燥得到氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子。本发明原料易得,工艺环保，通过调节九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量比，可一步制得线状或球状纳米复合粒子。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性复合材料的制备，具体涉及一种溶剂热一步法直接制备氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
磁性纳米粒子广泛用于高密度信息存储、固定化酶、药物靶向引导、控制释放、DNA和细胞分离技术、磁多功能复合材料、微波吸收、特种涂料、催化剂及生物工程等方面。目前纳米四氧化三铁的制备方法有很多，如共沉淀法、水热/溶剂热法、微乳液法、溶胶-凝胶法、金属有机物前体热分解法、静电纺丝法等。通过对磁性纳米粒子的表面修饰可以促进粒子分散、提高抗氧化能力，同时适当的表面修饰还可以调节磁性纳米粒子与其它材料的相容性和反应特性。
二氧化硅可以屏蔽磁性纳米粒子之间的偶极相互作用，阻止粒子团聚，而且具有良好的生物相容性、亲水性以及非常好的稳定性，因而有关二氧化硅包覆磁性纳米粒子复合粒子的制备与应用研究备受关注。目前具有核壳结构的四氧化三铁@氧化硅复合粒子的制备方法主要采用两步法，即：第一步采用共沉淀法、水热法/溶剂热法等首先制备纳米四氧化三铁粒子作为内核，然后通过硅烷偶联剂等对四氧化三铁粒子的表面进行修饰从而提高其分散性；第二步再通过正硅酸乙酯水解法、溶胶-凝胶法、反相微乳液法等在内核四氧化三铁粒子表面包覆氧化硅层，因此上述两步法存在反应步骤复杂、反应时间长、内核四氧化三铁粒子在第二步制备过程中易受腐蚀转化、溶剂用量过多、环境不友好、原料较贵等不足。而目前采用铁盐与硅盐原料混合在一起通过一步化学反应法(即一步法)直接制备具有核壳结构的氧化硅包覆四氧化三铁纳米复合粒子的制备方法的文献还未见报道，因此，开发一种环境友好、经济高效、一步法制备氧化硅包覆四氧化三铁纳米复合粒子的制备方法具有很好应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种形貌可控的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法。
本发明氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法，其特征在于：所述的制备方法以六水氯化铁为原料，碳酸氢钠和九水偏硅酸钠为混合碱源，乙二醇为溶剂，葡萄糖为辅助还原剂，聚乙烯吡咯烷酮K30为表面活性剂，通过以下步骤实施：
⑴将六水氯化铁溶于乙二醇溶剂中，得到混合溶液A；
⑵将九水偏硅酸钠、碳酸氢钠、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，超声分散处理10～20min配得混合溶液B，其中九水偏硅酸钠的用量为碳酸氢钠质量的1.0～2.0倍，九水偏硅酸钠和碳酸氢钠的总质量为六水氯化铁质量的1.0～1.2倍；
⑶将混合溶液A逐渐加入到混合溶液B中，并经搅拌处理配制成混合溶液C，其中的葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的用量分别为混合溶液C质量的0.05％～0.1％和0.1％～0.4％；
⑷将混合溶液C密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并放入鼓风干燥箱内，反应体系在180～200℃、1.0～2.5MPa的压力条件下，反应5～15h；
⑸反应结束后，产物冷却至室温，通过磁铁分离后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，再经真空干燥得到黑色氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子。
所述的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的内核为四氧化三铁，外层包覆的壳为无定形氧化硅。
通过调节混合碱源中九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比，可以控制纳米复合粒子的形貌，从而获得球状或线状的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子；其中当九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比为1:1时获得的是球状复合粒子，球状复合粒子的粒径为40～90nm；当九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比为2:1时获得的是线状复合粒子，线状复合粒子的长度为60～80nm。
本发明的优点是：
⑴本发明方法原料易得，一步法直接制备工艺简便，环境友好，经济高效，纳米复合粒子形貌可控；
⑵六水氯化铁与九水偏硅酸钠和碳酸氢钠反应原料在一步法溶剂热反应合成之前，通过均匀混合发生双水解反应生成四氧化三铁前驱体晶核，而无定形的氧化硅可有效阻止四氧化三铁纳米粒子团聚，适量的葡萄糖可有效促进四氧化三铁物质的生成,通过一步法制备分散性好的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子，四氧化三铁纯度可达100％，可克服氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的传统两步法(即先制备四氧化三铁内核，然后进行氧化硅壳层包覆)的制备过程中内核四氧化三铁易腐蚀转化的现象；
⑶通过调节混合碱源中九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比，可以控制纳米复合粒子的形貌，从而获得球状或线状的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子。
附图说明
图1为氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的X射线衍射图；
图2为球状氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的透射电镜图；
图3为线状氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
(1)在A烧杯中加入六水氯化铁(FeCl3·6H2O)2.5000g和乙二醇25毫升通过搅拌配制混合溶液A；
(2)在B烧杯加入九水偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)1.5000g，碳酸氢钠(NaHCO3)为1.5000g、葡萄糖为0.05g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)0.0300g和乙二醇15毫升，通过超声分散配制混合溶液B；
(3)将混合溶液A在不断搅拌下逐渐加入到混合溶液B中，混合溶液中九水偏硅酸钠、碳酸氢钠与六水氯化铁发生水解反应产生气泡，气泡逸出后混合溶液C变成半透明；
(4)将混合溶液C转移并密封于50毫升聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中，控制加热温度为200℃并加热10小时；
(5)待反应液冷却室温之后，采用磁铁分离方法除去没有磁性的杂质，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，在60℃真空干燥8小时即得到黑色粉末，此黑色粉末形貌为氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米球状复合粒子。
实施例2
(1)在A烧杯中加入六水氯化铁(FeCl3·6H2O)2.5000g和乙二醇25毫升通过搅拌配制混合溶液A；
(2)在B烧杯加入九水偏硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)2.0000g，碳酸氢钠(NaHCO3)为1.0000g、葡萄糖为0.05g，聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)0.0300g和乙二醇15毫升，通过超声分散配制混合溶液B；
(3)将混合溶液A在不断搅拌下逐渐加入到混合溶液B中，混合溶液中九水偏硅酸钠、碳酸氢钠与六水氯化铁发生水解反应产生气泡，气泡逸出后混合溶液C变成半透明；
(4)将混合溶液C转移并密封于50毫升聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入鼓风干燥箱中，控制加热温度为200℃并加热10小时；
(5)待反应液冷却室温之后，采用磁铁分离方法除去没有磁性的杂质，然后用去离子水和无水乙醇洗涤2次后，在60℃真空干燥8小时即得到黑色粉末，此黑色粉末形貌为氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米线复合粒子。
Claims (3)
1.氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法，其特征在于：所述的制备方法以六水氯化铁为原料，碳酸氢钠和九水偏硅酸钠为混合碱源，乙二醇为溶剂，葡萄糖为辅助还原剂，聚乙烯吡咯烷酮K30为表面活性剂，通过以下步骤实施：
(1)将六水氯化铁溶于乙二醇溶剂中，得到混合溶液A；
(2)将九水偏硅酸钠、碳酸氢钠、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，超声分散处理10～20min配得混合溶液B，其中九水偏硅酸钠的用量为碳酸氢钠质量的1.0～2.0倍，九水偏硅酸钠和碳酸氢钠的总质量为六水氯化铁质量的1.0～1.2倍；
(3)将混合溶液A逐渐加入到混合溶液B中，并经搅拌处理配制成混合溶液C，其中的葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的用量分别为混合溶液C质量的0.05％～0.1％和0.1％～0.4％；
(4)将混合溶液C密封于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，并放入鼓风干燥箱内，反应体系在180～200℃、1.0～2.5MPa的压力条件下，反应5～15h；
(5)反应结束后，产物冷却至室温，通过磁铁分离后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤2～3次，再经真空干燥得到黑色氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子。
2.根据权利要求1所述的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法，其特征在于：所述的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的内核为四氧化三铁，外层包覆的壳为无定形氧化硅。
3.根据权利要求1所述的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子的制备方法，其特征在于：通过调节混合碱源中九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比，可以控制纳米复合粒子的形貌，从而获得球状或线状的氧化硅包覆四氧化三铁核壳型纳米复合粒子；其中当九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比为1:1时获得的是球状复合粒子，球状复合粒子的粒径为40～90nm；当九水偏硅酸钠与碳酸氢钠的质量配比为2:1时获得的是线状复合粒子，线状复合粒子的长度为60～80nm。
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