CN105349964B - 防止mocvd反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，该方法主要是采用石墨烯材料进行表面镀膜保护处理，在不能沉积石墨烯材料的MOCVD反应室部件的相应部位表面采用耐高温的催化反应层作为过渡层，将石墨烯材料沉积在该催化反应层上，而该催化反应层又附着在MOCVD反应室部件的相应部位表面，沉积上的石墨烯膜层将作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的MOCVD反应室部件的部位与反应气体隔绝，由于石墨烯与反应物及其副产物晶格差别大，无法形成成核点，因而在石墨烯表面是无法沉积反应物及其副产物，从而达到防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的目的。通过本发明能够有效降低半导体芯片在生产过程中的能耗和成本，有利于提高MOCVD性能和产能。

Description

防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法
技术领域
本发明涉及半导体设备设计和制造领域，尤其是指一种防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法。
背景技术
能源是人类社会发展的重要基础资源。由于世界能源资源产地与能源消费中心相距较远，特别是随着世界经济的发展、世界人口的剧增和人民生活水平的不断提高，世界能源需求量持续增大。由此导致对能源资源的争夺日趋激烈、环境污染加重和环保压力加大，使得能源问题成为当今国际政治、经济、军事、外交关注的焦点。发展可再生能源已成为全球实现低碳能源转型的战略目标，也成为我国可持续生态化发展的重大需求。同时，化石能源对环境的污染和全球气候的影响将日趋严重。面对以上挑战，世界能源供应和消费将向多元化、清洁化、高效化、全球化和市场化趋势发展。
鉴于国情，我国应特别注意依靠科技进步和政策引导，提高能源利用效率，寻求能源的清洁化利用，积极倡导能源、环境和经济的可持续发展，并积极借鉴国际先进经验，建立和完善我国能源安全体系。
目前，国内外各种高新技术取得了迅猛的发展。以太阳能电池、LED、低损耗开关等为代表的半导体芯片在电能的获取、传输、使用过程中发挥了巨大的作用，成为解决能源问题的核心手段。但是半导体芯片生产过程中，存在很多不必要的损耗，必须通过工艺技术升级提高原材料利用率、减少维护周期，来降低成本。众所周知，在半导体生产过程中会在MOCVD反应室中产生反应物及其副产物沉积，而随着反应物和副产物沉积量的增加，对半导体芯片的性能会产生一定的影响，因此，必须进行周期性的清洗维护。
发明内容
本发明的目的在于消除MOCVD外延中产生的反应物和副产物在反应室腔壁和托盘等部件上的沉积，提供一种能有效防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，从而降低半导体芯片在生产过程中的能耗和成本，从工艺角度来优化半导体生产技术和设备，提高生产效率、减少维护时间，非常有利于提高MOCVD性能和产能。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，该方法主要是采用石墨烯材料进行表面镀膜保护处理，在不能沉积石墨烯材料的MOCVD反应室部件的相应部位表面采用耐高温的催化反应层作为过渡层，将石墨烯材料沉积在该催化反应层上，而该催化反应层又附着在MOCVD反应室部件的相应部位表面，此时沉积上的石墨烯膜层将作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的MOCVD反应室部件的部位与反应气体隔绝，由于石墨烯与反应物及其副产物晶格差别大，无法形成成核点，因而在石墨烯表面是无法沉积反应物及其副产物，从而达到防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的目的；其包括以下步骤：
1)将要保护的MOCVD反应室部件的部位使用电化学抛光处理方法去除表面杂质及沾污颗粒；
2)使用磁控溅射或者电子束蒸发或者电镀方式在经步骤1)处理后的MOCVD反应室部件的相应部位上沉积一层耐高温、厚度为300-1000nm的催化反应层，同时，在需进行安装组配的地方使用锡纸或高温胶带进行保护，防止沉积上催化反应层；其中所述催化反应层中的材料为Ni/Cu合金、Pt/Ni合金、Pt/Re合金、Ir/Re/Pt合金、Pt/Au合金、Cu/Pt合金、Ni/Re合金、Cu/Re合金中的一种；
3)利用化学气相沉积法在催化反应层上沉积一层石墨烯膜层作为沉积阻止层，此石墨烯膜层为单层石墨烯或多层石墨烯；其中沉积温度为800-1000℃，沉积气体为氩气和氢气，氩气作为反应的稀释气体，也作为反应的载气，氢气起到保护的作用，在反应过程中与MOCVD反应室中的氧气反应，保护催化剂和石墨烯不被氧化，同时抑制石墨烯片层之间多层的出现，以提高石墨烯的质量，碳源气体为烃类化学物，沉积时间为5-30分钟。
在步骤3)中，使用水平管式炉生长，氩气流量为400sccm-1000sccm，氢气流量为80-400sccm；烃类化学物流量为30-100sccm，升温速率为5℃每分钟；操作时，首先不通入烃类化学物，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围10分钟，以还原催化反应层表面，接着通入烃类化学物，保持20分钟，进行反应生成石墨烯，最后进行降温处理，降温速率为3℃每分钟，等温度降到300℃时，关闭烃类化学物和氢气，等温度降到150℃时关闭所有气体，取出样品。
在步骤3)中，使用垂直快速CVD生长，氩气流量为800sccm-1000sccm，氢气流量为30-200sccm；烃类化学物流量为10-40sccm，升温速率为200℃每分钟；操作时，首先不通入烃类化学物，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围3分钟，以还原催化反应层表面，接着通入烃类化学物，保持3分钟，进行反应生成石墨烯，最后进行降温处理，降温速率为150℃每分钟，等温度降到300℃时，关闭烃类化学物和氢气，等温度降到150℃时关闭所有气体，取出样品。
所述烃类化学物为甲烷或乙炔。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
本发明提出的覆盖石墨烯作为沉积阻止层的方法可以有效的解决MOCVD在生产过程中，MOCVD反应室腔壁和托盘等部件上沉积反应副产物的问题。通过催化反应层在不能沉积石墨烯的MOCVD反应室部件表面，作为过渡层，将石墨烯沉积在催化反应层上，催化反应层又附着在部件表面。石墨烯作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的部件与反应气体隔绝，而石墨烯作为一种具有特别晶格的晶体材料，表面很难有成核点，从而在石墨烯表面无法沉积反应物。而石墨烯在无氧气的惰性气体或者还原性气体氛围内，稳定度很高。由于石墨烯的晶格很小，最小的氢原子都无法通过。表面覆盖石墨烯的部件，在高温环境下也也无法挥发杂质原子到MOCVD反应室内，从而使用本发明方法，也可以避免部件对外延工艺的影响。众所周知，石墨烯的热传导率很高，由于非常高的热传导率，会在保护的部件上形成温度统一的温度场，使用本发明方法的MOCVD反应室内部温度会更加均匀，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合两个具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述的防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，主要是采用石墨烯材料进行表面镀膜保护处理，在不能沉积石墨烯材料的MOCVD反应室部件(如MOCVD反应室腔壁和托盘等部件)的相应部位表面采用耐高温的催化反应层作为过渡层，将石墨烯材料沉积在该催化反应层上，而该催化反应层又附着在MOCVD反应室部件的相应部位表面，此时沉积上的石墨烯膜层将作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的MOCVD反应室部件的部位与反应气体隔绝，由于石墨烯与反应物及其副产物晶格差别很大，无法形成成核点，因而在石墨烯表面是无法沉积反应物及其副产物，从而达到防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的目的。其包括以下步骤：
1)将要保护的MOCVD反应室部件的部位使用电化学抛光处理方法去除表面杂质及沾污颗粒；如果不进行表面处理，杂质及沾污颗粒有可能影响催化反应层和石墨烯的沉积，例如有颗粒附着在部件上，由于催化反应层和石墨烯只有几百到一千nm，很容易在镀膜层上形成空洞之类的缺陷，造成这一部分无法被石墨烯所保护。
2)使用磁控溅射或者电子束蒸发或者电镀方式在经步骤1)处理后的MOCVD反应室部件的相应部位上沉积一层催化反应层，同时，在需进行安装组配的地方使用锡纸或高温胶带进行保护，防止沉积上催化反应层；其中所述催化反应层中的材料为Ni/Cu合金、Pt/Ni合金、Pt/Re合金、Ir/Re/Pt合金、Pt/Au合金、Cu/Pt合金、Ni/Re合金、Cu/Re合金中的一种；由于MOCVD在生产中，反应室内温度很高，所以催化反应层必须为耐高温材料，另外，所述催化反应层的厚度应该为300-1000nm，经实验证明，如果厚度过薄，在MOCVD生产过程中，此催化反应层很容易团聚，对表面石墨烯造成损伤，如果厚度过厚，由于催化反应层的材料与部件并不相同，热膨胀系数也不同，过厚的镀层内部应力会较大，从而在MOCVD生产过程中，极有可能造成催化反应层的脱落。
3)利用化学气相沉积法在催化反应层上沉积一层石墨烯膜层作为沉积阻止层，此石墨烯膜层可以是高质量单层石墨烯，也是可以多层石墨烯。沉积温度为800-1000℃。温度过低，无法生成高质量的石墨烯；所保护部件并非全为耐高温材料，所以温度不适宜过高。沉积气体为氩气、氢气，其中氩气作为反应的稀释气体，也作为反应的载气，氢气起到保护的作用，在反应过程中与MOCVD反应室中微量的氧气反应，保护催化剂和石墨烯不被氧化，同时抑制石墨烯片层之间多层的出现，提高了石墨烯的质量。碳源气体为甲烷、乙炔等烃类化学物，沉积时间为5-30分钟，经实验证明，时间过短，石墨烯难以形成连续的薄膜，无法达到全部覆盖保护的目的，时间过长，石墨烯会形成多层结果，加大了石墨烯晶界，无法达到很好的阻止沉积效果。
在本实施例中，进行步骤3)时，具体是使用水平管式炉生长，氩气流量为400sccm-1000sccm，氢气流量为80-400sccm；甲烷流量为30-100sccm。升温速率为5℃每分钟。操作时，首先不通入甲烷，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围10分钟，以还原催化反应层表面。接着通入甲烷气体，保持20分钟，进行反应生成石墨烯。最后进行降温处理，降温速率为3℃每分钟。等温度降到300℃时，关闭甲烷和氢气，等温度降到150℃时关闭所有气体，取出样品。
实施例2
与实施例1不同的是本实施例在进行步骤3)时，具体是使用垂直快速CVD生长，氩气流量为800sccm-1000sccm，氢气流量为30-200sccm；甲烷流量为10-40sccm。升温速率为200℃每分钟。操作时，首先不通入甲烷，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围3分钟，以还原催化反应层表面。接着通入甲烷气体，保持3分钟，进行反应生成石墨烯。最后进行降温处理，降温速率为150℃每分钟。等温度降到300℃时，关闭甲烷和氢气，等温度降到150℃时关闭所有气体，取出样品。
以上所述之实施例子只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于：该方法主要是采用石墨烯材料进行表面镀膜保护处理，在不能沉积石墨烯材料的MOCVD反应室部件的相应部位表面采用耐高温的催化反应层作为过渡层，将石墨烯材料沉积在该催化反应层上，而该催化反应层又附着在MOCVD反应室部件的相应部位表面，此时沉积上的石墨烯膜层将作为反应阻止层，把催化反应层和需要保护的MOCVD反应室部件的部位与反应气体隔绝，由于石墨烯与反应物及其副产物晶格差别大，无法形成成核点，因而在石墨烯表面是无法沉积反应物及其副产物，从而达到防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的目的；其包括以下步骤：
1)将要保护的MOCVD反应室部件的部位使用电化学抛光处理方法去除表面杂质及沾污颗粒；
2)使用磁控溅射或者电子束蒸发或者电镀方式在经步骤1)处理后的MOCVD反应室部件的相应部位上沉积一层耐高温、厚度为300-1000nm的催化反应层，同时，在需进行安装组配的地方使用锡纸或高温胶带进行保护，防止沉积上催化反应层；其中所述催化反应层中的材料为Ni/Cu合金、Pt/Ni合金、Pt/Re合金、Ir/Re/Pt合金、Pt/Au合金、Cu/Pt合金、Ni/Re合金、Cu/Re合金中的一种；
3)利用化学气相沉积法在催化反应层上沉积一层石墨烯膜层作为沉积阻止层，此石墨烯膜层为单层石墨烯或多层石墨烯；其中沉积温度为800-1000℃，沉积气体为氩气和氢气，氩气作为反应的稀释气体，也作为反应的载气，氢气起到保护的作用，在反应过程中与MOCVD反应室中的氧气反应，保护催化剂和石墨烯不被氧化，同时抑制石墨烯片层之间多层的出现，以提高石墨烯的质量，碳源气体为烃类化学物，沉积时间为5-30分钟。
2.根据权利要求1所述的防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于：在步骤3)中，使用水平管式炉生长，氩气流量为400sccm-1000sccm，氢气流量为80-400sccm；烃类化学物流量为30-100sccm，升温速率为5℃每分钟；操作时，首先不通入烃类化学物，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围10分钟，以还原催化反应层表面，接着通入烃类化学物，保持20分钟，进行反应生成石墨烯，最后进行降温处理，降温速率为3℃每分钟，等温度降到300℃时，关闭烃类化学物和氢气，等温度降到150℃时关闭所有气体，取出样品。
3.根据权利要求1所述的防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于：在步骤3)中，使用垂直快速CVD生长，氩气流量为800sccm-1000sccm，氢气流量为30-200sccm；烃类化学物流量为10-40sccm，升温速率为200℃每分钟；操作时，首先不通入烃类化学物，待温度升高至反应温度，保持氢气和氩气氛围3分钟，以还原催化反应层表面，接着通入烃类化学物，保持3分钟，进行反应生成石墨烯，最后进行降温处理，降温速率为150℃每分钟，等温度降到300℃时，关闭烃类化学物和氢气，等温度降到150℃时关闭所有气体，取出样品。
4.根据权利要求1-3任一项所述的防止MOCVD反应室部件上沉积有反应物及其副产物的方法，其特征在于：所述烃类化学物为甲烷或乙炔。
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CN101403097A (zh) * 2008-11-12 2009-04-08 中国航空工业第一集团公司北京航空材料研究院 一种以薄膜为中间层进行高温合金真空扩散连接的方法
CN102593097A (zh) * 2012-02-27 2012-07-18 北京大学 一种集成电路金属互连结构及其制备方法
CN105002475A (zh) * 2009-02-10 2015-10-28 日本瑞翁株式会社 取向碳纳米管集合体生产用基材以及取向碳纳米管集合体的制造方法

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