CN105346089A - 基于3d打印的制作可变折射率光波导的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，包括以下步骤：步骤一，备料，准备比例和浓度适当的前驱体原料，原料一为M(OR)n化合物或其混合物的溶液，原料二为易热分解的无机金属盐或其混合物的溶液；步骤二，混合反应，控制原料一和原料二的体积比例，注入到容器中进行加热搅拌混合，形成凝胶；步骤三，3D打印机打印成形，将凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，按照事先设计好的光波导的参数通过3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品；步骤四，干燥和热处理，将半成品进行干燥和热处理得光波导成品；M(OR)n化合物中，R为小于6个碳原子的烃基，n小于6，M为金属元素或B、Si、Ge、P中的任意一种。
Description
技术领域
本发明涉及光波导制备领域，特别是一种基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法
背景技术
最近，美国麻省理工学院科学家在研究一种加法制造精细玻璃的新工艺：通过3D打印技术造出精美绝伦而且可能用途更广的玻璃。麻省理工学院介导物质团队联合该校机械工程系、怀斯研究所和玻璃实验室开发出的这种3D打印玻璃工艺称为“G3DP”，制作出的产品被称为加法制造光学透明玻璃。“G3DP”的设计基础是一种双层加热室，上层作融窑室，下层用于退火。打印机的顶部主要是一个小融窑，用户可以把玻璃放进去。在融窑达到一定温度，大约1900华氏度(约为1038摄氏度)，很容易将其中的玻璃融化。下面的打印部分是一个由氧化铝—锆石—硅制成的喷嘴，功能和常见的桌面熔融沉积成型3D打印机的热端类似。熔融玻璃从融窑中流下来，通过喷嘴挤在一个制作台上，慢慢冷却变硬。如果想停止打印，只需用压缩空气降低喷嘴温度。
溶胶-凝胶合成法是在20世纪60年代中期作为制备玻璃、陶瓷材料的一种工艺发展起来的、在低温或温和条件下合成无机化合物和无机材料的重要方法。溶胶是指微粒尺寸介于1-100nm之间的固体质点分散于介质中所形成的多相体系；凝胶则是溶胶通过凝胶化作用(gelation)转变而成的、含有亚微米孔和聚合链的相互连接的坚实的网络，是一种无流动性的半刚性(semi-rigid)的固相体系。溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶-凝胶法制备玻璃和制备薄膜、超细粉体的部分原理与技术相同或相似。即先由金属与醇类反应，醇氧化物分子中的有机基团与金属离子通过氧原子键合得到金属的醇氧化物。醇氧化物一方面可溶于相似的醇溶剂中，另一方面当加入水时，醇氧化物与水作用形成X-OH基团和醇，最终形成X(OR)n中间物，通过中间物的水解，则可以制得均匀的X(OH)n溶胶悬浮体，调节溶胶的酸度或碱度可引起两个X-OH键间的脱水反应，进而形成凝胶，经过干燥、煅烧后即得玻璃。有时采用水做溶剂，会由于溶剂的表面张力，在干燥的过程中收缩而产生龟裂、甚至破碎。因此，人们逐渐采用有机溶剂来代替水来降低表面张力。
采用溶胶-凝胶法制备块(棒)状玻璃、玻璃纤维流程如下：
现在的工艺方法制作复杂，操作较难，要求较多，而3D打印较为简单，实施起来方便简单。
发明内容
本发明是为解决上述问题而提出的，提供了一种基于3D打印技术的利用溶胶-凝胶法制备玻璃凝胶打印波导半成品然后干燥热处理得到成品波导的方法。
本发明提供的一种基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，备料，准备比例和浓度适当的前驱体原料，前驱体原料包括原料一和原料二，原料一为M(OR)n化合物或其混合物的溶液，原料二为易热分解的无机金属盐或其混合物的溶液；
步骤二，混合反应，控制原料一和原料二的体积比例，注入到容器中进行加热搅拌混合，水解、缩合、聚合反应形成凝胶
步骤三，3D打印机打印成形，将凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，按照事先设计好的光波导的参数通过3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品；
步骤四，干燥和热处理，将步骤四得到的半成品进行干燥和热处理得光波导成品；
M(OR)n化合物中中，R为小于6个碳原子的烃基，n小于6，M为金属元素或B、Si、Ge、P中的任意一种。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：其中，M(OR)n化合物中M为金属元素：Li、Na、Cu、Ca、Sr、Ba、Zn、Al、Ca、Y、Pb、Sb、V、Ta、W、La、Nb中的任意一种或多种的混合物。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：其中，M(OR)n化合物中R为1-4个碳原子的烷烃基，n为1-5的整数。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：其中，无机金属盐包括SnCl4。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：其中，原料一溶液中溶剂为水、酒精、丙酮、、、、、中的任意一种，原料二溶液中溶剂为酒精、丙酮、、、、中的任意一种。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：原料一中，原料一溶液中溶剂为水，溶质M(OR)n化合物的浓度满足物质的量之比n(H2O):[M(OR)n]＝0.5～1.0。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤五中干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤五中干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征，其特征在于步骤五热处理过程包括：
第一阶段，室温到120℃，干燥半成品中残余的自由水；
第二阶段，120℃到600℃，半成品发生比较剧烈的化学反应，完成无机化过程；
第三阶段，600℃到1200℃，半成品中的纤维由无定型态向结晶态转变。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：步骤二中，体积比例的控制由数字控制的计量泵完成，搅拌混合由容器中设置的电磁陶瓷搅拌器完成。
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，还可以具有这样的特征：步骤四中，进料腔为一活塞式进料结构，用来将凝胶压入到喷口中。
发明作用与效果
本发明提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，使用溶胶-凝胶法制备了光波导器件，制作简便，操作要求不高，结合3D打印制作可变折射率光波导器件，具有：
打印结束后再进行干燥和热处理，打印装置内不用加热装置，优化结构，简化了操作步骤，可以基于现有成熟的3D打印装置实现；
通过简单的调整原料一、二的比例即可实现光波导器件可变折射率的要求；
使用廉价的正硅酸乙酯Si(OC2H5)4与四氯化锡SnCl4等原料即可制作常用的硅基玻璃光波导器件，成本低廉，同时依靠3D打印装置的精确成型技术，大大降低了高精度光波导器件的设计和制作成本。
附图说明
图1为本发明的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法对的流程图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法作具体阐述。
图1为本实施例的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法对的流程图
实施例1
使用正硅酸乙酯Si(OC2H5)4与四氯化锡SnCl4原料进行3D打印制作光波导
步骤一S1，备料，原料一为溶于酒精(含有一定量的水)的正硅酸乙酯，其中溶质Si(OC2H5)4化合物的浓度满足物质的量之比n(H2O):[Si(OC2H5)4]＝0.5～1.0，原料二为溶于酒精或丙酮的SnCl4，其浓度为5％(质量/体积)的溶液，将这两种溶液分别储存在两个容器中备用；
步骤二S2，混合反应，通过分别安装在原料一、二上的数字控制的计量泵完成原料一、二的体积比例注入到第三个容器中搅拌混合，搅拌混合由第三个容器中设置的电磁陶瓷搅拌器完成，混合搅拌同加热共同作用，混合体系发生水解、缩合、聚合反应形成凝胶；
步骤三S3，3D打印机打印成形，将凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，进料腔为一活塞式进料结构，用来将凝胶压入到喷口中，按照事先设计好的光波导的参数通过3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品，基底为光学玻璃片或石英片；
步骤四S4，干燥和热处理，将步骤四得到的半成品进行干燥和热处理得光波导成品，包括干燥和热处理，
其中干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％，时间30-80分钟；
其中热处理包括：
第一阶段，室温到120℃，持续1-6小时，干燥半成品中残余的自由水；
第二阶段，120℃到600℃，持续1-2小时，半成品发生比较剧烈的化学反应，完成无机化过程；
第三阶段，600℃到1200℃，持续3-6小时，半成品中的纤维由无定型态向结晶态转变，最终关机缓慢保温冷却至室温即得到光波导器件。
步骤二中，原料一和二混合比例可以根据需要制作的不同折射率光波导的情况改变，不同的折射率需要的混合比例不同，混合比例可以由安装在原料一、二上的数字控制的计量泵设定控制。
实施例2
使用NaOCH3与Zn(NO3)2原料进行3D打印制作光波导
步骤一S1，备料，原料一为溶于丙酮(含有一定量的水)的甲醇钠，其中溶质NaOCH3化合物的浓度满足物质的量之比n(H2O):[NaOCH3]＝0.5～1.0，原料二为溶于酒精或丙酮的Zn(NO3)2，其浓度为5％(质量/体积)的溶液，将这两种溶液分别储存在两个容器中备用；
步骤二S2，混合反应，通过分别安装在原料一、二上的数字控制的计量泵完成原料一、二的体积比例注入到第三个容器中搅拌混合，搅拌混合由第三个容器中设置的电磁陶瓷搅拌器完成，混合搅拌同加热共同作用，混合体系发生水解、缩合、聚合反应形成凝胶；
步骤三S3，3D打印机打印成形，将凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，进料腔为一活塞式进料结构，用来将凝胶压入到喷口中，按照事先设计好的光波导的参数通过3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品，基底为光学玻璃片或石英片；
步骤四S4，干燥和热处理，将步骤四得到的半成品进行干燥和热处理得光波导成品，包括干燥和热处理，
其中干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％，时间30-80分钟；
其中热处理包括：
第一阶段，室温到120℃，持续1-6小时，干燥半成品中残余的自由水；
第二阶段，120℃到600℃，持续1-2小时，半成品发生比较剧烈的化学反应，完成无机化过程；
第三阶段，600℃到1200℃，持续3-6小时，半成品中的纤维由无定型态向结晶态转变，最终关机缓慢保温冷却至室温即得到光波导器件。
步骤二中，原料一和二混合比例可以根据需要制作的不同折射率光波导的情况改变，不同的折射率需要的混合比例不同，混合比例可以由安装在原料一、二上的数字控制的计量泵设定控制。
实施例3
使用Pb(OC4H9)4与SnCl4原料进行3D打印制作光波导
步骤一S1，备料，原料一为溶于丙酮(含有一定量的水)的Pb(OC4H9)4，其中溶质Pb(OC4H9)4化合物的浓度满足物质的量之比n(H2O):[Pb(OC4H9)4]＝0.5～1.0，原料二为溶于丙酮的SnCl4，其浓度为5％(质量/体积)的溶液，将这两种溶液分别储存在两个容器中备用；
步骤二S2，混合反应，通过分别安装在原料一、二上的数字控制的计量泵完成原料一、二的体积比例注入到第三个容器中搅拌混合，搅拌混合由第三个容器中设置的电磁陶瓷搅拌器完成，混合搅拌同加热共同作用，混合体系发生水解、缩合、聚合反应形成凝胶；
步骤三S3，3D打印机打印成形，将凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，进料腔为一活塞式进料结构，用来将凝胶压入到喷口中，按照事先设计好的光波导的参数通过3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品，基底为光学玻璃片或石英片；
步骤四S4，干燥和热处理，将步骤四得到的半成品进行干燥和热处理得光波导成品，包括干燥和热处理，
其中干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％，时间30-80分钟；
其中热处理包括：
第一阶段，室温到120℃，持续1-6小时，干燥半成品中残余的自由水；
第二阶段，120℃到600℃，持续1-2小时，半成品发生比较剧烈的化学反应，完成无机化过程；
第三阶段，600℃到1200℃，持续3-6小时，半成品中的纤维由无定型态向结晶态转变，最终关机缓慢保温冷却至室温即得到光波导器件。
步骤二中，原料一和二混合比例可以根据需要制作的不同折射率光波导的情况改变，不同的折射率需要的混合比例不同，混合比例可以由安装在原料一、二上的数字控制的计量泵设定控制。
实施例4
使用Ta(OC3H7)5与Zn(NO3)2原料进行3D打印制作光波导
步骤一S1，备料，原料一为溶于丙酮(含有一定量的水)的甲醇钠，其中溶质Ta(OC3H7)5化合物的浓度满足物质的量之比n(H2O):[Ta(OC3H7)5]＝0.5～1.0，原料二为溶于酒精或丙酮的Zn(NO3)2，其浓度为5％(质量/体积)的溶液，将这两种溶液分别储存在两个容器中备用；
步骤二S2，混合反应，通过分别安装在原料一、二上的数字控制的计量泵完成原料一、二的体积比例注入到第三个容器中搅拌混合，搅拌混合由第三个容器中设置的电磁陶瓷搅拌器完成，混合搅拌同加热共同作用，混合体系发生水解、缩合、聚合反应形成凝胶；
步骤三S3，3D打印机打印成形，将凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，进料腔为一活塞式进料结构，用来将凝胶压入到喷口中，按照事先设计好的光波导的参数通过3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品，基底为光学玻璃片或石英片；
步骤四S4，干燥和热处理，将步骤四得到的半成品进行干燥和热处理得光波导成品，包括干燥和热处理，
其中干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％，时间30-80分钟；
其中热处理包括：
第一阶段，室温到120℃，持续1-6小时，干燥半成品中残余的自由水；
第二阶段，120℃到600℃，持续1-2小时，半成品发生比较剧烈的化学反应，完成无机化过程；
第三阶段，600℃到1200℃，持续3-6小时，半成品中的纤维由无定型态向结晶态转变，最终关机缓慢保温冷却至室温即得到光波导器件。
步骤二中，原料一和二混合比例可以根据需要制作的不同折射率光波导的情况改变，不同的折射率需要的混合比例不同，混合比例可以由安装在原料一、二上的数字控制的计量泵设定控制。
实施例5
将实施例1和实施例2中的对应原料1，对应原料2混合得到混合原料一正硅酸乙酯Si(OC2H5)4+NaOCH3，混合原料二四氯化锡SnCl4+Zn(NO3)2，这样按照其步骤进行制作，即可得到钠-硅基混合玻璃材质的光波导器件。
实施例的作用和有益效果
上述实施例提供的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，使用溶胶-凝胶法制备了光波导器件，制作简便，操作要求不高，结合3D打印制作可变折射率光波导器件，具有：
打印结束后再进行干燥和热处理，打印装置内不用加热装置，优化结构，简化了操作步骤，可以基于现有成熟的3D打印装置实现；
通过简单的调整原料一、二的比例即可实现光波导器件可变折射率的要求；
使用廉价的正硅酸乙酯Si(OC2H5)4与四氯化锡SnCl4、NaOCH3与Zn(NO3)2等原料即可制作常用的硅基，钠基玻璃光波导器件，成本低廉，同时依靠3D打印装置的精确成型技术，大大降低了高精度光波导器件的设计和制作成本。
Claims (10)
1.一种基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，备料，准备比例和浓度适当的前驱体原料，所述前驱体原料包括原料一和原料二，所述原料一为M(OR)n化合物或其混合物的溶液，所述原料二为易热分解的无机金属盐或其混合物的溶液；
步骤二，混合反应，控制所述原料一和所述原料二的体积比例，注入到容器中进行加热搅拌混合，水解、缩合、聚合反应形成凝胶
步骤三，3D打印机打印成形，将所述凝胶灌注到3D打印机的进料腔中，按照事先设计好的光波导的参数通过所述3D打印机的喷口打印到基底上成形得到半成品；
步骤四，干燥和热处理，将步骤四得到的所述半成品进行干燥和热处理得光波导成品；
M(OR)n化合物中中，R为小于6个碳原子的烃基，n小于6，M为金属元素或B、Si、Ge、P中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
其中，所述M(OR)n化合物中M为金属元素：Li、Na、Cu、Ca、Sr、Ba、Zn、Al、Ca、Y、Pb、Sb、V、Ta、W、La、Nb中的任意一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
其中，所述M(OR)n化合物中R为1-4个碳原子的烷烃基，n为1-5的整数。
4.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
其中，所述无机金属盐包括SnCl4。
5.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
其中，所述原料一溶液中溶剂为水、酒精、丙酮中的任意一种，所述原料二溶液中溶剂为酒精、丙酮中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
所述原料一中，所述原料一溶液中溶剂为水，溶质M(OR)n化合物的浓度满足物质的量之比n(H2O):[M(OR)n]＝0.5～1.0。
7.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
其中，步骤五中所述干燥的条件为温度25℃～40℃，湿度45％～65％。
8.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于步骤五热处理过程包括：
第一阶段，室温到120℃，干燥所述半成品中残余的自由水；
第二阶段，120℃到600℃，所述半成品发生比较剧烈的化学反应，完成无机化过程；
第三阶段，600℃到1200℃，所述半成品中的纤维由无定型态向结晶态转变。
9.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
步骤二中，所述体积比例的控制由数字控制的计量泵完成，所述搅拌混合由所述容器中设置的电磁陶瓷搅拌器完成。
10.根据权利要求1所述的基于3D打印的制作可变折射率光波导的方法，其特征在于：
步骤四中，所述进料腔为一活塞式进料结构，用来将所述凝胶压入到所述喷口中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160224 |