CN105343130B - 一种利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化为黄蜂胶的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化为黄蜂胶的方法，将毛蜂胶粉碎后过80~200目筛；用乙醇水溶液提取，滤液适当浓缩，配制成0.5~5%的蜂胶溶液，经﹣20～﹣10℃脱蜡后，抽滤；滤液在室温、1~6 bar条件下经过孔径为0.1~1µm微滤陶瓷膜澄清，然后经截留分子量为1000~50000 Da的超滤膜，在2~10 bar压力下截留，再经截留分子量为150~360 Da的纳滤卷式膜，2~14 bar条件下浓缩；浓缩液蒸发挥干乙醇后，冷冻干燥。本发明可最大限度保存蜂胶中有效成分黄酮；无相态变化，能耗极低，大大降低生产成本；不用化学试剂和添加剂，产品不受污染；分离膜选择性好，可在分子级内进行分离，回收率高，适应性强，处理规模可大可小，可以连续或间隙进行，工艺简单，操作方便，易于自动化生产。

Description

一种利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化为黄蜂胶的方法
技术领域
本发明属于农、林副产品深加工领域。
背景技术
蜂胶是蜜蜂从植物芽苞和树干处采集的树胶，并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等加工而成的一种具有芳香气味的胶状固形物。蜂胶的化学成分极其复杂，其中以黄酮类为主要成分。蜂胶具有多种生物学功能，如抗氧化、抗炎、抗增殖、抗病毒、抗衰老等作用，是极具开发价值的保健品和中药材，市场前景良好。
目前主要利用乙醇溶液提取毛蜂胶中的活性物质，但是蜂胶的乙醇提取物一般色泽偏黑，市场可接受度远不如黄蜂胶。目前国内金黄色蜂胶的价格可达到黑色蜂胶的2.5倍以上，且供不应求。工业上目前主要采用超临界萃取法和大孔树脂吸附法处理毛蜂胶以获得黄蜂胶。然而，超临界萃取法能耗大、原料利用率低、且得到萃取物的总黄酮含量十分低（总黄酮含量低于8%，而黄酮含量是评价蜂胶质量最主要的指标）；大孔树脂吸附法耗时长、溶剂消耗大、稳定性差、影响因素复杂等因素，使得在工业上的应用受到一定的限制。因此，金黄色蜂胶的生产成本高，产量少，市场供不应求。
膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时，实现选择性分离的技术，根据孔径的大小可以分为：微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透等。膜分离技术由于兼具有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤、过程简单、易于控制等特征，广泛应用于食品、医药、生物化工等领域，产生巨大的经济效益和社会效益。目前还未见利用膜分离技术分离纯化蜂胶的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化成黄蜂胶的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化成黄蜂胶的方法，包括以下步骤。
（1）毛蜂胶经粉碎后过80~200目筛，得粉碎蜂胶粉末。
（2）称取200~500质量份数的毛蜂胶粉末，浸泡于10~20倍体积70~95%的乙醇溶液中，震荡2~8 h后静置5~16 h，抽滤。
（3）将步骤（2）所得滤液适当浓缩后，配制成浓度为0.5~5%的蜂胶溶液，经﹣20～﹣10℃脱蜡后，抽滤，收集过滤液。
（4）微滤陶瓷膜过滤：在室温和操作压力为1~6 bar的条件下，采用孔径为0.1~1 µm陶瓷膜对步骤（3）所得的滤液进行过滤，收集过滤液。
（5）超滤膜过滤：在室温和操作压力为2~10 bar的条件下，采用截留分子量为1000~50000 Da的超滤膜对步骤（4）所得的过滤液进行再次过滤，收集过滤液。
（6）纳滤膜浓缩：在室温和操作压力为2~14 bar的条件下，采用截留分子量为150~360 Da的纳滤卷式膜对步骤（5）所得的蜂胶滤液进行浓缩，得到蜂胶浓缩液。
（7）蜂胶浓缩液蒸发乙醇后，冷冻干燥得到回收率高、总黄酮含量高、色泽金黄的蜂胶。
本发明步骤（5）所述的超滤膜为管式膜或卷式膜。
本发明是基于分离膜对蜂胶中不同分子量物质的选择透过性，实现蜂胶中黑色物质的分离去除，达到纯化蜂胶并获得黄蜂胶的目的。本发明不涉及溶剂的相转变过程，大大降低了能量消耗，缩短了生产周期。本发明稳定性好、操作温度低、回收率高、并能极大限度地保留蜂胶中的有效物质，可大规模连续生产。
本发明的主要特点是：共采用三次膜分离技术，先利用孔径为0.1~1 µm的陶瓷膜对原料进行除杂澄清，再利用截留分子量为1000~50000 Da的卷式或管式超滤膜对蜂胶黄酮进行分离纯化，最后用截留分子量为150~360 Da的卷式纳滤膜对纯化液进行有效浓缩，提高了生产效率，降低生产成本。
本发明的有益效果是。
1、结合三次膜分离技术，可得到回收率高、色泽金黄的蜂胶产品。
2、膜分离技术大大降低了能量消耗和溶剂需求，可有效降低生产成本。
3、膜分离技术重现性和稳定性良好，可大规模连续生产，提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但应理解本发明的范围非仅限于这些实施例的范围。
实施例1。
（1）准确称取300 g 粉碎的毛蜂胶粉末浸泡于15倍体积85%的乙醇溶液中，震荡8h 后静置16 h，抽滤。
（2）将滤液适当浓缩配，制成浓度为0.5%的蜂胶溶液，经﹣20℃脱蜡，抽滤，得到脱蜡的蜂胶溶液。
（3）在室温和操作压力为2 bar条件下，采用孔径为0.2 µm的陶瓷膜处理蜂胶溶液，收集过滤液。
（4）在室温和操作压力为4 bar条件下，采用截留分子量为20000 Da的超滤卷式膜过滤蜂胶溶液，收集过滤液。
（5）在室温和操作压力为2 bar条件下，采用截留分子量为150 Da的纳滤卷式膜浓缩所得蜂胶溶液，收集浓缩液。
（6）将上述浓缩液经旋转蒸干乙醇后，冷冻干燥，得到的样品颜色金黄。毛蜂胶的一次回收率为8.25%，所得黄蜂胶总黄酮含量为31.47%。
实施例2。
（1） 准确称取200 g粉碎的毛蜂胶粉末浸泡于10倍体积80%的乙醇溶液中，震荡4h，后静置20 h，抽滤。
（2）将滤液适当浓缩后，配制成浓度为1%的蜂胶溶液，经﹣10℃脱蜡，抽滤，得到脱蜡的蜂胶溶液。
（3）在室温和操作压力为4 bar条件下，采用孔径为0.4 µm的陶瓷膜处理蜂胶溶液，收集过滤液。
（4）在室温和操作压力为6 bar条件下，采用截留分子量为10000 Da的超滤管式膜过滤蜂胶溶液，收集过滤液。
（5）在室温和操作压力为4 bar条件下，采用截留分子量为150 Da的纳滤卷式膜浓缩所得蜂胶溶液，收集浓缩液。
（6）将上述浓缩液经旋转蒸干乙醇后，冷冻干燥，得到的样品颜色金黄，毛蜂胶的一次回收率达到7.53%，所得黄蜂胶总黄酮含量为28.85%。
实施例3。
（1）准确称取400 g粉碎的毛蜂胶粉末浸泡于20倍体积75%的乙醇溶液中，震荡6 h后静置18 h，抽滤。
（2）将滤液适当浓缩后，配制成浓度为2%的蜂胶溶液，经﹣20℃脱蜡，抽滤，得到脱蜡的蜂胶溶液。
（3）在室温和操作压力为6 bar条件下，采用孔径为0.8 µm的陶瓷膜处理蜂胶溶液，收集过滤液。
（4）在室温和操作压力为8 bar条件下，采用截留分子量为20000 Da的超滤卷式膜过滤蜂胶溶液，收集过滤液。
（5）在室温和操作压力为4 bar条件下，采用截留分子量为360 Da的纳滤卷式膜浓缩所得蜂胶溶液，收集浓缩液。
（6）将上述浓缩液经旋转蒸干乙醇后，冷冻干燥，得到的样品颜色金黄，毛蜂胶的一次回收率达到6.83%，所得黄蜂胶总黄酮含量为33.44%。

Claims (2)

1.一种利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化为黄蜂胶的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）毛蜂胶经粉碎后过80~200目筛，得粉碎蜂胶粉末；
（2）称取200~500质量份数的毛蜂胶粉末，浸泡于10~20倍体积75~85%的乙醇溶液中，震荡4~8 h后静置16~20 h，抽滤；
（3）将步骤（2）所得滤液适当浓缩后，配制成浓度为0.5~2%的蜂胶溶液，经﹣20～﹣10℃脱蜡后，抽滤，收集过滤液；
（4）微滤陶瓷膜过滤：在室温和操作压力为2~6 bar的条件下，采用孔径为0.2~0.8 µm陶瓷膜对步骤（3）所得的滤液进行过滤，收集过滤液；
（5）超滤膜过滤：在室温和操作压力为4~8 bar的条件下，采用截留分子量为10000~20000 Da的超滤膜对步骤（4）所得的过滤液进行再次过滤，收集过滤液；
（6）纳滤膜浓缩：在室温和操作压力为2~4 bar的条件下，采用截留分子量为150~360Da的纳滤卷式膜对步骤（5）所得的蜂胶滤液进行浓缩，得到蜂胶浓缩液；
（7）蜂胶浓缩液蒸发乙醇后，冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的利用膜分离技术将毛蜂胶分离纯化为黄蜂胶 的方法，其特征是步骤（5）中所述的超滤膜为管式膜或卷式膜。
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