CN105339306A - 从硫酸铵生产工艺排放的气体中回收溶剂的连续方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供用于联合生产硫酸铵和己内酰胺的连续方法，所述方法包括：a)利用氨中和包含己内酰胺和硫酸的混合物以形成含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相；b)将含水硫酸铵相与含水粗己内酰胺相分开；c)将含水硫酸铵相中存在的己内酰胺萃取到有机溶剂中以形成含己内酰胺的有机相和经纯化的含水硫酸铵相；d)从经纯化的含水硫酸铵相中汽提有机溶剂；和e)收回在步骤c)和d)中的任一个中或在其之后产生的含有机溶剂的气体，其特征在于：f)从所述含有机溶剂的气体中回收有机溶剂。

Description

从硫酸铵生产工艺排放的气体中回收溶剂的连续方法

本发明涉及从硫酸铵(与己内酰胺联合生产)生产工艺排放的废气中回收溶剂的连续方法。

硫酸铵((NH₄)₂SO₄)被大规模生产。这种无机盐具有许多商业用途，但主要在农业中被用作肥料以提供氮和硫。它包含21％铵阳离子形式的氮和24％硫酸根阴离子形式的硫。用于这种用途的硫酸铵晶体根据晶体尺寸被分类。

己内酰胺是广泛使用的合成聚合物尼龙6的前体。已知一些用于其生产的方法。大规模的工业方法应用环己酮、环己烷或甲苯作为起始材料。在大部分方法中，获得了作为中间体的环己酮肟。这些方法的实例是使用铵盐和环己酮作为起始材料的(经改良的)Raschig方法，氨、过氧化氢和环己酮的氨氧化，DSM的羟胺-磷酸盐肟方法()和利用氨、氢和环己酮作为原材料的BASF或Inventa的基于NO的羟铵硫酸盐途径。产生的环己酮肟经由Beckmann重排被转化为己内酰胺，Beckmann重排包括打开环己基环。

在几乎所有商业的己内酰胺生产方法中，硫酸铵是被联产的。硫酸铵可能在中间体环己酮肟形成期间和/或在环己酮肟经由Beckmann重排成为己内酰胺期间产生。在环己酮肟的Beckmann重排反应中，硫酸或发烟硫酸或SO₃被用作重排介质。在过量硫酸中，反应产生己内酰胺的硫酸盐，然后用氨或氨水中和，从而还产生硫酸铵。然后，将产生的反应混合物分离成含水粗己内酰胺相和包含硫酸铵水溶液的相。然而，分离通常并不完美。因此，痕量硫酸留在粗己内酰胺相中，且痕量己内酰胺留在包含硫酸铵水溶液的相中。

JP54128589描述了从经中和的Beckmann重排混合物中回收己内酰胺的方法，这是通过分成有机相和含水相、接着将己内酰胺萃取到有机溶剂中和随后蒸馏来实现的。

硫酸铵通常被结晶以备进一步使用。为了既获得高品质的结晶硫酸铵又提高己内酰胺的总产率，在结晶之前，利用有机溶剂从包含硫酸铵水溶液的相中萃取溶解的己内酰胺。在农业用途的情况下，降低待被结晶的硫酸铵的有机质含量很重要。

US3,264,060描述了用于制造内酰胺(包括己内酰胺)的此类方法。在分离粗内酰胺水溶液和硫酸铵水溶液之后，通过蒸发水来使硫酸铵水溶液结晶，然后稀释剩余的母液并返回到中和步骤。将来自粗内酰胺相的内酰胺萃取到有机溶剂中用于进一步处理。

留在包含硫酸铵水溶液的相中的溶解的有机溶剂通常通过用蒸汽或惰性气体汽提来回收。通过(蒸汽)汽提，有机溶剂和水的混合物向上方行进，其在冷凝器中被冷凝。可在方法中重复利用回收的有机溶剂。在利用有机溶剂萃取包含硫酸铵水溶液的相和随后汽提包含硫酸铵水溶液的相以及处理有机溶剂中产生的废气通常被燃烧以减少有机溶剂向大气的排放。

US4804473(也被公开为EP0274111)描述了通过用含水的己内酰胺洗涤来清洁含废气的与水不混溶的溶剂的方法。它接着描述了：废气含有苯或甲苯，它在从粗己内酰胺萃取己内酰胺中获得。含有溶解的苯或甲苯的己内酰胺水溶液优选地供应到粗萃取阶段。

生产硫酸铵(与己内酰胺联产)的已知方法中存在的问题是：在将己内酰胺萃取到有机溶剂中和从硫酸铵中汽提有机溶剂的每个步骤中均产生废气。通常，这些废气被燃烧并任选地从其中获得热。然而，本发明的发明人已发现了从其中回收期望物质、且仅向环境排放清洁气体的方法。

本发明具有独特的优势：在方法中消耗较少量的有机溶剂，这是因为有机溶剂被回收，并可在该方法中重复利用。因此，它既不被释放到环境中也不被燃烧，从而不会产生有害的废物。

本发明提供用于联合生产硫酸铵和己内酰胺的连续方法，所述方法包括：

a)利用氨中和包含己内酰胺和硫酸的混合物以形成含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相；

b)将含水硫酸铵相与含水粗己内酰胺相分开；

c)将含水硫酸铵相中存在的己内酰胺萃取到有机溶剂中以形成含己内酰胺的有机相和经纯化的含水硫酸铵相；

d)从经纯化的含水硫酸铵相中汽提有机溶剂；和

e)收回(withdraw)在步骤c)和d)中的任一个中或在其之后产生的含有机溶剂的气体，

其特征在于

f)从所述含有机溶剂的气体中回收有机溶剂。

当在本文中使用时，“联合生产硫酸铵和己内酰胺”表示通过本方法生产硫酸铵和己内酰胺二者。

包含己内酰胺和硫酸的混合物通常来源于在硫酸、SO₃或发烟硫酸的存在下进行的用于形成己内酰胺的环己酮肟的Beckmann重排。

含水硫酸铵相中存在的己内酰胺指的是痕量己内酰胺。含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相的分离并不完美。通常，痕量己内酰胺存在于含水硫酸铵相中，且痕量硫酸铵存在于含水粗己内酰胺相中。

因为有机溶剂自身是挥发性的，因此产生含有机溶剂的气体。含有机溶剂的气体中的有机溶剂本身是气态的。所产生气体的量随搅动增强而增加。按照惯例，由于安全的缘故，将所述气体从系统中冲洗出。

当在本文中使用时，术语“在……之后”表示方法中稍后的步骤。含有机溶剂的气体不需要在形成后立即收回。例如，在步骤b)之后可以是使汽提的气体冷凝以形成液态的有机相和液态的含水相，然后将它们分离。含有机溶剂的气体可在此类步骤中产生。

优选地，在方法中重复利用回收的有机溶剂。这具有以下优点：避免了将溶剂运输至另一位置或者除去可能仍然存在的痕量杂质的需要。可在硫酸铵生产、己内酰胺生产或二者中重复利用回收的有机溶剂。回收的有机溶剂可被返回至该方法，换言之被循环，至有机溶剂已存在的任意点。优选地，将有机溶剂返回到在步骤b)中分离的含水粗己内酰胺相的萃取。在另一个优选的选择中，将有机溶剂返回到步骤c)。

优选地，步骤d)的汽提是蒸汽汽提。

通常，该方法还包括步骤d’)：使在步骤d)中产生的含有机溶剂的气体冷凝和将所述冷凝的气体分离成冷凝的有机相和冷凝的含水相。以这种方式，从在步骤d)中产生的含有机溶剂的气体中回收有机溶剂。

如上所述，含有机溶剂的气体在步骤c)和d)中的任一个中或在其之后产生。通常，含有机溶剂的气体在方法中的几个步骤中产生。优选地，含有机溶剂的气体在步骤c)和d)中的每一个均产生。优选地，含有机溶剂的气体在步骤c)、d)和步骤d’)中的每一个均产生。

通常，步骤e)包括：收回含有机溶剂的气体，其中所述有机溶剂从步骤c)中限定的有机溶剂、步骤c)中限定的含己内酰胺的有机相和步骤d)中限定的有机溶剂中的至少一种中蒸发。

优选地，步骤e)包括：收回含有机溶剂的气体，其中所述有机溶剂从步骤d)中限定的有机溶剂、和步骤c)中限定的有机溶剂以及步骤c)中限定的含己内酰胺的有机相中的至少一种中蒸发。

术语“从……蒸发”表示：含有机溶剂的气体中的气态有机溶剂来源于以下(液态)有机溶剂中的至少一种：步骤c)中限定的有机溶剂、步骤c)中限定的含己内酰胺的有机相和步骤d)中限定的有机溶剂。

通过任何合适的方法来回收有机溶剂。典型的技术是吸收、吸附或冷凝。吸收或吸附是优选的。最优选使用吸收。

有机溶剂可被回收到任何合适的介质中。通常，有机溶剂被回收到这样的介质中，有机溶剂在该介质中可被容易地重复用于方法中。优选地，所述介质本身被用在方法中。优选地，有机溶剂通过吸收到含己内酰胺的吸收剂中而被回收。更优选地，含己内酰胺的吸收剂包含至少部分含水粗己内酰胺相。以这种方式，有机溶剂可通过传递含有机溶剂的气体流经过含水粗己内酰胺相流而被回收。这是特别有利的，因为它避免了对任何额外吸收剂的需求。

含己内酰胺的吸收剂可任选地包含水，水进一步存在于含水粗己内酰胺相中。通常，含己内酰胺的吸收剂的含水量为10-70重量％。优选地，含己内酰胺的吸收剂的含水量为25-40重量％。更优选地，它为30-35重量％。

通常，进入步骤f)的含己内酰胺的吸收剂的质量流率与进入步骤f)的含有机溶剂的气体的质量流率的比率低于3.5％。优选地，它低于3％；更优选地低于2％，例如1％。

含有机溶剂的气体大部分是大气，操作即在大气下进行。这通常是氮气(例如来自空气的氮气)或空气。通常，含有机溶剂的气体包含多于1000ppm(以重量计)的有机溶剂。优选地，它包含多于2000ppm(以重量计)、更优选地多于3000ppm的有机溶剂。

有机溶剂与水的混溶性低且与己内酰胺的亲和力高。通常，有机溶剂是甲苯、苯、氯化烃或其混合物。氯化烃的实例是三氯乙烯。一般而言，这些有机溶剂的沸点比己内酰胺的沸点低得多(例如，甲苯和苯的常压沸点分别为约111℃和80.1℃，而己内酰胺的沸点为271℃)。这使得稍后在任何随后步骤中从己内酰胺中蒸发溶剂以纯化己内酰胺更加容易。

通常，方法还包括步骤b’)：从含水粗己内酰胺中萃取己内酰胺到第二有机溶剂中。

通常，第二有机溶剂与有机溶剂相同。这是有益的，不仅在于仅一种类型的溶剂存在于系统中的便利性，而且在于可混合有机溶剂和第二有机溶剂。此外，己内酰胺在第一溶剂和第二溶剂每一种中具有相同溶解度。

通常，第二有机溶剂通过吸收到含己内酰胺的吸收剂中而被回收并将产生的含己内酰胺的吸收剂与经受步骤b’)的含水粗己内酰胺混合。混合可在含水粗己内酰胺被萃取到步骤b’)的第二有机溶剂中之前。然而，优选在萃取期间混合。在这个实施方式中，有机溶剂被用于从硫酸铵水溶液中萃取己内酰胺；在处理中蒸发的溶剂部分通过吸收到粗己内酰胺含水相中而被回收；粗己内酰胺含水相本身经受利用第二有机溶剂的萃取。因此，如果有机溶剂和第二有机溶剂相同，则是特别有利的。

通常，第二有机溶剂本身在步骤b’)中从含水粗己内酰胺相中萃取己内酰胺到第二有机溶剂期间被部分蒸发。上述原因还有益于回收所述蒸发的第二有机溶剂。此外，它还有益于在方法中重复利用所述回收的第二有机溶剂。这具有以下优点：避免了将溶剂运输至另一位置或者除去可能仍然存在的痕量杂质的需要。可在硫酸铵生产、己内酰胺生产或二者中重复利用回收的第二有机溶剂。回收的第二有机溶剂可被返回至该方法，换言之被循环，至有机溶剂已存在的任意点。优选地，将第二有机溶剂返回到在步骤b)中分离的含水粗己内酰胺相的萃取。在另一个优选选项中，如果第二有机溶剂和有机溶剂相同，则将第二有机溶剂返回到步骤c)。通常，含第二有机溶剂的气体在步骤b’)中产生；从所述含第二有机溶剂的气体中回收第二有机溶剂；并在方法中重复利用所述第二有机溶剂。

当所述第二有机溶剂与有机溶剂相同时，它可以以与有机溶剂相同的方式被处理。通过任何合适的方法来回收第二有机溶剂。典型的技术是吸收、吸附或冷凝。吸收或吸附是优选的。最优选使用吸收。

第二有机溶剂可被回收到任何合适的介质中。通常，第二有机溶剂被回收到这样的介质中，第二有机溶剂在该介质中可被容易地重复用于方法中。优选地，所述介质本身被用在方法中。优选地，第二有机溶剂通过吸收到含己内酰胺的吸收剂中而被回收。更优选地，含己内酰胺的吸收剂包含至少部分含水粗己内酰胺相。以这种方式，第二有机溶剂可通过传递含第二有机溶剂的气体流经过含水粗己内酰胺相流而被回收。这是特别有利的，因为它避免了对任何额外吸收剂的需求。

含己内酰胺的吸收剂可任选地包含水，水进一步存在于含水粗己内酰胺相中。通常，含己内酰胺的吸收剂的含水量为10-70重量％。优选地，含己内酰胺的吸收剂的含水量为25-40重量％。更优选地，它为30-35重量％。

通常，进入步骤f)的含己内酰胺的吸收剂的质量流率与进入步骤f)的含第二有机溶剂的气体的质量流率的比率低于3.5％。优选地，它低于3％；更优选地低于2％，例如1％。

含第二有机溶剂的气体大部分是大气，操作即在大气下进行。这通常是氮气(例如来自空气的氮气)或空气。通常，含第二有机溶剂的气体包含多于1000ppm(以重量计)的第二有机溶剂。优选地，它包含多于2000ppm(以重量计)、更优选地多于3000ppm的第二有机溶剂。

第二有机溶剂与水的混溶性低且与己内酰胺的亲和力高。通常，第二有机溶剂是甲苯、苯、氯化烃或其混合物。这使得稍后在任何随后步骤中从己内酰胺中蒸发溶剂以纯化己内酰胺更加容易。

通常，含有机溶剂的气体中存在的有机溶剂的多于95重量％从其中被除去。优选地，含有机溶剂的气体中存在的有机溶剂的多于98重量％从其中被除去。更优选地，含有机溶剂的气体中存在的有机溶剂的多于99重量％、例如99.5重量％从其中被除去。

通常，含第二有机溶剂的气体中存在的第二有机溶剂的多于95重量％从其中被除去。优选地，含第二有机溶剂的气体中存在的第二有机溶剂的多于98重量％从其中被除去。更优选地，含第二有机溶剂的气体中存在的第二有机溶剂的多于99重量％、例如99.5重量％从其中被除去。

因此，特别优选地，含有机溶剂的气体中或含第二有机溶剂的气体中分别存在的有机溶剂或第二有机溶剂(当存在时)的多于95重量％从其中被除去。更优选地，含有机溶剂的气体中或含第二有机溶剂的气体中分别存在的有机溶剂或第二有机溶剂(当存在时)的多于98重量％从其中被除去。更优选地，含有机溶剂的气体中或含第二有机溶剂的气体中分别存在的有机溶剂或第二有机溶剂(当存在时)的多于99重量％、例如99.5重量％从其中被除去。

参照以下附图更充分地解释本发明。

图1描述了现有技术。图2阐释了本发明的方法的实施方式。图3阐释了本发明的方法的优选实施方式。

在图1中，向中和区域[A]供应包含己内酰胺和硫酸的混合物[1](例如来自环己酮肟的Beckmann重排)、氨[2]和含水溶液[3]。在中和区域[A]中，形成了含有含水硫酸铵溶液和含水粗己内酰胺的中和混合物。中和混合物通过线[4]被传递到分离区段[B]，含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相在分离区段[B]中通过相分离被分开。含水粗己内酰胺相通过线[5]被排出；并且含水硫酸铵相通过线[6]被传递到萃取区段[C]。通过线[7]添加有机溶剂。剩余的含水硫酸铵相通过线[8]被传递到汽提区段[D]。包含有机溶剂、己内酰胺和有机污染物的有机流通过线[9]被排出。汽提区段[D]包含一个或多个汽提塔和一个或多个冷凝器以冷凝汽提出的有机溶剂。通过线[10]供应蒸汽。已从其中汽提有机溶剂的硫酸铵相通过线[11]被排出用于进一步处理。这通常是结晶。

汽提出的有机溶剂在冷凝之后通过线[12]被排出。在萃取区段[C]和汽提区段[D]中产生的含有机溶剂的气体被收回并经由线[13]供应到燃烧(flare)[E]，含有机溶剂的气体中存在的有机溶剂此处被燃烧。所产生的含有有机溶剂的燃烧产物的废气通过线[14]被排放到大气中。以这种方式，限制了有机溶剂向大气的排放。任选地，从燃烧[E]中获得热。

图2代表根据本发明的方法的实施方式。除了燃烧[E]之外，它包含与图1相同的特征。作为替代，在萃取区段[C]和汽提区段[D]中产生的含有机溶剂的气体被收回并经由线[13]供应到回收区段[F]。在那里，来自含有机溶剂的气体的有机溶剂通过吸收、吸附或冷凝被回收，并经由线[15]供应用于进一步使用。废气通过线[14]排放到大气中。与图1的情况相反，废气中不存在有机溶剂的燃烧产物，因为没有溶剂被燃烧。

图3代表根据本发明的方法的优选实施方式。它包含图2的所有特征。此外，还详述了回收区段。线[5]中的部分含水粗己内酰胺经由线[5B]直接到达回收区段[F]。水经由线[16]加入到这部分含水粗己内酰胺中，经稀释的含水粗己内酰胺通过线[17]被传递到回收区段[F]。在这里，含有机溶剂的气体中的有机溶剂被吸收到经稀释的含水粗己内酰胺中。因此，经稀释的含水粗己内酰胺是含己内酰胺的吸收剂。包含含己内酰胺的吸收剂的被吸收的有机溶剂通过线[15]排放到萃取区段[G]，在那里，它们与通过线[5A]填充的部分含水粗己内酰胺相合并。第二有机溶剂通过线[18]填充到萃取区段[G]。己内酰胺被萃取到第二有机溶剂中且它们一起通过线[19]被排出，以用于进一步的处理。通常，随后从己内酰胺中蒸馏第二有机溶剂。含水相(通常还含有一些杂质)经由线[20]被排出。

本发明通过以下实施例被阐释，但其不限于此。

在对比例和实施例中，硫酸铵在商业的用于生产己内酰胺的连续方法中被联合生产。

参照图1和图3，分别经由线[1]、[2]和[3]向中和区段[A]供应己内酰胺和硫酸的混合物、氨水和水。在中和区段[A]中，利用氨水来中和由环己酮肟的Beckmann重排产生的己内酰胺和硫酸的混合物，因此获得了含水粗己内酰胺相和包含溶解的己内酰胺的含水硫酸铵溶液。经由线[4]将获得的含水粗己内酰胺相和包含溶解的己内酰胺的含水硫酸铵溶液填充到分离区段[B]中的重力沉降器中。经由线[5]从分离区段[B]排出含水粗己内酰胺相并填充到萃取区段[G](图1中未示出)。

在萃取区段[G]中，利用苯萃取含水粗己内酰胺相，因此形成了含己内酰胺的苯溶液。这种含己内酰胺的苯溶液被进一步后处理为尼龙6等级的己内酰胺。

从分离区段[B]，经由线[6]将含水硫酸铵溶液填充到萃取区段[C]。在萃取区段[C]的萃取柱中，己内酰胺从含水硫酸铵溶液被萃取到苯中。苯经由线[7]供应到萃取柱的底部区段且含水硫酸铵溶液经由线[6]供应到萃取柱的顶部区段。包含苯、己内酰胺和有机污染物的有机流经由线[9]离开萃取柱的顶部区段并被重新用于在萃取区段[G]中从含水粗己内酰胺萃取己内酰胺(图1和图3中未示出)。从萃取柱的底部区段排放从其中萃取己内酰胺的含水硫酸铵溶液并经由线[8]供应至汽提区段[D]。

在汽提区段[D]中，在汽提柱中蒸汽汽提含水硫酸铵溶液(其还含有一些有机溶剂)。使用配备有蒸汽加热的重沸器和水冷却的冷凝器的填充床柱作为汽提柱。经由线[10]将蒸汽填充到重沸器中。经由线[8]将含水硫酸铵溶液供应到汽提柱的顶部区段并穿过汽提柱的底部区段经由线[11]排出经汽提的含水硫酸铵溶液。汽提出的苯在冷凝后通过线[12]排出。

经由线[11]将剩余的含水硫酸铵溶液填充到结晶区段，在结晶区段中，通过蒸发结晶产生了硫酸铵晶体(图1和图3中未示出)。通过离心将产生的硫酸铵晶体与母液分开，随后干燥。在结晶中产生的水蒸气被部分重新用在中和区段中。为了从结晶区段中除去杂质，部分硫酸铵溶液被净化。

经由线[13]离开萃取区段[C]和汽提区段[D]的合并的含苯气体的流速和组成为：

含苯气体的流速：0.35Nm³/hr

含苯气体中的苯含量：24重量％

对比例

使用如图1中所示的装置。在燃烧[E]中燃烧离开萃取区段和汽提区段的合并的废气，因此排放到大气的苯几乎为零。

实施例

使用如图3中所示的装置。将离开萃取区段[C]和汽提区段[D]的合并的含苯气体[13]送到吸收区段[F]。吸收区段[F]配备有塞满规整填料的吸收柱(250m²/m³)，其以逆流模式被操作。将合并的含苯气体供应至吸收柱的底部区段并从吸收柱的顶部区段经由线[14]排出经清洁的废气。新鲜的吸收剂经由线[17]进入柱的顶部区段且装载苯的稀释剂经由线[15]离开柱的底部区段。应用源于中和区段并冷却至40℃的含水粗己内酰胺作为吸收剂。不经由线[16]向源于中和区段的粗己内酰胺中加入水。吸收剂与供应到吸收柱的废气的重量比为3∶100。

利用AspenPlus软件模拟苯吸收柱，其中相平衡基于NRTL模型(非电解质)。应用的二元相互作用参数来源于M.L.vanDelden的博士论文“Caprolactamextractioninapulseddiscanddoughnutcolumnwithabenignmixedsolvent”(ISBN：90-365-2223-4)(UniversityTwente，荷兰，2005)。模拟显示：可通过吸收除去废气中几乎99重量％的苯。

任选地，在吸收区段中被处理的废气随后可被送到燃烧器中以除去最终痕量的苯。

该实施例清楚显示：通过在用源于中和区段的含水粗己内酰胺供应的吸收区段[F]中应用吸收柱，实质上可从废气中回收所有的苯。溶解在含水粗己内酰胺中的回收苯可被原样供应至萃取区段[G]，在萃取区段[G]中，用苯萃取来源于中和区段[B]的含水粗己内酰胺相。作为在吸收区段[F]中回收苯的结果，己内酰胺生产方法中消耗了较少的新鲜苯，通过该方法联合生产了硫酸铵。

Claims (15)

1.用于联合生产硫酸铵和己内酰胺的连续方法，所述方法包括：

a)利用氨中和包含己内酰胺和硫酸的混合物以形成含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相；

b)将所述含水硫酸铵相与所述含水粗己内酰胺相分开；

c)将所述含水硫酸铵相中存在的己内酰胺萃取到有机溶剂中以形成含己内酰胺的有机相和经纯化的含水硫酸铵相；

d)从经纯化的含水硫酸铵相中汽提有机溶剂；和

e)收回在步骤c)和d)中的任一个中或在其之后产生的含有机溶剂的气体，

其特征在于

f)从所述含有机溶剂的气体中回收有机溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述方法中重复利用回收的有机溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其还包括步骤d’)：使在步骤d)中产生的含有机溶剂的气体冷凝和将所述冷凝气体分成冷凝的有机相和冷凝的含水相。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述含有机溶剂的气体在步骤c)和d)中的每一个均产生。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述有机溶剂通过吸收到含己内酰胺的吸收剂中而被回收。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述含己内酰胺的吸收剂包含至少部分所述含水粗己内酰胺相。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中所述含己内酰胺的吸收剂的含水量为25-40重量％。

8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其中进入步骤f)的所述含己内酰胺的吸收剂的质量流率与进入步骤f)的所述含有机溶剂的气体的质量流率的比率低于3.5％。

9.权利要求1-8中任一项所述的方法，其中所述含有机溶剂的气体包含以重量计多于1000ppm的有机溶剂。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中所述有机溶剂是甲苯、苯、氯化烃或其混合物。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其还包括步骤b’)：从所述含水粗己内酰胺中萃取己内酰胺到第二有机溶剂中。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述第二有机溶剂与所述有机溶剂相同。

13.根据权利要求11或12所述的方法，其中所述第二有机溶剂通过吸收到含己内酰胺的吸收剂中而被回收并将产生的含己内酰胺的吸收剂与经受步骤b’)的含水粗己内酰胺混合。

14.根据权利要求11-13中任一项所述的方法，其中含第二有机溶剂的气体在步骤b’)中产生：从所述含第二有机溶剂的气体中回收所述第二有机溶剂；并在所述方法中重复利用所述第二有机溶剂。

15.根据权利要求1-14中任一项所述的方法，其中所述含有机溶剂的气体中或所述含第二有机溶剂的气体中分别存在的所述有机溶剂或所述第二有机溶剂(当存在时)的多于98重量％从其中被除去。