CN105336860A - 一种柔性低电压有机场效应晶体管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性低电压有机场效应晶体管及其制备方法，在栅极和半导体层界面间增加三层聚合物做绝缘层，整个器件从上到下依次是：源漏电极、半导体、高绝缘性聚合物、高介电常数材料的聚合物、高绝缘性聚合物、栅电极、柔性透明塑料衬底，这一结构的介电层既具有优异的绝缘性，同时也具有较好的稳定性。通过测量电学性质与半导体粒子生长形貌，可以判定本器件是一个柔性低电压有机场效应晶体管。本发明的优点是，该有机场效应晶体管能够在低电压下实现高迁移率、较大的开关比，并且在施加偏压及高温条件下也能维持较好性能，同时在不同的弯曲方式下也具备较好的稳定性质。

Description

一种柔性低电压有机场效应晶体管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性低电压有机场效应晶体管及其制备方法，具体涉及采用三层绝缘层制备柔性低电压有机场效应晶体管方法。
背景技术
柔性有机场效应晶体管由于成本低廉、材料来源广泛、可低温大面积制备等优点，可广泛运用于射频标签、柔性显示、大面积传感器阵列和大规模集成电路等。柔性有机场效应晶体管具有可折叠、质量轻、成本低等优点，因此在低功耗和便携性电子等方面具有广阔的应用前景。但是由于大多数的柔性器件操作电压过高，照成实际电路的功耗较大，因此难以大规模应用。为了减小柔性有机场效应晶体管的操作电压以及提高器件的迁移率，许多课题组进行了大量的研究。
柔性低电压有机场效应晶体管的绝缘层不仅要求较高的绝缘性以阻止栅电极与半导体沟道间的电荷泄露，还要求可实现较大的迁移率和晶体管的低电压操作。由于柔性晶体管的特点，一般还要求绝缘层能够在机械变形时能够保持稳定。目前柔性低电压有机场效应晶体管常用的聚合物材料包括：无机金属氧化物材料、聚合物绝缘材料、自组装绝缘材料和复合杂化绝缘材料。由于聚合物绝缘材料和柔性衬底具有良好的兼容性，因此被广泛运用于柔性有机场效应晶体管中，包括：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚乙烯醇(PVA)等。其中交联聚合物是一种良好的聚合物绝缘层，但是交联聚合物作为栅绝缘层的主要限制因素为：较高的反应温度使得制备过程难以和柔性衬底兼容，交联聚合物需要使用交联剂，交联剂一般容易受温度和水气的影响，从而影响器件的性能。2002年，Klauk课题组(KlaukH,HalikM,ZschieschangU,SchmidG,RadlikW,WeberW,J.Appl.Phys.2002，92，5259)首次发现并报道了交联聚合物PVP作为一种极佳的聚合物绝缘层。但之后的很长一段时间没有引起人们的广泛关注。2009年，Bao等人采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与HAD交联，制备出了光滑无孔绝缘层薄膜，在此基础上实现了柔性低电压操作的有机场效应晶体管，器件并具有较高的迁移率及较大的开关比。但由于聚乙烯吡咯烷酮(PVP)材料存在羟基官能团，容易吸收空气中的水分，因此器件电学性能具有明显的回滞曲线，照成器件性能的不理想。2013年Bao的课题组改良了交联方法(WangC,LeeWY,NakajimaR,Chem.Mater.,2013,25(23),4806.)。采用硫醇稀法处理聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，去除材料表面的羟基基团从而隔离了水分和氧气对于绝缘层的影响。采用这种方法处理后的绝缘层制备的器件消除了回滞曲线，但是器件的迁移率却下降了。
目前，人们对于柔性低电压有机场效应晶体管的性能提出更高的要求，包括：较高的空穴迁移率，较大的开关比，较低的阈值电压，无回滞现象，在空气中能够长时间保持稳定。目前采用的交联聚合物制备绝缘层的方法存在反应温度较高、制备方法复杂和难以同时实现高迁移率和无回滞曲线等性能。
发明内容
发明目的：为了发挥交联聚合物绝缘层的优势，同时解决聚合物不稳定的问题，制备出在迁移率、稳定性、偏压效应等电学特性有突破的有机场效应晶体管。
发明内容：本发明提供一种柔性低电压有机场效应晶体管制备方法。采用三层聚合物作为绝缘层，促进上层半导体粒子生长，提高有机场效应晶体管的电学性质，包括迁移率、偏压稳定、热稳定性、弯曲稳定性。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种柔性低电压有机场效应晶体管，包括源漏电极、半导体层、绝缘层，所述绝缘层为从上到下依次有高绝缘性聚合物层、高介电常数材料聚合物层和高绝缘性聚合物层。
优选地，所述高绝缘性聚合物层中高绝缘性聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，所述高介电常数材料聚合物层中高介电常数材料聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述高绝缘性聚合物层中高绝缘性聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯。
优选地，所述高绝缘性聚合物与高介电常数材料聚合物和高绝缘性聚合物依次旋涂于所述绝缘层。
上述有机场效应晶体管的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置高绝缘性聚合物溶液，高绝缘性聚合物，溶于乙酸乙酯；
(2)配置交联高介电常数材料聚合物溶液：采用酸酐类化合物作交联剂，选用高溶解度含酯溶剂，选用基于该聚合物单体的有机碱做催化剂；
(3)选择150μm塑料PET衬底作为基片，清洗干净基片后烘干；
(4)在干净的基片表面上蒸镀300纳米厚的铝电极
(5)旋涂步骤(1)配置好的高绝缘性聚合物溶液,厚度为40-50nm；然后在其上旋涂交联高介电常数材料聚合物溶液,厚度为30-40nm；最后旋涂步骤(1)配置好的高绝缘性聚合物溶液,厚度为10-15nm；
(6)将旋涂完的片子放入氮气箱中烘干，之后冷却；
(7)在绝缘层上真空蒸镀半导体材料和源漏电极。
优选地，步骤(1)中所述高绝缘性聚合物溶液为聚甲基丙烯酸甲酯溶液。
优选地，步骤(2)中所述高介电常数材料聚合物溶液为交联聚乙烯吡咯烷酮溶液。
优选地，步骤(2)中所述交联剂为4,4'-(六氟异亚丙基)二酞酸酐，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯，所述催化剂为三乙胺。
优选地，步骤(5)所述旋涂高绝缘性聚合物溶液，转速为4000转/分，旋转55-65秒；所述旋涂高介电常数材料聚合物溶液，转速为1500-2500转/分，旋转35-45s。所述旋涂高绝缘性聚合物溶液，转速为2000转/分，旋转35-45秒；
优选地，步骤(7)所述真空蒸镀半导体材料为并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-4pa-10-5pa，采用晶振控制厚度在40-60nm。步骤(6)所述真空蒸镀源漏电极为金，蒸镀速率为真空度控制在6×10-4pa-10-5pa，采用晶振控制厚度在30-50nm。
优选地，三层聚合物旋涂完后的总厚度控制在30-50nm，半导体层的厚度为40-60nm，源漏电极为30-50nm。
有益效果：
1、本发明利用高介电常数材料的聚合物与电绝缘性较好的聚合物优势的结合，制备出三绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管，从迁移率、操作电压、器件稳定性等角度验证。利用原子力显微镜图像(AFM)，以及通过测出绝缘层上的液体接触角计算出绝缘层的表面能等不同的表征手段进行综合分析，最终找到了电学性能最好的绝缘层结构。
2、本发明采用了三层聚合物作为绝缘层，结构如图1所示，迁移率与双层结构相比，提高了2倍，达到1cm2/Vs以上，并且制备的柔性低电压有机场效应晶体管也可以在加热到100度时仍具备较高的迁移率，除此之外，其几乎没有回滞现象。并且从AFM、接触角等方面进行分析也可以进一步得到认证。
3、所述基于三层聚合物修饰的有机场效应晶体管，采用吉时利4200测试分析仪器进行测试，可以取得较高的开态电流，计算得到的迁移率在1cm2/Vs以上。将测试数据绘制的转移曲线，如图2所示，输出曲线，如图3所示。相对于双绝缘层器件，迁移率与开关比都有很大提高。
4、所述基于三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管，除了具有较高的迁移率之外，明显的消除了回滞现象，如图4所示，这说明绝缘层和半导体界面的缺陷很少，不会在施加栅压时捕获载流子。
5、所述基于三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管，之所以可以取得较高的电学性质，根本在于光滑的绝缘层薄膜和良好的半导体生长，这可以从半导体-绝缘层界面上50nm的p型半导体的原子力显微镜图像观察得出，如图5所示。较大的并五苯颗粒可以降低粒子边界浓度，有助于载流子的传输。
6、本发明所述的三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管，在高温和弯曲状态下均保持了良好的稳定性。主要是由于三层结构有助于上层半导体粒子的生长，减小缺陷，保持电学性能的稳定。
附图说明
图1为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管结构示意图；
图2为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管测试的转移特性曲线；
图3为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管测试的输出特性曲线；
图4为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管测试的回滞曲线；
图5为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管的并五苯的AFM图；
图6为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管测试的偏压稳定性；
图7为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管测试的温度稳定性；
图8为三层绝缘层的柔性低电压有机场效应晶体管测试的弯曲时转移特性曲线；
具体实施方式
下面通过具体的实施例，对本发明一种压柔低电性有机场效应晶体管及其制备方法作详细描述。
实施例1
(1)配置交联聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液。PMMA溶于乙酸乙酯；交联PVP采用4,4'-(六氟异亚丙基)二酞酸酐(HDA)作为交联剂，PVP与HDA质量比为10:1，HDA为6mg，PVP为60mg；采用2ml丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)做溶剂；三乙胺做催化剂，配置成3μl/ml(三乙胺/PGMEA)浓度的催化溶液，使用1ml上述催化溶液；最终配置成PVP浓度为20mg/ml的溶液；
(2)将150μm塑料PET衬底作为基片依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗10分钟之后放入120℃的烘箱中烘干；
(3)在干净的基片表面蒸镀300纳米厚的铝电极
(4)旋涂步骤(1)配置好的高绝缘性聚合物溶液,首先旋涂PMMA溶液，转速为4000转/分，旋转60秒,厚度控制在40-50nm；然后在其上旋涂交联PVP溶液,转速为2000转/分，旋转40s,厚度控制在30-40nm；最后旋涂PMMA溶液，转速为4000转/分，旋转60秒,厚度控制在10-15nm；
(5)将旋涂完的片子放入100℃的氮气箱中烘干2小时，随后取出冷却1小时左右；
(6)真空蒸镀并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-4pa，采用晶振控制厚度在50nm左右；
(7)加上掩膜板，真空蒸镀金电极，金电极的蒸镀环境与并五苯一样，蒸镀速率为 采用晶振控制厚度在20nm左右。掩模板的沟道宽度为2000μm，长度为100μm。
制备完的电学性质由吉时利4200半导体分析仪器测出，绘制成的转移特性曲线如图2所示，迁移率达到1.25cm2/Vs，开关比达105，阈值电压在-2V以内。除此之外，经过回扫并没有发现有明显的回滞现象，如图4所示，这说明界面间的陷阱很少。从AFM图上可看出，并五苯的晶粒体积较大，如图5所示，这也解释了器件迁移率较高的原因。通过施加一定时间的栅压后，器件的高导态电流与初始状态变化比较小，如图6所示，这充分体现了该发明的电学稳定性。器件可承受120℃的高温，受热100℃是仍然有良好的转移曲线特性，如图7所示。在垂直和平行沟道弯曲1000次时，器件转移曲线基本不变，具有良好的机械稳定性，如图8所示。

Claims (9)

1.一种柔性低电压有机场效应晶体管，包括源漏电极、半导体、绝缘层、栅电极、柔性透明塑料衬底，其特征在于，所述半导体层与栅电极之间依次设有高绝缘性聚合物层、高介电常数材料聚合物层和高绝缘性聚合物层。
2.根据权利要求1所述的柔性低电压有机场效应晶体管，其特征在于，所述高绝缘性聚合物层中高绝缘性聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯，所述高介电常数材料聚合物层中高介电常数材料聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1或2所述的柔性低电压有机场效应晶体管，其特征在于，所述高绝缘性聚合物、高介电常数材料聚合物与高绝缘性聚合物依次旋涂于所述栅电极上。
4.权利要求1-3任一项所述的柔性低电压有机场效应晶体管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置高绝缘性聚合物溶液，高绝缘性聚合物，溶于乙酸乙酯；
(2)配置交联高介电常数材料聚合物溶液：采用酸酐类化合物作交联剂，选用高溶解度含酯溶剂，选用基于该聚合物单体的有机碱做催化剂；
(3)配置高绝缘性聚合物溶液，高绝缘性聚合物，溶于乙酸乙酯；
(4)选择150μm塑料PET衬底作为基片，清洗干净基片后蒸镀铝电极，厚度为300nm；
(5)在铝电极表面旋涂步骤(1)配置好的高绝缘性聚合物溶液，厚度为30-50nm；(2)然后在其上旋涂交联高介电常数材料聚合物溶液，厚度为30-50nm；(3)最后旋涂配置好的高绝缘性聚合物溶液，厚度为10-15nm；
(6)将旋涂完的片子放入烘箱中烘干，之后冷却；
(7)在绝缘层上真空蒸镀半导体材料和源漏电极。
5.根据权利要求4所述的柔性低电压有机场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(1)、(3)中所述高绝缘性聚合物溶液为聚甲基丙烯酸甲酯溶液。
6.根据权利要求4所述的柔性低电压有机场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述高介电常数材料聚合物溶液为交联聚乙烯吡咯烷酮溶液。
7.根据权利要求4所述的柔性低电压有机场效应晶体管的制备方法，其特征在于，所述交联剂为4,4'-(六氟异亚丙基)二酞酸酐，所述溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯，所述催化剂为三乙胺。
8.根据权利要求4所述的柔性低电压有机场效应晶体管的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述真空蒸镀半导体材料为并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-4pa-10-5pa，采用晶振控制厚度在40-70nm；步骤(7)所述真空蒸镀源漏电极为金，蒸镀速率为真空度控制在6×10-4pa-10-5pa，采用晶振控制厚度在25-40nm。
9.根据权利要求5所述的柔性低电压有机场效应晶体管的制备方法，其特征在于：三层聚合物旋涂完后的总厚度范围为30-50nm，半导体层的厚度范围为40-70nm，源漏电极厚度范围为30-50nm。
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