CN105331949B - 一种制备氮化碳薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备氮化碳薄膜的方法，薄膜制备技术和材料表面改性技术领域。所述的制备方法是以尿素作为主要原料，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的方向，将基底平整放置于距离装有尿素的坩埚旁边的位置；利用气氛炉中的温度梯度，通过热蒸发定向将氮化碳沉积在基底表面形成均匀透明的薄膜。所得到的最终制品表面形成均匀透明的氮化碳薄膜，通过控制基底距离尿素的位置以及重复镀膜的次数，从而可以控制形成薄膜的厚度。主要用于在基底材料上制备氮化碳薄膜。

Description

一种制备氮化碳薄膜的方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术和材料表面改性技术领域，具体涉及一种类石墨相氮化碳薄膜在基底材料表面的制备方法。
背景技术
从20世纪末有人提出一种硬度可能超过金刚石的亚稳相β-氮化碳后，这种材料就成为材料科学领域的一个研究热点，经过科学家后面工作的努力，又陆续计算出氮化碳具有的其它几种相态：α相、立方相、准立方相和类石墨相，它们都具有可与金刚石比拟的硬度，原理在于氮化碳中的碳具有sp3杂化轨道，和金刚石中碳的杂化轨道相同，而且氮化碳中形成的碳-氮键比金刚石中的碳-碳键要短，且键能较大，因此氮化碳具有比金刚石更高的强度。氮化碳除了具有高硬度和高弹性外，还具有耐磨损、防腐蚀、耐高温等特性，在机械加工和具有很好的应用；此外，它还具有宽能带间隙和高导热性能，也是半导体和光学器件的备选材料。因此，将其作为薄膜制备于材料基底表面，对于提高材料性能，拓宽材料的应用范围都具有很大的现实意义。科学家尝试了多种制备氮化碳薄膜的方法，如原子沉积法、等离子体辅助化学气相沉积法、磁控溅射法等，但这些方法制备出来的薄膜多呈非晶结构，并且需要昂贵的设备和复杂的工序，成本也很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化碳薄膜的制备方法，它能有效地解决在金属或非金属材料表面改性问题。
本发明的目的是通过如下的手段实现的：一种氮化碳薄膜的制备方法，采用如下的步骤：一种制备氮化碳薄膜的方法，采用如下的步骤：
第一步、准备气氛炉，在气氛炉两端预留通孔，气氛炉一端的通孔通过管路接入储气罐，另一端通孔作为出气口；
第二步、在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并将石英坩埚放置于气氛炉的中间位置；
第三步、将基底材料沿气流通过的下风方向，平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边1～10cm的位置，关闭气氛炉；
第四步、打开储气罐阀门，向气氛炉通入气流量为0.5L/min的氩气，开启电源，使气氛炉升温至400～600℃，保温2小时，关闭储气罐阀门；
第五步、热蒸发反应结束后，冷却至室温，取出沉积氮化碳薄膜的基底材料，将炉膛清理干净。
所述制备得到的氮化碳薄膜为类石墨相氮化碳,分子式g-C3N4。
所述氩气既作为保护气体，又作为载气控制氮化碳沉积的方向，通过热蒸发沉积到基底材料上。
所述基底材料为玻璃、镁合金、铝合金其中的一种。
本发明的原理是利用气氛炉中的温度梯度，通过热蒸发定向将氮化碳沉积在基底材料表面形成均匀透明的薄膜。与传统的方法例如磁控溅射、原子沉积相比，本发明能通过改变基底材料距离石英坩埚的位置，或者是重复镀膜的次数来控制薄膜的厚度，并不需要昂贵的设备和复杂的工艺，就能够在基底材料表面制备氮化碳薄膜。
本发明创新还在于省掉了氮化碳或者氮化碳靶材的制备过程，直接用最起始的原料就可以一步得到薄膜。因此，本发明无疑为材料表面氮化碳薄膜的制备或对材料表面改性提供了简易的方法并且使生产成本大大降低，这也正是本发明的目的之一。并使之具有不需要大型设备，生产工艺简单，生产成本低的优点。
附图说明：
图1所示为所示为500℃下在玻璃表面制备得到的氮化碳薄膜的X射线衍射谱
图2所示为未高温处理的镁合金。
图3所示为500℃下反应表面有氮化碳薄膜的镁合金。
图4所示为500℃下在空气中煅烧后的镁合金。
图5所示为500℃下在氩气中煅烧后的镁合金。
图6所示为本发明的实施例1制备工艺示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步描述：一种制备氮化碳薄膜的方法，采用如下的步骤：
第一步、准备气氛炉1，在气氛炉两端预留通孔，气氛炉一端的通孔2通过管路接入储气罐4，另一端通孔作为出气口7；
第二步、在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚5中，并将石英坩埚5放置于气氛炉1的中间位置；
第三步、将基底材料6沿气流通过的下风方向，平整放置于距离装有尿素的石英坩埚5旁边1～10cm的位置，关闭气氛炉1；
第四步、打开储气罐阀门3，向气氛炉1通入气流量为0.5L/min的氩气，开启电源，使气氛炉1升温至400～600℃，保温2小时，关闭储气罐阀门3；
第五步、热蒸发反应结束后，冷却至室温，取出沉积氮化碳薄膜的基底材料6，将炉膛清理干净。
所述制备得到的氮化碳薄膜为类石墨相氮化碳g-C3N4。
所述氩气既作为保护气体，又作为载气控制氮化碳沉积的方向，通过热蒸发沉积到基底材料6上。
本发明的制备工艺示意图如图1所示，除特别申明的外，所用原料为分析纯，下面用实施例详述本发明：
实施例1，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.0mm的镁合金片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边1.0cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至400℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
实施例2，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.0mm的镁合金片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边3.0cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至450℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
实施例3，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.2mm的玻璃片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边2.0cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至500℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
实施例4，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.2mm的玻璃片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边6.0cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至500℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
实施例5，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.2mm的玻璃片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边10cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至400℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
实施例6，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.0mm的铝合金片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边4.0cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至600℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
实施例7，在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并放置于气氛炉的中间位置；从气氛炉一端通入气流量为0.5L/min的氩气，另一端作为出气口；沿气流通过的下风方向，将大小为2.0cm x 2.0cm，厚度为2.2mm的铝合金片平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边8.0cm的位置；开启电源，使气氛炉升温至600℃，保温2小时；反应结束后，冷却至室温，取出样品；关闭氩气，将炉膛清理干净。
其它实施例与以上相同，只是反应温度或者基底距离石英坩埚的位置不同而已。反应温度越高，反应越快，在得到相同薄膜质量的情况下，基底材料需要距离石英坩埚的位置就相对较远，但它们不是呈固定比例关系。
附图2-图5中可以看出，与未有氮化碳薄膜的镁合金相比，采用本发明方法在镁合金表面制备上氮化碳后，使得镁合金具有良好的耐热稳定性，未有明显的形态和性质变化；相反，表面未有氮化碳的镁合金无论在空气中还是在氩气保护下，形态和性质都发生了严重的变化。
以上所述仅为本发明的说明实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有一定的更改和变化，以及基底材料的改变。凡在本发明精神和原则之内，所作的修改和替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种制备氮化碳薄膜的方法，采用如下的步骤：
第一步、准备气氛炉，在气氛炉两端预留通孔，气氛炉一端的通孔通过管路接入储气罐，另一端通孔作为出气口；
第二步、在室温下称取10.0g尿素置于石英坩埚中，并将石英坩埚放置于气氛炉的中间位置；
第三步、将基底材料沿气流通过的下风方向，平整放置于距离装有尿素的石英坩埚旁边1～10cm的位置，关闭气氛炉；
第四步、打开储气罐阀门，向气氛炉通入气流量为0.5L/min的氩气，开启电源，使气氛炉升温至400～600℃，保温2小时，关闭储气罐阀门；
第五步、热蒸发反应结束后，冷却至室温，取出沉积氮化碳薄膜的基底材料，将炉膛清理干净。
2.根据权利要求1所述的制备氮化碳薄膜的方法,其特征在于，所述制备得到的氮化碳薄膜为类石墨相氮化碳g-C3N4。
3.根据权利要求1所述的制备氮化碳薄膜的方法,其特征在于，所述氩气既作为保护气体，又作为载气控制氮化碳沉积的方向，通过热蒸发沉积到基底材料上。
4.根据权利要求3所述的制备氮化碳薄膜的方法,其特征在于，所述基底材料为玻璃、镁合金、铝合金其中的一种。
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