CN105331367A - 改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步，造纸污泥沉淀物在55℃下烘干至含水率为5％以下，研磨过60目筛；第二步，加入适量预处理药剂，持续搅拌1小时；第三步，加入巯基改性药剂或二硫化碳进行改性，巯基改性药剂需配成质量浓度为10％的溶液，保持反应温度在30-80℃下持续搅拌反应1-8小时；第四步，反应结束后，抽滤，经95％乙醇洗涤3-4次，再用去离子水洗涤3-4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得改性造纸污泥钝化剂。本发明钝化剂对重金属具有良好的吸附效果及对重金属污染土壤有良好的钝化修复效果，既能安全有效地修复重金属污染土壤，又可以实现废弃资源的有效利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属吸附剂的制备方法，属于环境保护中土壤重金属污染治理领域，具体说是一种改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法。
背景技术
长期矿产资源开发、工业发展及农业生产等人类活动使得重金属在土壤中不断累积，造成严重的重金属污染。根据中国地质调查局发布的《中国耕地地球化学调查报告(2015年)》，我国重金属中-重度污染比例占2.5％，达3488万亩；轻微-轻度污染比例占5.7％，达7899万亩。重金属污染不能被生物降解，不仅对动植物造成较大危害，而且还可以通过食物链的传递不断富集，最终影响人类的自身健康。近年来，众多重金属污染事件的披露，例如2013年湖南的镉大米事件、2014年广西大新县重金属污染事件等，让我们更清晰地看到土壤重金属污染的强度和广度，若不能得到及时有效地修复重金属污染土壤，将对环境造成持久、深远的影响。因此，修复重金属污染土壤迫在眉睫。目前，常用的土壤重金属修复方法主要有物理修复、化学修复和生物修复三种方法：物理修复方法包括客土、换土、深耕翻土及热解析等，化学修复方法包括钝化修复、土壤淋洗等方法，生物修复方法包括动物修复、植物修复及微生物修复。其中，钝化修复重金属污染土壤具有成本低、见效快、易实施的特点，能很好地满足目前我国重金属污染土壤修复的条件要求。
造纸污泥是工业污泥的一种，是制浆造纸废水处理的副产物。据统计，我国每年产生造纸污泥达2000万吨。造纸污泥具有成分复杂、含水率高、处理难度大的特点，目前，企业多采用填埋、露天堆放及焚烧的方式进行处理，资源利用率低，不同程度地造成了环境污染，不符合可持续发展的理念及“十二五”规划中要求“轻纺业要强化环保”与“推进大宗工业固体废弃物的资源化利用”的要求，因此，造纸污泥的资源化利用成为了亟需解决的问题。造纸污泥中含有50％～65％的有机物，主要含有纤维素、半纤维素、木质素等高分子有机物和填料凝聚剂等，因此，造纸污泥对重金属具有一定的吸附能力。其中，纤维素、半纤维素和木质素的结构上均含有羟基基团，可以通过它以化学键合的方式，利用将一些具有特定功能的基团联接在它们结构上，增强其重金属的吸附能力，并应用于土壤中，制备重金属污染土壤钝化剂。但目前尚未见有通过改性造纸污泥制备土壤重金属钝化剂的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，它以改性造纸污泥为原料制备重金属污染土壤钝化剂，该方法有效回收利用废弃资源，具有成本低廉、操作简单、效果好、不会造成二次污染的优点。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为5％以下，研磨过60目筛，得到造纸污泥粉末，
第二步，向上述造纸污泥粉末中加入适量预处理药剂，持续搅拌1小时，
第三步，加入巯基改性药剂或二硫化碳进行改性，巯基改性药剂需配成质量浓度为10％的溶液，并保持反应温度在30-80℃下持续搅拌反应1-8小时，
第四步，反应结束后，抽滤，经95％乙醇洗涤3-4次，再用去离子水洗涤3-4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得改性造纸污泥钝化剂。
制备步骤第二步中所述造纸污泥粉末与预处理药剂的固液比为1g:10-100mL。
制备步骤第二步中所述预处理药剂为5-20％的NaOH溶液，或0.5-20g/L高锰酸钾溶液，或芬顿试剂溶液中的一种或几种，所述芬顿试剂溶液中Fe2+和H2O2的摩尔比为1:10-200，pH为3-4。
制备步骤第三步中所述巯基改性药剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、巯基乙酸、巯基乙酸甲酯中的一种或几种。
制备步骤第三步中所述造纸污泥粉末与巯基改性药剂质量比为1︰0.125-1，造纸污泥粉末与二硫化碳质量比为1︰0.1575-1.575。
本发明改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)通过接枝共聚或黄化反应将巯基联接到造纸污泥中纤维素、半纤维素、木质素等高分子有机物结构上，增强其重金属的吸附能力，应用于土壤中，可对污染土壤中重金属污染土壤有良好的钝化效果。
(2)所用原料为造纸污泥，来源广泛，且能有效回收利用废弃资源，减少造纸污泥对环境的二次污染，变废为宝，提高造纸污泥的附加值。
(3)所制得的钝化剂为成本低廉、对环境无毒害作用的友好型钝化剂。
(4)造纸污泥改性步骤简单、条件温和、易于操作。
具体实施方式
实施例一
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘至含水率为5％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:50mL加入质量浓度为10％的NaOH溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入20mL质量浓度为10％的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液进行改性，在30℃水浴中持续搅拌8小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例二
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘至含水率为4％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:10mL加入质量浓度为20％的NaOH溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入40mL质量浓度为10％的巯基乙酸溶液进行改性，在50℃水浴中持续搅拌4小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例三
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘至含水率为5％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:100mL加入质量浓度为5％的NaOH溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入5mL质量浓度为10％的巯基乙酸甲酯溶液进行改性，在80℃水浴中持续搅拌1小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例四
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为3％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:80mL加入5g/L高锰酸钾溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入30mL质量浓度为10％的3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液进行改性，在50℃水浴中持续搅拌4小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例五
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为2％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:100mL加入0.5g/L高锰酸钾溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入10mL质量浓度为10％的巯基乙酸甲酯溶液和10mL质量浓度为10％的巯基乙酸溶液进行改性，在30℃水浴中持续搅拌8小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤3次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例六
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为5％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:10mL加入20g/L高锰酸钾溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入30mL质量浓度为10％的巯基乙酸甲酯溶液进行改性，在80℃水浴中持续搅拌2小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤3次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例七
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为4％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:100mL加入蒸馏水，将溶液调制pH＝3.0，再加入摩尔比为1:10的Fe2+和H2O2，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入20mL质量浓度为10％的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液进行改性，在40℃水浴中持续搅拌6小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤3次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例八
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为5％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:50mL加入蒸馏水，将溶液调制pH＝4.0，再加入摩尔比为1:100的Fe2+和H2O2，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入10mL质量浓度为10％的3-巯丙基三乙氧基硅烷溶液和20mL质量浓度为10％的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液进行改性，在50℃水浴中持续搅拌4小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例九
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为3％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:10mL加入蒸馏水，将溶液调制pH＝3.6，再加入摩尔比为1:200的Fe2+和H2O2，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，加入10mL质量浓度为10％的3-巯丙基三甲氧基硅烷溶液进行改性，在50℃水浴中持续搅拌8小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤3次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例十
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为2％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:100mL加入质量浓度为5％的NaOH溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，缓慢加入0.63g二硫化碳，进行改性，在30℃水浴中持续搅拌1小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例十一
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为4％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比1g:50mL加入质量浓度为10％的NaOH溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，缓慢加入6.3g二硫化碳，进行改性，在50℃水浴中持续搅拌6小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
实施例十二
改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，按如下操作步骤：
(1)造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为5％，研磨过60目筛，备用；
(2)取上述4g造纸污泥粉末置于烧杯中，按固液比为1g:10mL加入质量浓度为20％的NaOH溶液，持续搅拌1小时；
(3)在上述混合物中，缓慢加入3.78g二硫化碳，进行改性，在80℃水浴中持续搅拌4小时；
(4)反应结束后，抽滤，经体积浓度为95％的乙醇洗涤4次，再用去离子水洗涤4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得本发明产品钝化剂。
试验例
以改性产品吸附水溶液中重金属容量大小来评判改性产品重金属钝化能力。表1为采取本发明制备的改性造纸污泥土壤重金属钝化剂作为重金属离子钝化剂对重金属离子的吸附能力。
表1重金属钝化剂对重金属离子的吸附能力
由表1可见，本发明的重金属钝化剂对Cd2+的吸附量最高可达86.4147mg/g；对Cu2+的吸附量最高可达到32.5018mg/g；对Pb2+的吸附量最高可达17.9814mg/g；对Zn2+的吸附量最高可达92.7356mg/g。同时，该发明合成的重金属钝化剂来源于造纸污泥，因此，其既能减少造纸污泥对环境的二次污染又能有效回收利用废弃资源，变废为宝，提高造纸污泥的附加值，具有良好的社会、经济效益。
Claims (5)
1.改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，造纸污泥经沉淀，除去上清液后，将沉淀物在55℃下烘干至含水率为5％以下，研磨过60目筛，得到造纸污泥粉末，
第二步，向上述造纸污泥粉末中加入适量预处理药剂，持续搅拌1小时，
第三步，加入巯基改性药剂或二硫化碳进行改性，巯基改性药剂需配成质量浓度为10％的溶液，并保持反应温度在30-80℃下持续搅拌反应1-8小时，
第四步，反应结束后，抽滤，经95％乙醇洗涤3-4次，再用去离子水洗涤3-4次，在50℃下烘干至恒重后，研磨过100目筛，即得改性造纸污泥钝化剂。
2.根据权利要求1所述改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤第二步中所述造纸污泥粉末与预处理药剂的固液比为1g:10-100mL。
3.根据权利要求1所述改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤第二步中所述预处理药剂为5-20％的NaOH溶液，或0.5-20g/L高锰酸钾溶液，或芬顿试剂溶液中的一种或几种，所述芬顿试剂溶液中Fe2+和H2O2的摩尔比为1:10-200，pH为3-4。
4.根据权利要求1所述改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤第三步中所述巯基改性药剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、巯基乙酸、巯基乙酸甲酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述改性造纸污泥土壤重金属钝化剂的制备方法，其特征在于：制备步骤第三步中所述造纸污泥粉末与巯基改性药剂质量比为1︰0.125-1，造纸污泥粉末与二硫化碳质量比为1︰0.1575-1.575。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |