CN105331142A

CN105331142A - 一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法

Info

Publication number: CN105331142A
Application number: CN201510758590.9A
Authority: CN
Inventors: 孙华庚
Original assignee: JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Current assignee: JIANFENG NATURAL PRODUCT R&D DEVELOPMENT Co Ltd TIANJIN
Priority date: 2015-11-10
Filing date: 2015-11-10
Publication date: 2016-02-17

Abstract

本发明公开了一种从花青素类天然色素中去除农药残留的方法，包括以下步骤：将液体色素稀释或将粉末色素溶解，使用5～30%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH值达到4～6范围内；使用1～3倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取1～3次，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；水层部分再次稀释，经聚酰胺颗粒柱吸附，依次使用4～8倍柱体积的纯化水冲洗，2～4倍柱体积20～60%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩得到液体色素，亦可将液体色素喷雾干燥，得到粉末色素。本发明之方法，可将花青素类天然色素中残留的农药去除至安全范围，避免在天然色素的使用过程中将其农药残留引入食品，化妆品等终端，提高天然色素的安全性能。

Description

一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法

技术领域

本发明涉及一种去除农药残留的方法，尤其涉及了一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法。

背景技术

天然色素是由天然资源获得的食用色素。主要从动物和植物组织及微生物（培养）中提取的色素，其中植物性着色剂占多数。天然色素不仅具有给食品着色的作用，而且，相当部分天然色素具有生理活性。

花青素(Anthocyanidin)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属类黄酮化合物，是纯天然的抗衰老的营养补充剂，研究证明是当今人类发现最有效的抗氧化剂，它的抗氧化性能比维生素E高出五十倍，比维生素C高出二十倍。它具有增强视力，消除眼睛疲劳；延缓脑神经衰老；对由糖尿病引起的毛细血管病有治疗作用；增强心肺功能；预防老年痴呆。

自然界有超过300种不同的花青素。他们来源于不同种的果蔬和农作物，如桑葚、紫甘薯、越橘、黑枸杞、黑米、蓝莓、葡萄、黑加仑、紫胡萝卜和红甘蓝、颜色从红到蓝。这些花青素主要包含飞燕草素（Delphindin）、矢车菊素（Cyanidin）、牵牛花色素（Petunidin）、芍药花色素（Peonidin）。

在花青素类天然色素的提取过程中，来源于原植物的农药残留也被一起提取富集，随着天然色素的添加直接被引入食品、化妆品之中，危害人体健康，也违背了使用天然色素安全健康的初衷。

能否有效的降低花青素类天然色素中的农药残留，而不破坏其中呈色物质和保健功效，也就决定了该类天然色素能否安全的广泛的应用于食品，化妆品等终端。目前发明专利中，刘丹等人在专利CN101711926B中公开了一种采用离子交换树脂柱层析和活性炭等吸附剂吸附技术去除植物提取物中农药残留的方法。采用溶剂萃取和聚酰胺柱层析技术相结合，针对花青素类天然色素的去农残技术暂时未见报道。

发明内容

本发明的目的是针对花青素类天然色素较为活跃的化学特性，提供一种能够在有效去除其中农药残留的同时不破坏其呈色成分和保健功效的方法。

本发明所采取的技术方案如下：

一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）使用纯化水将液体色素稀释或将粉末色素溶解，稀释或溶解后的水溶液的糖度应为8～10°，使用5～30%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH值达到4～6范围内。使用1～3倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取1～3次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释，再次稀释后的水溶液的糖度应为2～3°，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用4～8倍柱体积的纯化水冲洗，2～4倍柱体积20～60%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩得到液体色素，亦可将液体色素喷雾干燥，得到粉末色素。

所述的一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，其特征在于所述的聚酰胺颗粒的粒度为30～40目。

本发明的优势是：花青素类天然色素性质活泼，见光受热易降解，遇氧易氧化。与活性炭等常规吸附剂吸附强烈，回收困难。本发明的方法可以在不影响原有花青素类天然色素中的呈色物质含量和保健功效的前提下，有效降低其农药残留量，提高天然色素安全性能。本发明的方法操作简单，成本低，易于工业化。

具体实施方式

实施例1：

一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，包括以下步骤：

（1）使用纯化水将市售液体红米红色素（色价：39.89，花青素含量：8.08%，稻瘟灵残留：0.89ppm）稀释至糖度10°，使用10%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH=4～5。使用2倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取3次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释糖度3°，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用8倍柱体积的纯化水冲洗，4倍柱体积45%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩得到低农残的液体红米红色素（色价：38.58，花青素含量：7.62%，稻瘟灵残留<0.01ppm）。

实施例2：

（1）使用纯化水将市售红米红色素粉末（色价：113.56，花青素含量：25.12%，稻瘟灵残留：1.9ppm）返溶至糖度8°，使用10%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH=4～5。使用2倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取3次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释糖度2°，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用8倍柱体积的纯化水冲洗，4倍柱体积45%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩，喷雾干燥，得到低农残的红米红色素粉末（（色价：116.35，花青素含量：22.38%，稻瘟灵残留<0.01ppm）。

实施例3：

（1）使用纯化水将市售葡萄皮红色素粉末（色价：20.33，花青素含量：5.34%，三唑酮残留：0.37ppm）返溶至糖度8°，使用10%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH=4～5。使用2倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取2次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释糖度2°，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用8倍柱体积的纯化水冲洗，4倍柱体积40%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩，喷雾干燥，得到低农残的葡萄皮红色素粉末（色价：19.78，花青素含量：4.95%，三唑酮残留<0.01ppm）。

实施例4：

（1）使用纯化水将市售桑葚红色素粉末（色价：135.34，花青素含量：30.34%，腐霉利残留：1.5ppm）返溶至糖度8°，使用10%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH=4～5。使用2倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取3次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释糖度2°，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用8倍柱体积的纯化水冲洗，4倍柱体积40%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩，喷雾干燥，得到低农残的葡萄皮红色素粉末（色价：131.25，花青素含量：27.38%，腐霉利残留<0.01ppm）。

实施例5：

（1）使用纯化水将市售黑加仑红色素粉末（色价：104.89，花青素含量：25.34%，乙基毒死蜱残留：0.46ppm，烯酰吗啉残留：0.77ppm）返溶至糖度8°，使用10%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH=4～5。使用2倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取3次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释糖度2°，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用8倍柱体积的纯化水冲洗，4倍柱体积40%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩，喷雾干燥，得到低农残的葡萄皮红色素粉末（色价：102.37，花青素含量：24.12%，乙基毒死蜱残留<0.01ppm，烯酰吗啉残留<0.02ppm）。

Claims

1.一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）使用纯化水将液体色素稀释或将粉末色素溶解，使用5～30%（v/v）盐酸水溶液调整溶液pH值达到4～6范围内；使用1～3倍于水溶液体积的二氯甲烷萃取1～3次，水层保留，酯层回收溶剂，酯层残留物弃去；

（2）水层部分再次稀释，经聚酰胺颗粒装柱吸附，依次使用4～8倍柱体积的纯化水冲洗，2～4倍柱体积20～60%（v/v）含水乙醇洗脱有效成分并接收，真空浓缩得到液体色素，亦可将液体色素喷雾干燥，得到粉末色素。

2.权利要求1所述的一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，其特征在于所述的使用纯化水将液体色素稀释或将粉末色素溶解，稀释或溶解后的水溶液的糖度应为8～10°。

3.权利要求1所述的一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，其特征在于所述的水层部分再次稀释，再次稀释后的水溶液的糖度应为2～3°。

4.权利要求1所述的一种去除花青素类天然色素中农药残留的方法，其特征在于所述的聚酰胺颗粒的粒度为30～40目。