CN108129523B - 一种无患子皂苷的脱色方法 - Google Patents

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Abstract

一种无患子皂苷的脱色方法，包括以下步骤：(1)称取干燥后的无患子皂苷粉末，加入0.6倍质量的去离子水，在室温下搅拌使其完全溶解；(2)由金属复氢化物与酸性亚硫酸盐按质量比4:3～4:36的比例混合配制成复合脱色剂；(3)将步骤(1)的无患子皂苷溶液的pH调节至4.5‑6.5后，加入步骤(2)配制的复合脱色剂，加入量按照无患子皂苷粉末与复合脱色剂100：1～100：5的质量比称取，并在20℃‑70℃的温度下还原脱色30‑80min；(4)将步骤(3)脱色后无患子总皂苷溶液进行喷雾干燥，得脱色皂苷粉末。本发明的复合脱色剂具有协同作用，脱色剂用量少、脱色效果好、脱色时间短、生产成本低、废液对环境影响较小，脱色过程中目标产物损失少，具有高效、省时、环保的优点。

Description

一种无患子皂苷的脱色方法
技术领域
本发明属于生物化工研究技术领域，特别是提供一种对无患子总皂苷提取物进行脱色的方法。
背景技术
无患子(Sapindus mukorossi Gaertn.)是无患子科(Sapindaceae)无患子属(Sapindus L.)落叶乔木，俗称油患子、洗手果、肥皂树等。主要分布于美洲、亚洲和大洋洲较温暖的地区，我国主产于淮河流域及以南。无患子果实和根中富含无患子皂苷，还含有油脂类化合物以及少量的黄酮类、生物碱、类固醇等次生代谢产物以及丰富的微量元素、蛋白质等。无患子皂苷主要是三萜皂苷和倍半萜苷，目前已鉴定的三萜皂苷达50余种，倍半萜类10余种。无患子皂苷不仅具有良好的起泡性和去污能力，而且具有抗菌、抗肿瘤、保肝、抗氧化、抗癫痫、抗炎、杀精、驱虫、重金属洗脱等生物活性。它对人体皮肤无刺激、无毒副作用、易降解，可作为一种天然的非离子表面活性物质应用于洗发、沐浴、皮肤保健等日用化工产品中，甚至可用于皮肤病的治疗。此外，无患子皂苷可作为农药乳化剂，对棉蚜虫、红蜘蛛、甘薯金花虫、绿薄荷害虫、利什曼原虫、福寿螺等均具有良好的杀灭效果。因此，其在农药、医药、日用化工等行业具有广泛应用前景。
目前已有多种方法用于提取无患子皂苷，而在提取过程中常采用长时间的加热处理，因而得到的无患子皂苷色泽较深，严重影响了其在使用过程中的配色效果，制约了产品的品质和应用。引起无患子总皂苷提取物颜色变化的原因主要有：1)在长时间加热条件下或者在后续的浓缩、干燥过程中，无患子皂苷化学结构中的酚羟基以及羟基易发生糊化、焦化现象，因而得到的提取物颜色变深；2)在提取过程中，原料所含的一些色素类杂质(如少量的黄酮类、多酚类、糖类等)的溶出，引起颜色加深。
活性炭脱色法是传统的脱色方法，该法需要通过加热处理来提高吸附效率，这可能会对无患子皂苷的结构造成破坏；同时使用后的活性炭较难回收，易污染环境，并且，活性炭在吸附色素的同时也会吸收较多皂苷，使皂苷损失较大。
公开号为CN105037445A的专利介绍了一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法，该法在pH 7.0-12.0碱性环境中进行还原脱色，然后在pH 5.0-7.0酸性环境下再氧化脱色，经喷雾干燥后得到脱色无患子皂苷。但是，操作过程中使用高浓度的过氧化氢作为氧化剂，会对无患子皂苷的结构造成一定程度的破坏，脱色过程中易引入其他杂质，该法还具有生产成本高、设备损耗大以及能耗较高等缺点。
公开号为CN102617695A的专利介绍了一种脱糖脱色无患子皂苷的制备方法，步骤为：原料处理、提取、脱浆、框版过滤、微滤纯化、大孔树脂脱糖纯化、减压蒸馏回收试剂、纳滤或反渗透浓缩、喷雾干燥、造粒、超临界CO2脱色。使用该法对无患子皂苷进行脱色具有工艺繁琐、设备要求高以及生产成本高等缺点。
公开号为CN104774238A的专利介绍了一种用离子交换树脂精制无患子皂苷的方法，将无患子皂苷的稀醇-水溶液先后在阳离子交换树脂和阴离子交换树脂柱上进行脱色，脱色操作后还需要水淋洗树脂柱，再将流出液和水淋洗液合并减压干燥，剩余物干燥得到脱色无患子皂苷。该工艺存在树脂再生过程比较麻烦、脱色时间长、树脂用量较大、成本较高等问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无患子皂苷的脱色方法，克服了传统脱色方法存在目标产物损失率高、脱色效果差、成本高、污染环境等问题。
为了达到上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种无患子皂苷的脱色方法，包括以下步骤：
步骤一：称取干燥后的无患子皂苷粉末，加入0.6倍质量的去离子水，在室温下搅拌使其完全溶解；
步骤二：由金属复氢化物与酸性亚硫酸盐按质量比4:3～4:36的比例混合配制成复合脱色剂；
步骤三：将步骤一的无患子皂苷溶液的pH调节至4.5-6.5后，加入步骤二配制的复合脱色剂，加入量按照无患子皂苷粉末与复合脱色剂100：1～100：5的质量比称取，并在20℃-70℃的温度下还原脱色30-80min；
步骤四：将步骤三脱色后无患子总皂苷溶液进行喷雾干燥，得脱色皂苷粉末。
进一步的，所述金属复氢化物选自氢化铝锂(LiAlH4)、硼氢化钾(KBH4)、硼氢化钠(NaBH4)、硼氢化锂(LiBH4)之一。
进一步的，所述酸性硫酸盐选自亚硫酸氢钠(NaHSO3)或者亚硫酸氢钾(KHSO3)。
进一步的，步骤三采用无机酸调节无患子皂苷溶液的pH。
进一步的，步骤四进行喷雾干燥采用的喷雾干燥器，各参数设置为：进口温度为140-200℃，出口温度80-100℃，泵速8-14％。
本发明的有益效果：
本发明使用复合脱色剂对无患子进行脱色，目前该方法还未见文献报道，该复合脱色剂具有协同作用的脱色效果，其中，所述金属复氢化物是由氢元素与其他两种或两种以上的金属元素组成的化合物，具有复盐结构，也称金属配位氢化物，对无患子皂苷本身具有较好的脱色效果，再将酸性亚硫酸盐按照技术方案所述比例配比后，两者可相互促进更好地发挥还原力，对脱色产生叠加效果，因而脱色效果更佳；
该复合脱色剂进行脱色时，首先生成高活性的中间产物，其与色素中的发色基团反应，达到脱色效果，因而不破坏皂苷结构。
另外，由于本发明的脱色剂用量少、脱色工艺简单、脱色时间短、生产成本低、废液对环境影响较小，脱色过程中目标产物损失少，因而与传统的脱色方法相比，具有高效、省时、环保的优点，脱色后的皂苷色泽接近白色，可直接用于洗涤用品和化妆品的加工生产。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
称取6g干燥后的无患子皂苷粉末，加入100mL的纯水，在室温下搅拌使其完全溶解；采用盐酸调节溶解的无患子皂苷溶液pH至4.5后，添加由硼氢化钾和亚硫酸氢钠按质量比为4:3配制的复合脱色剂60mg，并在20℃温度下还原脱色80min；然后将上述脱色后无患子溶液进行喷雾干燥得脱色无患子皂苷粉末。
实施例2
称取12g干燥后的无患子皂苷粉末，加入200mL的纯水，在室温下搅拌使其完全溶解；采用硫酸调节溶解的无患子皂苷溶液pH至5.0后，添加由硼氢化钠和亚硫酸氢钠按质量比为3:2配制的复合脱色剂90mg，并在30℃温度下还原脱色70min；然后将上述脱色后无患子溶液进行喷雾干燥得脱色无患子皂苷粉末。
实施例3
称取18g干燥后的无患子皂苷粉末，加入300mL的纯水，在室温下搅拌使其完全溶解；采用盐酸调节溶解的无患子皂苷溶液pH至5.5后，添加由硼氢化钾和亚硫酸氢钠按质量比为1:5配制的复合脱色剂120mg，并在40℃温度下还原脱色60min；然后将上述脱色后无患子溶液进行喷雾干燥得脱色无患子皂苷粉末。
实施例4
称取24g干燥后的无患子皂苷粉末，加入400mL的纯水，在室温下搅拌使其完全溶解；采用硫酸调节溶解的无患子皂苷溶液pH至6.0后，添加由硼氢化锂和亚硫酸氢钾按质量比为1:7配制的复合脱色剂150mg，并在50℃温度下还原脱色50min；然后将上述脱色后无患子溶液进行喷雾干燥得脱色无患子皂苷粉末。
实施例5
称取30g干燥后的无患子皂苷粉末，加入500mL的纯水，在室温下恒温搅拌使其完全溶解；采用硫酸调节溶解的无患子皂苷溶液pH至6.5后，添加由氢化铝锂和亚硫酸氢钾按质量比为1:9配制的复合脱色剂180mg，并在60℃温度下还原脱色40min；然后将上述脱色后无患子溶液进行喷雾干燥得脱色无患子皂苷粉末。
由于样品颜色在一定范围内的变浅程度与在478nm波长处测得的吸光值减少存在着对应关系，因而可通过紫外-可见光全波长扫描间接检验皂苷的脱色效果，其原理是，未脱色样品中含有的黄酮类、酚类化合物等色素杂质在200-600nm波长下均有较强吸收带，吸光值叠加会使未脱色样品在478nm处测得的吸光值较大，而脱色处理后的无患子皂苷中的色素杂质较少，在478nm处的吸光值会发生减少。
取实施例1～5脱色后的皂苷，与未脱色的样品进行对比发现，经脱色处理后的无患子皂苷的颜色明显变浅，脱色后的无患子皂苷在478nm处吸光值由0.783±0.034下降至0.2以下，表明脱色效果显著。

Claims (4)

1.一种无患子皂苷的脱色方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取干燥后的无患子皂苷粉末，加入去离子水，其中，每6g无患子皂苷粉末加入100ml去离子水，在室温下搅拌使其完全溶解；
步骤二：由金属复氢化物与酸性亚硫酸盐按质量比4:3~4:36的比例混合配制成复合脱色剂，所述金属复氢化物选自LiAlH4、KBH4、NaBH4、LiBH4之一；
步骤三：将步骤一的无患子皂苷溶液的pH调节至4.5-6.5后，加入步骤二配制的复合脱色剂，加入量按照无患子皂苷粉末与复合脱色剂100：1~100：5的质量比称取，并在20℃-70℃的温度下还原脱色30-80 min；
步骤四：将步骤三脱色后无患子总皂苷溶液进行喷雾干燥，得脱色皂苷粉末。
2.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的脱色方法，其特征在于，所述酸性亚硫酸盐选自NaHSO3或KHSO3。
3.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的脱色方法，其特征在于，步骤三采用无机酸调节无患子皂苷溶液的pH值。
4.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的脱色方法，其特征在于，步骤四进行喷雾干燥采用的喷雾干燥器，各参数设置为：进口温度为140-200℃，出口温度80-100℃，泵速8-14%。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102321145A (zh) * 2011-07-22 2012-01-18 安徽农业大学 一种粗品茶皂素的脱色方法
CN105037445A (zh) * 2015-01-25 2015-11-11 福建师范大学泉港石化研究院 一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法

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