CN105037445A - 一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法,其主要工艺步骤为：取干燥后的无患子果皮100份（重量份，下同）粉碎到20-80目，加100-1000份的水，在40-80℃的温度下搅拌2-15h后提取，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为7.0-12.0后加入2-20份的还原剂在60-100℃下反应0.5-3.0h；然后调节提取液的pH为5.0-7.0，加入5-15份的浓度为35-70%过氧化氢进行氧化脱色0.5-2.0h；然后将上述提取液喷雾干燥得皂苷粉末，本发明高效环保，制备的无患子皂苷色泽浅，可直接用于洗涤用品和化妆品。
Description
技术领域
本发明提供一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法，属于生物化工研究技术领域。
背景技术
无患子(SapindusmuKorossiGaerth)也叫肥皂树或洗手果，为无患子科无患子属的一种落叶乔木，在东南亚各国、我国的台湾省及淮河以南各省均有分布。无患子假种皮中含有丰富的糖苷类物质，主要为三萜皂苷类和倍半萜糖苷类，具有良好的起泡性和去污性能，可作为天然活性物质用于洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中；它还具有抗菌和止痒等生理功效，可用于生物医药领域，无患子总皂苷的提取方法主要包括有机溶剂提取法和水提法。有机溶剂提取法用了有机溶剂，存在着溶剂残留、操作危险等使用和生产过程的安全隐患，所以应尽量避免使用该方法。水提法是利用无患子皂甙溶于热水的性质，用水作为溶剂从无患子果皮中提取皂甙的一种方法。如杨安平，蔡小莲于2012年6月在中医药导报第18卷第6期的《无患子总皂苷提取工艺的正交设计优选实验》一文中，探讨了水提法的工艺，得出最佳提取工艺为加入8倍水量在75℃下提取2次，每次1h，测得总皂苷平均提取率为31.72%。专利CN102001480介绍了一种无患子总皂苷提取纯化的方法，将干燥过的无患子果皮粉碎到5-20目，加2~10倍的水，在20~80℃的恒温常压状态下搅拌，提取1-5次，每次1-24h，固液分离后合并提取液；对提取液进行杀菌，再接种1-5%酵母菌或米曲菌，在25-30℃下培养2-3天，离心分离取上清液，再将上清液进行喷雾干燥即得无患子皂苷粉末。最终得率约20%，纯度50-60%，并且整个实验周期较长。魏凤玉等人（安徽化工第33卷第3期《天然无患子皂苷的提取分离》）采用水提—大孔树脂吸附分离工艺从天然无患子果皮中提取分离无患子皂苷，当水与原料的质量比为5∶1,在55℃下提取3次时，产品纯度可达85.0%以上，但产率只有11.36%。这些方法虽然得到了无患子皂苷，但由于在提取过程中长时间处于加热状态，导致了皂苷的颜色深，严重影响了使用过程的配色效果，因此制备浅色无患子皂苷是它得以广泛应用的前提条件，无患子皂苷颜色变深主要有两个因素，一是因为自身结构当中的酚羟基以及羧基在长时间的加热条件下，被氧化成了羰基或醌基，使其颜色加深；二是提取无患子皂苷时，糖类等一些水溶性杂质也跟着溶出，而在长时间的加热条件下发生焦化现象，导致产品色泽的加深。为克服这两个问题，我们通过加入还原剂还原被氧化的那一部分，同时利用双氧水对提取液进行漂白氧化脱色。通过氧化还原联用措施就可以制得浅色的无患子皂苷。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法，实现本发明目的的技术方案：
步骤一：称取100份（重量份，下同）干燥后的无患子果皮粉碎至20-80目，加100-1000份的水，在40-80℃的温度下搅拌2-15h后提取；
步骤二：将提取材料进行固液分离得到提取液；把提取液的pH调节为7.0-12.0后加入2-20份的还原剂在60-100℃下反应0.5-3.0h；
步骤三：然后把提取液的pH调节为5.0-7.0，加入5-15份的浓度为35-70%过氧化氢进行氧化脱色0.5-2.0h；
步骤四：然后将上述提取液喷雾干燥得皂苷粉末。
所述的工艺是先进行还原脱色，再进行氧化脱色。
所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼、葡萄糖、维生素C；
本发明高效环保，制备的无患子皂苷色泽浅，可直接用于洗涤用品和化妆品。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1
将干燥后的无患子果皮100g粉碎到20目，加1000ml的水，在80℃下搅拌提取12h后，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为7.0后加入10g的硼氢化钠，在60℃下反应3.0h；然后调节提取液的pH为5.0，加入15g的35%过氧化氢进行氧化脱色0.5h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
实施例2
将干燥后的无患子果皮100g粉碎到40目，加800ml的水，在75℃下搅拌提取10h后，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为8.0后加入8g的硼氢化钾，在70℃下反应2.5h；然后调节提取液的pH为5.5，加入13g的40%过氧化氢进行氧化脱色1.0h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
实施例3
将干燥后的无患子果皮100g粉碎到50目，加600ml的水，在70℃下搅拌提取8h后，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为9.0后加入6g的水合肼，在80℃下反应2.0h；然后调节提取液的pH为6.0，加入11g的45%过氧化氢进行氧化脱色1.3h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
实施例4
将干燥后的无患子果皮100g粉碎到60目，加400ml的水，在60℃下搅拌提取6h后，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为10.0后加入4g的葡萄糖，在85℃下反应1.5h；然后调节提取液的pH为6.5，加入9g的50%过氧化氢进行氧化脱色1.5h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
实施例5
将干燥后的无患子果皮100g粉碎到70目，加200ml的水，在50℃下搅拌提取4h后，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为11.0后加入2g的维生素C，在90℃下反应1.0h；然后调节提取液的pH为7.0，加入7g的60%过氧化氢进行氧化脱色1.8h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
实施例6
将干燥后的无患子果皮100g粉碎到80目，加100ml的水，在40℃下搅拌提取2h后，固液分离得到提取液；调节提取液的pH为12.0后加入7g的硼氢化钠，在100℃下反应0.5h；然后调节提取液的pH为6.8，加入5g的70%过氧化氢进行氧化脱色2.0h；然后将上述上清液喷雾干燥得皂苷粉末。
Claims (3)
1.一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
步骤一：称取100份（重量份，下同）干燥后的无患子果皮粉碎至20-80目，加100-1000份的水，在40-80℃的温度下搅拌2-15h后提取；
步骤二：将提取材料进行固液分离得到提取液；把提取液的pH调节为7.0-12.0后加入2-20份的还原剂在60-100℃下反应0.5-3.0h；
步骤三：然后把提取液的pH调节为5.0-7.0，加入5-15份的浓度为35-70%过氧化氢进行氧化脱色0.5-2.0h；
步骤四：然后将上述提取液喷雾干燥得皂苷粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法，其特征在于所述的工艺是先进行还原脱色，再进行氧化脱色。
3.根据权利要求1所述的一种氧化还原联用制备浅色无患子皂苷的方法，其特征在于所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、水合肼、葡萄糖、维生素C。
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