CN105331049A - 一种高弹性环氧树脂灌封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：环氧树脂30-60份，聚丙烯纤维2-5份，聚甲基丙烯酸甲酯10-15份，端羧基聚丁二烯-丙烯腈5-10份，沉淀硅石1-3份，活性稀释剂5-12份，交联剂1-5份，固化剂3-7份。本发明还公开了该高弹性环氧树脂灌封材料的制备方法。本发明提供的高弹性环氧树脂灌封材料弹性好，绝缘耐热性好，耐腐蚀性能优异，抗冲击性能好，且本发明添加的复合弹性微粒无毒，比表面积大，可以有效提高材料的力学性能；其制备方法简单，条件易于控制，制备过程中无有毒物质释放，有利于环境保护。
Description
技术领域：
本发明涉及灌封材料技术领域，具体的涉及一种高弹性环氧树脂灌封材料。
背景技术：
随着电子工业的发展，电子器件的高性能化对灌封材料提出了越来越高的要求。目前常用的灌封材料主要是各种合成聚合物。环氧树脂、有机硅、有机硅环氧、聚酰亚胺、液晶聚合物、端羟基聚丁二烯、各类聚氨酯等。环氧树脂由于具有收缩率小，绝缘耐热性好，耐腐蚀性优异等优点而被广泛应用。环氧树脂的成本相对较低，成型工艺简单，适合大规模生产，可靠性较高，因此，近十年来发展较快，目前多内电子用环氧灌封材料性能与国外相比在很多地方还存在不足，如：弹性不够，固化时有一定的内应力，容易开裂等。
中国专利(201210513453.5)公开了一种双组份常温固化弹性环氧树脂胶黏剂，其A组分包括聚氨酯改性环氧树脂、双酚F环氧树脂、脂肪族多缩水甘油醚、无机纳米粉体材料、聚丙烯纤维、偶联剂制成，B组分由自制改性胺固化剂、促进剂、偶联剂、无机纳米粉体材料、聚丙烯纤维制成。该发明制备的环氧树脂胶黏剂具有固化后胶层弹性好、粘结强度好、抗冷热冲击等特点，但是其制备工艺条件较为复杂，制造成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高弹性环氧树脂灌封材料，其弹性好，绝缘耐热性好，耐腐蚀性能优异，抗冲击性能好。
本发明的另一个目的是提供该高弹性环氧树脂灌封材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂30-60份，聚丙烯纤维2-5份，
聚甲基丙烯酸甲酯10-15份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈5-10份，
沉淀硅石1-3份，活性稀释剂5-12份，
交联剂1-5份，固化剂3-7份。
作为上述技术方案的优选，一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂55份，聚丙烯纤维3.5份，
聚甲基丙烯酸甲酯12份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈8份，
沉淀硅石2份，活性稀释剂10份，
交联剂2份，固化剂3份。
作为上述技术方案的优选，所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂，其为聚氨酯对环氧树脂改性后的预聚体。
作为上述技术方案的优选，所述聚丙烯纤维的长度为50-100μm。
作为上述技术方案的优选，所述沉淀硅石的粒径大小为30-90nm。
作为上述技术方案的优选，所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚和/或环氧丙烷异辛醚。
作为上述技术方案的优选，所述固化剂为环氧化物加成多胺、迈克尔加成多胺、芳香胺混合物中的一种或多种混合。
一种高弹性环氧树脂灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合30-60min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在500-800W的功率下超声搅拌1-2h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌1-3h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述捏合的条件为40℃，捏合50min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述超声的条件为600W，超声1.5h。
本发明具有以下有益效果；
本发明采用沉淀硅石、聚甲基丙烯酸甲酯作为复合弹性微粒，弹性微粒作为应力集中既可以诱发银纹和剪切带吸收能量，又可以终止银纹，其在环氧树脂界面间脱粘释放其弹性应变能，使材料弹性大大提高，抗冲击性能优异；且本发明提供的复合弹性微粒无毒，比表面积大，可以有效提高材料的力学性能；
本发明提供的高弹性环氧树脂灌封材料，制备方法简单，条件易于控制，制备过程中无有毒物质释放，有利于环境保护。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂30份，聚丙烯纤维2份，
聚甲基丙烯酸甲酯10份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈5份，
沉淀硅石1份，活性稀释剂5份，
交联剂1份，固化剂3份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合30min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在500W的功率下超声搅拌1h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌1h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
实施例2
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂60份，聚丙烯纤维5份，
聚甲基丙烯酸甲酯15份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈10份，
沉淀硅石3份，活性稀释剂12份，
交联剂5份，固化剂7份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合60min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在800W的功率下超声搅拌2h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌3h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
实施例3
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂40份，聚丙烯纤维3份，
聚甲基丙烯酸甲酯11份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈6份，
沉淀硅石1.5份，活性稀释剂7份，
交联剂2份，固化剂4份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合40min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在600W的功率下超声搅拌1.2h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌1.5h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
实施例4
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂45份，聚丙烯纤维3.5份，
聚甲基丙烯酸甲酯12份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈7份，
沉淀硅石2份，活性稀释剂9份，
交联剂3份，固化剂5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合50min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在700W的功率下超声搅拌1.4h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌2h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
实施例5
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂50份，聚丙烯纤维4份，
聚甲基丙烯酸甲酯13份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈8份，
沉淀硅石2.5份，活性稀释剂10份，
交联剂3.5份，固化剂6份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合50min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在600W的功率下超声搅拌1-2h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌2.5h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
实施例6
一种高弹性环氧树脂灌封材料，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂55份，聚丙烯纤维4.5份，
聚甲基丙烯酸甲酯14份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈9份，
沉淀硅石3份，活性稀释剂11份，
交联剂4.5份，固化剂6.5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合40min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在800W的功率下超声搅拌1.8h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06-0.08MPa，捏合搅拌3h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
下面对本发明提供的高弹性环氧树脂灌封材料进行性能测试。
(1)冲击强度
按GB2571-95标准测试。
(2)弯曲强度
按GB2570-92标准测试。
(3)热变形温度
按GB1634-79标准测试。
测试结果如表1所示，其中对比例为普通环氧树脂灌封材料。
表1
从表1来看，本发明提供的环氧树脂灌封材料弹性大，奶热性能好，力学性能优异。
Claims (10)
1.一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂30-60份，聚丙烯纤维2-5份，
聚甲基丙烯酸甲酯10-15份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈5-10份，
沉淀硅石1-3份，活性稀释剂5-12份，
交联剂1-5份，固化剂3-7份。
2.如权利要求1所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
环氧树脂55份，聚丙烯纤维3.5份，
聚甲基丙烯酸甲酯12份，
端羧基聚丁二烯-丙烯腈8份，
沉淀硅石2份，活性稀释剂10份，
交联剂2份，固化剂3份。
3.如权利要求1所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂，其为聚氨酯对环氧树脂改性后的预聚体。
4.如权利要求1所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，所述聚丙烯纤维的长度为50-100μm。
5.如权利要求1所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，所述沉淀硅石的粒径大小为30-90nm。
6.如权利要求1所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚和/或环氧丙烷异辛醚。
7.如权利要求1所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料，其特征在于，所述固化剂为环氧化物加成多胺、迈克尔加成多胺、芳香胺混合物中的一种或多种混合。
8.如权利要求1至7任一所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯和端羧基聚丁二烯-丙烯腈加入到高速捏合机中，在40-50℃下捏合30-60min，得到混合物料1；
(2)将沉淀硅石、聚丙烯纤维、活性稀释剂和交联剂混合搅拌均匀，并在500-800W的功率下超声搅拌1-2h，得到均匀分散液；
(3)将步骤(1)得到的混合物料1和步骤(2)得到的均匀分散液、固化剂混合，抽真空至-0.06—0.08MPa，捏合搅拌1-3h，得到高弹性环氧树脂灌封材料。
9.如权利要求8所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述捏合的条件为40℃，捏合50min。
10.如权利要求8所述的一种高弹性环氧树脂灌封材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声的条件为600W，超声1.5h。
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| CN101851481A (zh) * | 2010-05-22 | 2010-10-06 | 东方电气集团东方汽轮机有限公司 | 一种用于制造风力发电机叶片的环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
| CN102936478A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-02-20 | 湖南神力铃胶粘剂制造有限公司 | 一种双组份常温固化弹性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 |
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|---|
| 俞翔霄等: "《环氧树脂电绝缘材料》", 31 December 2007, 化学工业出版社 * |
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