CN105330510B - 一种氯代叔丁烷的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种氯代叔丁烷的制备装置及方法，通过将氯化氢用叔丁醇进行吸收，重新制得氯代叔丁烷，前两级用于吸收反应产生的大部分氯化氢，三四级用来除去气体中的微量氯化氢，冷凝器用于冷却可能带出的少量氯代叔丁烷，引风机使系统内部保持微微的负压。本发明能有效利用氯化氢气体，将一、二级吸收反应器下的贮罐中使用叔丁醇为吸收液，既保证了减少了用稀盐酸吸收氯化氢后产生废酸的量，列管式冷凝器同时回收由气体带出的少量氯代叔丁烷，提高了氯代叔丁烷的产量。装置整体较为简单，安装维护便利，产能较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯代叔丁烷的制备装置及方法。
背景技术
氯代叔丁烷是一种常见的工业原料。传统方法生产氯代叔丁烷，它的工艺条件是将叔丁醇与一定浓度的盐酸或者氯化氢气体反应，反应后得到氯代叔丁烷。该方法操作较为普遍，但反应后会产生废物稀盐酸，酸度较低，不能再用来制备氯代叔丁烷。例如在生产吐纳麝香中，需要大量氯代叔丁烷作为氢转移催化剂，间歇式反应不能满足需求，迫切需要一种能在降低成本的同时又产能较高的方法。
发明内容
针对现有反应装置存在的问题，本发明提供了一种氯代叔丁烷的制备装置及方法，可以有效提高了氯代叔丁烷的产量，降低废酸的产量。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的：
一种氯代叔丁烷的制备装置，包括一级吸收反应器1、第一贮罐2、二级吸收反应器4、第二贮罐5、三级喷淋塔7、第三贮罐8、四级喷淋塔10、第四贮罐11和接收罐16，氯化氢气体进口与所述一级吸收反应器1上端相连，所述一级吸收反应器1底部与第一贮罐2相连，一级吸收反应器1下端与二级吸收反应器4上端相连，二级吸收反应器4底部与第二贮罐5相连；所述二级吸收反应器4下端与三级喷淋塔7上端相连，三级喷淋塔7底部与第三贮罐8相连；所述三级喷淋塔7下端与四级喷淋塔10上端相连，四级喷淋塔10底部连接第四贮罐11；所述第四贮罐11下端与列管式冷凝器13下端相连，所述列管式冷凝器13顶部连接缓冲罐14，所述缓冲罐14最后连接引风机15；
所述第一贮罐2通过带有第一循环泵3的管道连接至一级吸收反应器1的顶部，所述第二贮罐5通过带有第二循环泵6的管道连接至二级吸收反应器4的顶部，所述第三贮罐8通过带有第三循环泵9的管道连接至三级喷淋塔7的顶部，所述第四贮罐11通过带有第四循环泵12的管道连接至四级喷淋塔10的顶部；所述第一贮罐2、第二贮罐5和列管式冷凝器13的底部分别通过带阀门的管道连接至接收罐16。
进一步地，所述第一贮罐2、第二贮罐5内装液态叔丁醇，所述第三贮罐8内装水，所述第四贮罐11内装纯碱液。
进一步地，所述一级吸收反应器1、二级吸收反应器4为石墨改性聚丙烯降膜式吸收反应器，且吸收反应器的级数为2-4级。
进一步地，所述第一贮罐2、第二贮罐5、第三贮罐8、第四贮罐11都外壁都设有夹套。
进一步地，所述引风机为防爆离心式风机。
一种氯代叔丁烷的制备方法，包括以下步骤：
(I)反应开始时，打开第一循环泵3、第二循环泵6、第三循环泵9、第四循环泵12，同时打开引风机15保持装置体系内负压，之后开启列管式冷凝器13以及与接收罐16之间的阀门；
(II)反应一段时间后，关闭第一循环泵3、第二循环泵6，对贮罐第一贮罐2、第二贮罐5内进行检测物质浓度进行检测，纯度合格后关闭列管式冷凝器13与接收罐16开关，打开第一贮罐2、第二贮罐5和接收罐16之间的阀门进行放料，之后重新放入原料进入第一贮罐2、第二贮罐5，重复步骤(I)。
本发明产生的有益效果为：与传统的降膜吸收器相比，本发明能有效利用氯化氢气体，将一、二级吸收反应器下的贮罐中使用叔丁醇为吸收液，既保证了减少了用稀盐酸吸收氯化氢后产生废酸的量，列管式冷凝器同时回收由气体带出的少量氯代叔丁烷，提高了氯代叔丁烷的产量。装置整体较为简单，安装维护便利，产能较高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示一种氯代叔丁烷的制备装置，包括一级吸收反应器1、第一贮罐2、二级吸收反应器4、第二贮罐5、三级喷淋塔7、第三贮罐8、四级喷淋塔10、第四贮罐11和接收罐16，氯化氢气体进口与所述一级吸收反应器1上端相连，所述一级吸收反应器1底部与第一贮罐2相连，一级吸收反应器1下端与二级吸收反应器4上端相连，二级吸收反应器4底部与第二贮罐5相连；所述二级吸收反应器4下端与三级喷淋塔7上端相连，三级喷淋塔7底部与第三贮罐8相连；所述三级喷淋塔7下端与四级喷淋塔10上端相连，四级喷淋塔10底部连接第四贮罐11；所述第四贮罐11下端与列管式冷凝器13下端相连，所述列管式冷凝器13顶部连接缓冲罐14，所述缓冲罐14最后连接引风机15；
所述第一贮罐2通过带有第一循环泵3的管道连接至一级吸收反应器1的顶部，所述第二贮罐5通过带有第二循环泵6的管道连接至二级吸收反应器4的顶部，所述第三贮罐8通过带有第三循环泵9的管道连接至三级喷淋塔7的顶部，所述第四贮罐11通过带有第四循环泵12的管道连接至四级喷淋塔10的顶部；所述第一贮罐2、第二贮罐5和列管式冷凝器13的底部分别通过带阀门的管道连接至接收罐16。
本实施例中，第一贮罐2、第二贮罐5内装液态叔丁醇，所述第三贮罐8内装水，所述第四贮罐11内装纯碱液。所述一级吸收反应器1、二级吸收反应器4为石墨改性聚丙烯降膜式吸收反应器，且吸收反应器的级数为2-4级，进一步地，所述第一贮罐2、第二贮罐5、第三贮罐8、第四贮罐11都外壁都设有夹套。一级吸收反应器1、二级吸收反应器4下端连接的贮罐内吸收液由传统的水或稀盐酸换为叔丁醇，贮罐内夹套保持温度，反应开始时循环泵将叔丁醇引入吸收反应器吸收氯化氢，列管式冷凝器13用来冷凝气体中所带出的有机物，引风机的作用在于使体系内稍微带负压。进一步地，所述引风机为防爆离心式风机。
本发明中吸收反应器是液体在重力作用下沿壁下降形成薄膜并与气体进行逆流或并流接触的一种吸收反应器。沿壁面下降的液膜可在平板面上或圆管的内、外壁形成，一般是圆管内形成，气膜和液膜互相不贯透，设备压降小，允许有较高的气体负荷。降膜很薄并能在膜的表面产生特殊的波动，且气相和液膜的返混均小，传热传质效率高，单位能耗产生的流体传递总量大。沿壁下降的液膜可用间壁冷却，适用于有高热效应的吸收过程，并可使过程在近于等温下进行。
一种氯代叔丁烷的制备方法，包括以下步骤：
(I)反应开始时，打开第一循环泵3、第二循环泵6、第三循环泵9、第四循环泵12，同时打开引风机15保持装置体系内负压，之后开启列管式冷凝器13以及与接收罐16之间的阀门；
(II)反应一段时间后，关闭第一循环泵3、第二循环泵6，对贮罐第一贮罐2、第二贮罐5内进行检测物质浓度进行检测，纯度合格后关闭列管式冷凝器13与接收罐16开关，打开第一贮罐2、第二贮罐5和接收罐16之间的阀门进行放料，之后重新放入原料进入第一贮罐2、第二贮罐5，重复步骤(I)。
本发明通过将反应中产生的氯化氢用叔丁醇进行吸收，重新制得氯代叔丁烷，前两级用于吸收反应产生的大部分氯化氢，三四级用来除去气体中的微量氯化氢，列管式冷凝器用于冷却可能带出的少量氯代叔丁烷，引风机使系统内部保持微微的负压。吸收装置一般采用四级吸收，能较好的回收腐蚀性气体氯化氢。简单来讲，氯化氢以及异丁烷等有机气体通过一级吸收反应器1、二级吸收反应器4后含有的氯化氢量已极少，雷管时冷凝器将沸点稍高的有机物带出，过程中接收罐16处于负压，检测第一贮罐2、第二贮罐5内产品纯度合格后，关闭冷凝器，将合格产品放下进入接收罐16分水，降膜吸收使得氯化氢与叔丁醇更好反应，实际生产中效果也较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氯代叔丁烷的制备装置，其特征在于，包括一级吸收反应器(1)、第一贮罐(2)、二级吸收反应器(4)、第二贮罐(5)、三级喷淋塔(7)、第三贮罐(8)、四级喷淋塔(10)、第四贮罐(11)和接收罐(16)，氯化氢气体进口与所述一级吸收反应器(1)上端相连，所述一级吸收反应器(1)底部与第一贮罐(2)相连，一级吸收反应器(1)下端与二级吸收反应器(4)上端相连，二级吸收反应器(4)底部与第二贮罐(5)相连；所述二级吸收反应器(4)下端与三级喷淋塔(7)上端相连，三级喷淋塔(7)底部与第三贮罐(8)相连；所述三级喷淋塔(7)下端与四级喷淋塔(10)上端相连，四级喷淋塔(10)底部连接第四贮罐(11)；所述第四贮罐(11)下端与列管式冷凝器(13)下端相连，所述列管式冷凝器(13)顶部连接缓冲罐(14)，所述缓冲罐(14)最后连接引风机(15)；
所述第一贮罐(2)通过带有第一循环泵(3)的管道连接至一级吸收反应器(1)的顶部，所述第二贮罐(5)通过带有第二循环泵(6)的管道连接至二级吸收反应器(4)的顶部，所述第三贮罐(8)通过带有第三循环泵(9)的管道连接至三级喷淋塔(7)的顶部，所述第四贮罐(11)通过带有第四循环泵(12)的管道连接至四级喷淋塔(10)的顶部；所述第一贮罐(2)、第二贮罐(5)和列管式冷凝器(13)的底部分别通过带阀门的管道连接至接收罐(16)。
2.如权利要求1所述的一种氯代叔丁烷的制备装置，其特征在于，所述第一贮罐(2)、第二贮罐(5)内装液态叔丁醇，所述第三贮罐(8)内装水，所述第四贮罐(11)内装纯碱液。
3.如权利要求1所述的一种氯代叔丁烷的制备装置，其特征在于，所述一级吸收反应器(1)、二级吸收反应器(4)为石墨改性聚丙烯降膜式吸收反应器，且吸收反应器的级数为2-4级。
4.如权利要求1所述的一种氯代叔丁烷的制备装置，其特征在于，所述第一贮罐(2)、第二贮罐(5)、第三贮罐(8)、第四贮罐(11)都外壁都设有夹套。
5.如权利要求1所述的一种氯代叔丁烷的制备装置，其特征在于，所述引风机为防爆离心式风机。
6.一种氯代叔丁烷的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的氯代叔丁烷的制备装置，包括以下步骤：
(I)反应开始时，打开第一循环泵(3)、第二循环泵(6)、第三循环泵(9)、第四循环泵(12)，同时打开引风机(15)保持装置体系内负压，之后开启列管式冷凝器(13)以及与接收罐(16)之间的阀门；
(II)反应一段时间后，关闭第一循环泵(3)、第二循环泵(6)，对贮罐第一贮罐(2)、第二贮罐(5)内进行检测物质浓度进行检测，纯度合格后关闭列管式冷凝器(13)与接收罐(16)开关，打开第一贮罐(2)、第二贮罐(5)和接收罐(16)之间的阀门进行放料，之后重新放入原料进入第一贮罐(2)、第二贮罐(5)，重复步骤(I)。
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