CN205613388U - 一种负压缩合反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种负压缩合反应系统，属于反应釜设备技术领域。它包括反应釜、冷凝器、真空泵和分离器，冷凝器设有进气口和出气口；所述的反应釜与冷凝器的进气口通过升气管连接，冷凝器的出气口通过管路与真空泵连接；所述的分离器通过管路与冷凝器的出气口连接，分离器通过主回流管与反应釜和/或升气管连接。本实用新型能有效提高缩合反应效率、且缩合反应转化率高，降低了原料溶剂的浪费程度，减少了副反应杂质的产生，系统能源利用率高，具有结构简单、设计合理、易于制造的优点。

Description

一种负压缩合反应系统

技术领域

本实用新型属于反应釜设备技术领域，更具体地说，涉及一种负压缩合反应系统。

背景技术

简单的说，“负压”是低于常压(即常说的一个大气压)的气体压力状态。负压的利用非常普遍，人们常常使某部分空间出现负压状态，便能利用无处不在的大气压替我们效力。通常在工业上，负压可以使化合物沸点降低、低温保持物质稳定不分解，如在缩合反应中，需要保持反应釜处于负压状态而使反应物质稳定不分解。所谓缩合反应，就是是两个或两个以上有机分子相互作用后以共价键结合成一个大分子，并常伴有失去小分子(如水、氯化氢、醇等)的反应。

负压缩合反应是通过真空泵抽取反应釜内空气使得反应釜保持负压状态，反应过程中，有部分溶剂物料处于汽化状态被真空泵抽走，造成溶剂损失。目前，企业通常采用传统的分离器进行两相分离，传统分离器负压条件下两相分离存在水随溶剂被带回到反应釜中的现象，溶剂、水分离效果不佳，导致降低了产品的收率，造成反应时间的延时、温度高，副产杂质多，生产效率低等问题。

为了解决上述问题，人们一直在寻求一种有效的方法，如中国专利申请号为：201010540668.7，申请日为：2010年11月12日的专利文献，公开了一种反应釜冷凝装置，包括设置在冷凝塔末端横向设置的横向冷凝器，横向冷凝器的出料口后部连接若干冷凝温度逐渐下降的冷凝器，各冷凝器分别通过独立的管道连接在相互独立的储料罐上。该方案采用若干竖向设置的竖向冷凝器，且将其设置在横向冷凝器之后，力求使用时将物料以冷凝温度的不同加以分离，然后根据需要通过输料泵将所需物料回流至反应釜内，但是，一方面其未进行物料和水的分离，冷凝后物料中含水量高，重新流回反应釜，影响反应速度，造成副产杂质多；另一方面，汽化的物料间的冷凝温度非常接近，通过一个冷凝器后大部分物料已形成液体，无法得到有效分离，采用多级冷凝适得其反，造成浪费。

又如，中国专利申请号为：201210573205.X，申请日为：2012年12月26日的专利文献，公开了一种反应釜负压蒸馏水分离装置，包括反应釜本体，所述反应釜本体设置有分离装置，所述分离装置包括蒸馏塔、冷凝器、分离器、受槽以及真空泵，反应釜本体通过管道与蒸馏塔连通，蒸馏塔通过管道与冷凝器进口连通，冷凝器出口通过出料管与分离器连通，分离器一侧设置有回流口，回流口通过回流管与反应釜本体连通，分离器底部设置有升水口，升水口通过升水管与受槽连通，分离器、受槽顶部分别通过管道与真空泵连接。该方案存在反应釜反应时间长，副产杂质多，且溶剂物料回收利用率低的问题。

发明内容

1、要解决的问题

针对现有缩合反应存在反应台时长，副产杂质多，转化率低以及溶剂损失大，安全系数低的问题，本实用新型提供一种负压缩合反应系统，能有效提高缩合反应效率、且缩合反应转化率高，降低了原料溶剂的浪费程度，减少了副反应杂质的产生。

2、技术方案

为解决上述问题，本实用新型采用如下的技术方案。

一种负压缩合反应系统，包括反应釜、冷凝器、真空泵和分离器，冷凝器设有进气口和出气口；所述的反应釜与冷凝器的进气口通过升气管连接，冷凝器的出气口通过管路与真空泵连接；所述的分离器通过管路与冷凝器的出气口连接，分离器通过主回流管与反应釜和/或升气管连接。

进一步地，所述的主回流管的一端与分离器连接，另一端连接有第一支管和第二支管；所述的第一支管远离主回流管的一端和第二支管远离主回流管的一端分别与反应釜和升气管连接。

进一步地，所述的第一支管和第二支管上分别设置有一号流量阀和二号流量阀。

进一步地，所述的第一支管和第二支管上分别设置有一号流量计和二号流量计。

进一步地，还包括储水受器；所述的储水受器与分离器的底部通过管路连接。

进一步地，所述的分离器和储水受器之间设置有玻璃视蛊。

进一步地，所述的玻璃视蛊和储水受器之间的管路上设有排水阀。

进一步地，所述的储水受器通过平衡管与真空泵连接，平衡管上安装平衡阀。

进一步地，所述的反应釜设有搅拌装置，反应釜的内壁盘绕有内盘管，外壁上盘绕有外盘管。

进一步地，所述的冷凝器有两个，串联设置，冷凝器的冷却介质为水或盐水。

3、有益效果

相比于现有技术，本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型反应釜在真空泵作用下处于负压状态，反应产生的气态物料经冷凝器冷凝液化，减少真空泵带料，冷凝后物料流入分离器分层，油相位于上层，水相位于下层，且上层溶剂通过主回流管流回反应釜，一方面对溶剂进行回收利用，减少原料损耗，另一方面，将物料中水分离出，减少系统的副反应，加快反应效率，提高反应产量；更重要的是，分离出的溶剂一部分经过升气管流回反应釜，较冷的液态溶剂与气态物料不断地进行气液交换，将高沸点的原料、主产物等气态物料冷凝，一起流回反应釜，而不影响低沸点水的气态流动，大大提高物料回收效率，降低原料损耗；

(2)本实用新型分别通过第一支管和第二支管将分离器分离出的溶剂直接流回反应釜或经升气管流回反应釜，并分别通过一号流量阀和二号流量阀控制管路流量，方便调节两支路的流量比，一号流量计和二号流量计分别显示两支路的流量大小，方便调节；

(3)本实用新型分离器中分离出的水经底部管道流入储水受器中进行储存，并通过玻璃视蛊可以了解流入储水受器中水的状态，避免上层溶剂也误流入储水受器中；

(4)本实用新型储水受器通过平衡管与真空泵连接，平衡管上安装平衡阀，使得储水受器和反应体系享有相同真空度，整个系统内真空度保持平衡，使得水及副产物可以以自身重力放至储水受器中，只需控制平衡阀门开度，就可持续分水，而不影响反应进行；

(5)本实用新型反应釜设有搅拌装置，反应过程中进行搅拌，加快反应速率，反应釜的内壁盘绕有内盘管，通入加热介质，对反应进行加热，外壁上盘绕有外盘管，反应后对反应釜降温，加热和冷却分两组管路进行，避免快速的冷热交替对管道的损伤，较少能量损失，提高效率；

(6)本实用新型采用两个冷凝器，进行两级冷凝，一级冷凝器连接冷水，二级冷凝器连接冷盐水，一级冷凝器未完全冷凝的气态物料经二级冷凝器冷凝后流回一级冷凝器，通过二级冷凝，物料冷凝回收率可达99.9％，大大减少真空泵带料量；

(7)本实用新型结构简单，设计合理，易于制造。

附图说明

图1为本实用新型的结构原理示意图。

附图中的标号分别为：

1、反应釜；101、搅拌装置；102、内盘管；103、外盘管；

2、升气管；

3、冷凝器；

4、真空泵；

5、分离器；

6、主回流管；610、第一支管；611、一号流量阀；612、一号流量计；620、第二支管；621、二号流量阀；622、二号流量计；

7、玻璃视蛊；

8、储水受器；

9、排水阀；

10、平衡管；

11、平衡阀。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

结合图1所示，本实施例的一种负压缩合反应系统，包括反应釜1、冷凝器3、真空泵4和分离器5；其中，所述的冷凝器3有两个，设有进气口和出气口，两个冷凝器3相串联在一起，即第一个冷凝器3的出气口与第二个冷凝器3的进气口连接，冷凝器3的冷却介质为水或盐水，在本实施例中，第一个冷凝器3的冷却介质采用冷水，第二个冷凝器3的冷却介质采用冷盐水，通过二级冷凝，物料冷凝回收率可达99.9％，大大减少真空泵4带料量；所述的反应釜1的顶部与第一个冷凝器3的进气口通过升气管2连接，第二个冷凝器3的出气口通过管路与真空泵4连接，升气管2内装有丝网规整填料，具有比表面积大、压降小、流体分均匀等优点，可以防止反应釜1内反应物料随气流进入管路，降低反应物料流失，保证反应稳定性、充分性。使用中，反应物料加入反应釜1内，同时开启真空泵4，使系统处于负压状态，反应釜1内物料达到反应温度开始反应，随着反应的进行部分气态油水混合物经升气管2流向冷凝器3，并在冷凝器3内液化成液体，避免真空泵4带料。

值得一提的是，本实施例中，所述的分离器5的上端通过管路与冷凝器3的出气口连接，分离器5的侧面的上部通过主回流管6与反应釜1和/或升气管2连接，具体到本实施例中，主回流管6远离分离器5的一端连接有第一支管610和第二支管620，第一支管610远离主回流管6的一端和第二支管620远离主回流管6的一端分别与反应釜1和升气管2连接。在这里，需要注意主回流管6与分离器5的连接位置的高度高于反应釜1的高度，也高于第二支管620和升气管2连接位置的高度，这样才能保证分离器5内分离出的油相能在重力作用下顺利的流入反应釜1和升气管2。使用中，冷凝器3冷凝液化的混合液体流入分离器5，并在分离器5中分层，油相在上，水相在下，上层油相通过主回流管6，一部分经过第一支管610返回反应釜1，另外一部分通过第二支管620进入升气管2后再返回反应釜1，这种方式，一方面对溶剂进行回收利用，减少原料损耗，另一方面，将物料中水分离出，减少系统的副反应，加快反应效率，提高反应产量；更重要的是，分离出的溶剂一部分经过升气管2流回反应釜1，较冷的液态溶剂与气态物料不断地进行气液交换，将高沸点的原料、主产物等气态物料冷凝，一起流回反应釜，而不影响低沸点水的气态流动，大大提高物料回收效率，降低原料损耗，提高热能利用率。

实施例2

结合图1所示，本实施例的一种负压缩合反应系统，与实施例1基本相同，不同之处在于：所述的第一支管610上设置有一号流量阀611和一号流量计612，第二支管620上设置有二号流量阀621和二号流量计622。这样，能够通过一号流量阀611和二号流量阀621控制管路流量，根据需要方便调节两支路的流量比，一号流量计612和二号流量计622分别显示两支路的流量大小，方便流量调节。

实施例3

结合图1所示，本实施例的一种负压缩合反应系统，与实施例2基本相同，不同之处在于：所述的分离器5的底部通过管路连接有储水受器8，且在分离器5和储水受器8之间设置有玻璃视蛊7，玻璃视蛊7和储水受器8之间的管路上设有排水阀9。分离器5分离出的下层水相通过储水受器8进行回收，并且通过玻璃视蛊7可以了解流入储水受器8中水相的状态，避免上层溶剂也误流入储水受器8中。在储水受器8的底部设置带阀门的出水口，可以将水放出。

由于整个系统处于较为封闭的状态，储水受器8内为常压，而系统其它部分为负压，所以分离器5中水相很难流入储水受器8，为此，将储水受器8通过平衡管10与真空泵4连接，平衡管10上安装平衡阀11，开启平衡阀11后，整个系统都处于同一个负压状态，即系统处于压力平衡状态，分离器5中水相即可在自身重力作用下顺利的流入储水受器8。

实施例4

结合图1所示，本实施例的一种负压缩合反应系统，与实施例3基本相同，不同之处在于：所述的反应釜1设有搅拌装置101，反应釜1的内壁盘绕有内盘管102，外壁上盘绕有外盘管103。使用中，搅拌装置101对反应物料进行搅拌，使物料混合均匀，有助于加快反应效率；向内盘管102通入加热介质，对反应进行加热，加快反应速率；反应后，向外盘管103内通入冷却介质，对反应釜1迅速降温，此种方式，加热和冷却分两组管路进行，避免快速的冷热交替对管道的损伤，较少能量损失，提高能量利用率和效率。

以上示意性的对本实用新型及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本实用新型的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本实用新型创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种负压缩合反应系统，包括反应釜(1)、冷凝器(3)和真空泵(4)，冷凝器(3)设有进气口和出气口；所述的反应釜(1)与冷凝器(3)的进气口通过升气管(2)连接，冷凝器(3)的出气口通过管路与真空泵(4)连接，其特征在于：还包括分离器(5)；所述的分离器(5)通过管路与冷凝器(3)的出气口连接，分离器(5)通过主回流管(6)与反应釜(1)和/或升气管(2)连接。

2.根据权利要求1所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的主回流管(6)的一端与分离器(5)连接，另一端连接有第一支管(610)和第二支管(620)；所述的第一支管(610)远离主回流管(6)的一端和第二支管(620)远离主回流管(6)的一端分别与反应釜(1)和升气管(2)连接。

3.根据权利要求2所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的第一支管(610)和第二支管(620)上分别设置有一号流量阀(611)和二号流量阀(621)。

4.根据权利要求3所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的第一支管(610)和第二支管(620)上分别设置有一号流量计(612)和二号流量计(622)。

5.根据权利要求1所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：还包括储水受器(8)；所述的储水受器(8)与分离器(5)的底部通过管路连接。

6.根据权利要求5所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的分离器(5)和储水受器(8)之间设置有玻璃视蛊(7)。

7.根据权利要求6所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的玻璃视蛊(7)和储水受器(8)之间的管路上设有排水阀(9)。

8.根据权利要求5或6或7所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的储水受器(8)通过平衡管(10)与真空泵(4)连接，平衡管(10)上安装平衡阀(11)。

9.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的反应釜(1)设有搅拌装置(101)，反应釜(1)的内壁盘绕有内盘管(102)，外壁上盘绕有外盘管(103)。

10.根据权利要求1-5中任意一项所述的一种负压缩合反应系统，其特征在于：所述的冷凝器(3)有两个，串联设置，冷凝器(3)的冷却介质为水或盐水。