CN105328196B - 控制氮含量的U‑Mo合金粉末制备工艺 - Google Patents

控制氮含量的U‑Mo合金粉末制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制氮含量的U‑Mo合金粉末制备工艺，包括步骤：1）将U‑Mo合金锭在保护气体的保护下送至氢化‑破碎‑脱氢一体化装置的氢化段内，抽真空至不低于3.0×10‑3Pa，充入保护气体清洗后，充氢气氢化；2）在破碎段内预烧活性金属粉；3）将上述氢化后的产物在保护气体的保护下移至破碎段内；4）对氢化产物进行破碎处理，破碎时间不超过10s；5）将上述步骤4）中破碎处理后的产物在保护气体的保护下移至脱氢段内，抽真空至不低于3.0×10‑3Pa，加热脱氢。本发明通过对HMD法中的各个步骤进行严格的工艺控制，来控制最终制得的U‑Mo合金粉末中的氮含量低于150μg/g，满足技术要求。

Description

控制氮含量的U-Mo合金粉末制备工艺
技术领域
本发明属于U-Mo合金燃料元件的制造领域，具体涉及一种能够有效控制氮含量的U-Mo合金粉末制备工艺。
背景技术
U-Mo合金因具有铀密度高、γ相较稳定、辐照性能优良和后处理简单等优点，已成为研究试验堆下一代燃料的发展方向。制备出满足技术要求的U-Mo合金粉末是制造U-Mo弥散燃料元件的先决条件。
氮元素是U-Mo合金粉末中的一种有害杂质元素，氮含量是U-Mo合金粉的重要性能指标，其对U-Mo合金弥散燃料板的性能有很大影响。U-Mo合金粉作为燃料板芯体中的燃料相，其氮含量过高会降低燃料芯体的抗水腐蚀性能，容易导致燃料板在苛刻工况下失效。因此需要对U-Mo合金粉末的氮含量进行严格控制，技术要求规定U-Mo合金粉末中氮含量需低于150μg/g。
目前国际上制备U-Mo合金粉末主要有以下三种方式：机械研磨、氢化-破碎-脱氢（HMD）、雾化法。HMD法是制备金属粉末的常用方法，但是采用HMD法制备U-Mo合金粉末的过程中，氮含量的控制是一个技术难题，一是因为U-Mo合金粉末化学性质活泼，在制备过程中极易吸附氮或与氮发生化学反应；二是在采用HMD法制备U-Mo合金粉末的过程中，需要进行两次热处理工序，而在高温下会加剧U-Mo合金与氮的化学反应。而本申请发明人查阅国内外文献，均未见任何文献公开报道过采用HMD法制备U-Mo合金粉末时对氮含量的控制工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够有效控制氮含量的U-Mo合金粉末制备工艺，使其满足技术要求。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
U-Mo合金粉末制备工艺，包括以下步骤：
1）将U-Mo合金锭在保护气体的保护下送至氢化-破碎-脱氢一体化装置的氢化段内，将所述氢化段内抽真空至真空度不低于3.0×10-3Pa，充入保护气体清洗后，充氢气，在预定的温度及压力条件下进行氢化处理；
2）在所述氢化-破碎-脱氢一体化装置的破碎段内预烧活性金属粉以去除氮元素；
3）将上述步骤1）中氢化后的产物U-Mo合金氢化物在保护气体的保护下移至所述破碎段内；
4）对所述U-Mo合金氢化物进行破碎处理，破碎时间不超过10s；
5）将上述步骤4）中破碎处理后的U-Mo合金氢化物粉末在保护气体的保护下移至所述氢化-破碎-脱氢一体化装置的脱氢段内，抽真空至真空度不低于3.0×10-3Pa，加热进行脱氢处理，则制备得到U-Mo合金粉末。
其中，本发明中的步骤2）与步骤3）无先后顺序的限定，可以先进行步骤2）再进行步骤3），也可以先进行步骤3）再进行步骤2），均能达到本发明所要求的效果。
本发明所述的U-Mo合金粉末制备工艺，通过对HMD法中的各个步骤进行严格的工艺控制，来控制最终制得的U-Mo合金粉末中的氮含量低于150μg/g。第一，U-Mo合金进出氢化段以及进入脱氢段时均是在保护气体的保护下进行的，避免了在这些过程中引入空气中的氮；第二，在破碎段内预烧活性金属粉，使渗入的微量氮与活性金属粉先反应，去除氮元素，从而降低了破碎过程中U-Mo合金氢化物与微量氮的反应程度；第三，控制氢化及脱氢处理时的真空度不低于3.0×10-3Pa，进而控制氢化及脱氢处理时气氛中的氮分子含量较少，避免U-Mo合金在氢化和脱氢热处理过程中与微量氮发生高温反应，从而有效降低了最终产物U-Mo合金粉末中的氮含量；第四，控制破碎时间不超过10s，减少了破碎过程中U-Mo合金氢化物与氮元素的反应时间，从而降低了最终产物U-Mo合金粉末中的氮含量，更佳地，所述破碎时间可优选6-10s，此时，不仅能够有效控制最终产品中的氮含量在150μg/g以内，还能保证U-Mo合金所需粉末粒度，即，控制U-Mo合金粉末的粒度为44μm-125μm。
本发明所述的U-Mo合金粉末制备工艺不仅适用于少量的U-Mo合金粉末的制备，还适用于公斤级U-Mo合金粉末的制备。
其中，本发明中涉及的U-Mo合金均是指Mo含量为2wt％-12wt％的合金。Mo含量太低，对U-Mo合金燃料的辐照稳定性有不利影响；Mo含量太高，对提高U-Mo合金燃料的铀密度有不利影响，同时使得U-Mo合金难以氢化。
其中，所述步骤4）中进行破碎处理时的转速可以为24000±4800r/min。
其中，所述步骤2）中的活性金属粉为能够与氮元素发生反应的金属粉，具体如锆粉、钛粉等等，而为了保障去除氮元素的效果，更佳地，活性金属粉应预烧至少2h，预烧时可将活性金属粉放置在1kw的小电炉上预烧。
其中，所述步骤1）中进行氢化处理时的工艺条件并无特别限定，本领域技术人员可根据需要进行设定，具体地，所述步骤1）中进行氢化处理时的压力可以为0.3MPa。
其中，所述步骤5）中的脱氢处理完成后，再向所述脱氢段内充入保护气体，使得最终制备的产品在保护气体的保护下卸料，避免卸料过程中引入空气中的氮元素。
其中，所述保护气体为氩气，更进一步地优选纯度为99.999%的高纯氩气。
综上，本发明的有益效果是：本发明所述的U-Mo合金粉末制备工艺，通过对HMD法中的各个步骤进行严格的工艺控制，来控制最终制得的U-Mo合金粉末中的氮含量低于150μg/g，满足技术要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
氢化处理：将1kg的U-Mo合金锭装入氢化-破碎-脱氢一体化装置中的过渡舱中，对过渡舱和保护手套箱抽真空2次后，充入99.999%的高纯氩气，然后将U-Mo合金锭转入保护手套箱中，再将U-Mo合金锭装入盛料舟中送进炉管（即，氢化段）中，关闭炉门。对炉管抽真空，真空度达3×10-3Pa时，充入99.999%的高纯氩气清洗炉管两次，充氢压至0.3MPa，开始加热氢化。
破碎处理：氢化完成后打开炉门，将U-Mo合金氢化物取出放置在破碎段中。在破碎段中预烧活性金属粉末（如锆粉、钛粉等）2h后，对U-Mo合金氢化物进行破碎处理，破碎时的转速为24000±4800r/min，破碎时间为10s。
脱氢处理：将U-Mo氢化物粉末装入盛料舟中，送进炉管（即，脱氢段）中，关闭炉门。对炉管抽真空，真空度达3×10-3Pa时，开始加热脱氢。脱氢完成后往炉管充入99.999%的高纯氩气，出炉后对U-Mo合金粉末取样进行氮含量分析、粉末粒度测量并将测试结果记录于下表1中。
实施例2
本实施例2所示的U-Mo合金粉末与实施例1所示的U-Mo合金粉末的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例2中的破碎时间为8s。
实施例3
本实施例3所示的U-Mo合金粉末与实施例1所示的U-Mo合金粉末的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例3中的破碎时间为15s。
实施例4
本实施例4所示的U-Mo合金粉末与实施例1所示的U-Mo合金粉末的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例4中的氢化处理及脱氢处理时的真空度为2.0×10-3 Pa。
实施例5
本实施例5所示的U-Mo合金粉末与实施例1所示的U-Mo合金粉末的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例5中的氢化处理及脱氢处理时的真空度为4.0×10-3Pa。
实施例6
本实施例6所示的U-Mo合金粉末与实施例1所示的U-Mo合金粉末的制备方法基本相同，不同之处仅在于：本实施例6中的破碎时间为6s。
表1
氮含量（μg/g） 粉末粒度（μm）
实施例1 126 86
实施例2 114 113
实施例3 168 42
实施例4 153 87
实施例5 121 84
实施例6 101 125
从上表1中的实施例1以及实施例4-5的数据来看，可以看出，在其他工艺条件不变的条件下，控制氢化处理及脱氢处理时的真空度不低于3.0×10-3Pa，能够有效控制最终产品中的氮含量在150μg/g以内。
从上表1中的实施例1、实施例2-3以及实施例6的数据来看，在其他工艺条件不变的条件下，控制破碎时间在10s内，能够有效控制最终产品中的氮含量在150μg/g以内。
更佳地，优选破碎时间为6-10s，此时，不仅能有效控制氮含量在150μg/g以内，还能有效控制粉末粒度在44μm-125μm。
如上所述，可较好的实现本发明。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将U-Mo合金锭在保护气体的保护下送至氢化-破碎-脱氢一体化装置的氢化段内，将所述氢化段内抽真空至真空度不低于3.0×10-3Pa，充入保护气体清洗后，充氢气，在预定的温度及压力条件下进行氢化处理；
2)将上述步骤1)中氢化后的产物U-Mo合金氢化物在保护气体的保护下移至所述破碎段内；
3)在所述氢化-破碎-脱氢一体化装置的破碎段内预烧活性金属粉以去除氮元素；
4)对所述U-Mo合金氢化物进行破碎处理，破碎时间不超过10s；
5)将上述步骤4)中破碎处理后的U-Mo合金氢化物粉末在保护气体的保护下移至所述氢化-破碎-脱氢一体化装置的脱氢段内，抽真空至真空度不低于3.0×10-3Pa，加热进行脱氢处理，则制备得到U-Mo合金粉末。
2.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述步骤4)中进行破碎处理时的转速为24000±4800r/min。
3.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述步骤4)中进行破碎处理时的破碎时间为6-10s。
4.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述步骤4)中进行破碎处理时的破碎时间为8-10s。
5.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中的活性金属粉为能够与氮元素发生反应的金属粉。
6.根据权利要求5所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述金属粉选自锆粉或钛粉。
7.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述活性金属粉预烧至少2h。
8.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的脱氢处理完成后，再向所述脱氢段内充入保护气体。
9.根据权利要求1所述的U-Mo合金粉末制备工艺，其特征在于，所述保护气体为氩气。
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