CN105327382A - 双交联法制备医用透明聚乙烯醇水凝胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双交联法制备医用透明聚乙烯水凝胶的方法，本发明选用醇解度不少于88%的聚乙烯醇，加水，在50℃～70℃浸泡10～90分钟后，加入甘油、防腐剂，继续加热至85℃～100℃使其溶解，除去泡沫，倾入模具中，经过冷冻交联、硼砂化学交联法后，即得。本发明方法制得的产品具有保水，有利于创伤的愈合。可作为外伤及手术的辅料以及保护眼罩的制备。相对于传统的单独采用物理交联法和化学交联法制备，在制法上具有时间短，成型好，制法简单，易控制；产品的性能上，除了具有一般聚乙烯醇水凝胶所具有的一切性能外，还具有透明度好的特点。

Description

双交联法制备医用透明聚乙烯醇水凝胶的方法

技术领域

本发明涉及一种采用双交联法制备医用透明聚乙烯醇水凝胶的方法，属于医用敷料技术领域。

背景技术

皮肤损伤是常见的外伤，医疗中的各种手术及各类外伤在医疗实践中的病例数庞大。传统的伤口敷料以纱布、棉花等材料为主，但此可造成伤口与敷料的粘连，能造成患者在换药时痛苦。新型水凝胶伤口敷料与医药纱布相比，不破坏新生上皮和肉芽组织，还可吸收伤口渗出的液体，加速伤口愈合，更换较为容易，还可促进上皮细胞的生长与愈合，已成为外伤包扎的理想选择，尤其烧烫伤（包括大面积烧烫伤）患者使用本凝胶可防止感染，显著减小患者用药的痛苦。但现有技术中的聚乙烯醇水凝胶的制备一般采用二甲基亚砜水溶液为溶剂进行制备，不但可以造成溶剂残留，刺激皮肤，且透明性也较差。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种采用双交联法制备医用聚乙烯醇水凝胶的方法。其方法如下：

1）按以下重量份称取原料：

聚乙烯醇5～20；

保湿剂8～12；

水或1%乙酸68～87；

防腐剂0.1-1；

所述保湿剂包括甘油、丙二醇、山梨醇或聚乙二醇中的一种；

所述防腐剂包括：苯甲酸钠、山梨酸或尼泊金类中的一种；

所述聚乙烯醇的醇解度不少于88%；

2）将聚乙烯醇加入水中，于50℃～70℃浸泡10～90分钟后，加入保湿剂、防腐剂，继续加热至85℃～100℃使其溶解，得溶液A；将溶液A采用超声法或减压法分离和排出泡沫；除去泡沫后的溶液倾入到模具中，置于-10℃～-20℃下放置10～48小时，取出，常温下放置0.5～10小时，置于硼砂溶液中浸泡1-120秒或在其表面喷硼砂溶液，放置，包装，即得。

本发明制备方法是结合了物理交联法和化学交联法的优点，避免了各自弊端的水凝胶制备方法。

（1）相对于物理交联法，本发明方法制备需要的时间大幅缩短。物理交联法即是采用将凝胶溶液在低温下（一般低于-18℃）冷冻24～48小时后，再在常温下放置2～4小时，如此反复3次循环，才能够成型。冷冻时间短，反复次数少，制备的水凝胶交联差，常温下容易重新流淌而无法发挥作用。因此，传统的物理交联法制备时间最短需要80小时。

通过上述的实施实例可知，本制备方法需要的时间为24小时即可。因此，本发明方法相对于传统的物理交联法，可以显著缩短制备时间，提高生产效率，而且由于制备时间短，大大减小了产品受污染的机会，对需要控制微生物要求的产品具有较大的好处。

（2）相对于化学交联法，本发明制备方法具有较好的成型性。聚乙烯醇水凝胶制备常采用的化学交联法是硼酸交联法，即将聚乙烯醇配成溶液后，加入硼酸溶液混匀后，调节PH值至碱性进行交联。制备时需要搅拌，由于溶液粘度较大，搅拌时混入大量的气泡，成型后气泡残留在凝胶中。如果制成干凝胶，气泡在干燥过程中被破坏，而制成湿凝胶，气泡不易排除而留在凝胶中。另外，由于化学交联法及交联速度非常快，交联物在较短的时间内稠度非常大，不流动，不能制成需要的形状（如保护眼罩）。所以，化学交联法在制备湿凝胶时，成形性差。而本发明方法可以避免。

本发明方法即是利用初步的物理交联法成型，再利用化学交联法进行交联固定，避免了两种交联法存在的时间长、成型性差的弊端。

（3）产品性能及实验结果

物理交联法成型性好，但由于交联过程中，高分子结晶而使产品透明性差，现有的解决透明性差的方法是用80%DMSO（二甲基亚砜）水溶液为溶剂，但此方法所用的DMSO有一定的毒性，能蛋白质反应导致蛋白质变性，还能造成恶心、呕吐、皮疹，对眼睛有较大的刺激性，而且在皮肤经反应会产生恼人的大蒜、洋葱味。所以不利于安全生产，残留在产品中DMSO易对人体产生危害。化学交联法产品透明度较好。

下列实验比较了本发明方法产品与物理交联法制备的聚乙烯醇水凝胶的透明度（化学交联法较难制成湿凝胶，没有比较）。

水凝胶透光率的测量：分别选择可见光的不同波长(425、450、485、550、590、600、700nm)，使用紫外一可见分光光度仪测量两种方法制成的水凝胶片的透光率T（将凝胶片切成5mm厚度）。结果本发明法制备的凝胶透明度显著比物理交联法的产品高。见下表。

具体的实施方式

下面结合具体实例进一步阐述本发明，这些实例仅用于说明本发明，而不是表明本发明的限制范围。

实施例1

（1）组成（按质量分数计）

聚乙烯醇（1788）5%、甘油10%、苯甲酸钠0.3%、水84.7%；

（2）将聚乙烯醇加入水中，加热至60℃左右，维持60分钟，加入甘油、苯甲酸钠，继续加热至90℃，搅拌使其溶解，得溶液A；

（3）将溶液A超声处理10分钟，除去溶液表面的泡沫，将溶液A倾入到模具中。置于冰箱冷冻室（-18℃）中，冷冻20小时，取出，放置2小时，浸入到1mol/l硼砂溶液中30秒，取出，包装，即得。

实施例2

（1）组成（按质量分数计）

聚乙烯醇（1788）5%甘油10%苯甲酸钠0.3%水84.7%；

（2）将聚乙烯醇加入水中，加热至60℃左右，维持60分钟，加入甘油、苯甲酸钠，继续加热至90℃，搅拌使其溶解，得溶液A；

（3）将溶液A超声处理10分钟，除去溶液表面的泡沫，将溶液A倾入到模具中。置于冰箱冷冻室（-18℃）中，冷冻20小时，取出，放置2小时，向凝胶的表面喷1mol/l硼砂溶液，包装，即得。

实施例3

（1）组成（按质量分数计）

聚乙烯醇（1788）20%甘油12%苯甲酸钠0.3%1%乙酸67.7%；

（2）取壳聚糖，加入到1%乙酸中，加热使溶解，加入聚乙烯醇，于60℃左右维持60分钟，加入甘油、苯甲酸钠，继续加热至90℃，搅拌使其溶解，得溶液A；

（3）将溶液A超声处理10分钟，除去溶液表面的泡沫，将溶液A倾入到模具中。置于冰箱冷冻室（-18℃）中，冷冻20小时，取出，放置2小时，向凝胶的表面喷1mol/l硼砂溶液，放置30分钟，用1%氢氧化钠溶液洗涤至中性，即得。

实施例4

（1）组成（按质量分数计）

聚乙烯醇（1788）10%，甘油8%，苯甲酸钠0.3%，1%乙酸81.7%；

（2）取壳聚糖，加入到1%乙酸中，加热使溶解，加入聚乙烯醇，于60℃左右维持60分钟，加入甘油、苯甲酸钠，继续加热至90℃，搅拌使其溶解，得溶液A；

（3）将溶液A超声处理10分钟，除去溶液表面的泡沫，将溶液A倾入到模具中。置于冰箱冷冻室（-18℃）中，冷冻20小时，取出，放置2小时，浸入到1mol/l硼砂溶液中30秒，取出，放置30分钟，用1%氢氧化钠溶液洗涤至中性，即得。

Claims (1)

1.一种采用双交联法制备医用聚乙烯醇水凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）按以下重量份称取原料：

聚乙烯醇5～20；

保湿剂8～12；

水或1%乙酸68～87；

防腐剂0.1-1；

所述保湿剂包括甘油、丙二醇、山梨醇或聚乙二醇中的一种；

所述防腐剂包括：苯甲酸钠、山梨酸或尼泊金类中的一种；

所述聚乙烯醇的醇解度不少于88%；

2）将聚乙烯醇加入水中，于50℃～70℃浸泡10～90分钟后，加入保湿剂、防腐剂，继续加热至85℃～100℃使其溶解，得溶液A；将溶液A采用超声法或减压法分离和排出泡沫；除去泡沫后的溶液倾入到模具中，置于-10℃～-20℃下放置10～48小时，取出，常温下放置0.5～10小时，置于硼砂溶液中浸泡1-120秒或在其表面喷硼砂溶液，放置，包装，即得。