CN113813436A - 细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法 - Google Patents

细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，得到混合溶液Ⅰ；步骤二、将1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，得到混合溶液Ⅱ；步骤三、向混合溶液Ⅱ中通入氮气；步骤四、将通入氮气后混合溶液Ⅱ进行聚合反应，得到聚离子液体溶液Ⅱ；步骤五、将混合溶液Ⅰ与聚离子液体溶液Ⅱ混和，得到敷料预备液；步骤六、将敷料预备液倒入模具，进行循环低温冷冻处理，得到可视化抗菌抗炎敷料。采用本发明的方法制备得到可视化抗菌抗炎敷料，具有透光率高、阻菌性能和抗炎性能优异、良好的皮肤粘合自愈性能、对细菌感染型伤口的愈合有很好促进作用的特点。

Description

细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法
技术领域
本发明属于生物医用材料技术领域，具体涉及细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法。
背景技术
伤口细菌感染的常见表现包括局部红肿、皮温升高、伴有一定的疼痛或肿胀感，严重的会呈现跳跃性疼痛，影响患者的正常生活、睡眠等。伤口细菌感染严重延迟愈合过程，处理不及时可能会导致败血症，毒血症，引起感染性的休克，甚至危及生命。
伤口愈合过程可分为四个步骤:止血、炎症、增生和重塑。受伤之后，皮肤表皮屏障破裂，受伤部位成为细菌生长和感染的温床，破坏愈合过程。为控制感染，现在最普遍的技术是引入抗生素或者其他杀菌剂(例如：银纳米粒子)进入敷料，然而，这些制剂释放到伤口环境中会使得患者产生细菌耐药性或者重金属中毒，在一定程度上加剧抗生素的滥用。此外，这些技术的使用时间有限，在所有杀菌剂完全释放时，敷料依然无可避免地成为细菌繁殖的乐园。
即使有很多发炎因感染而起，炎症阶段的炎性反应也并非与感染完全等同，发炎是生物体对病原体之反应之一，抑制炎症反应主要应用非类固醇抗发炎剂(例如：阿司匹林)和类固醇(例如：地塞米松)，这些药物的使用也会引起人体耐药性问题。
目前临床上并没有有效针对细菌感染型伤口的敷料，带正电的阳离子聚合物可以造成膜的破坏和细菌的死亡，目前引起研究人员的关注，然而如何在优化水凝胶敷料杀菌性能的基础上提高水凝胶敷料的粘合和透光度，依然未得到有效解决。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法。该方法通过将含有聚乙烯醇和硼砂的混合溶液Ⅰ以及由1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵混合得到的聚离子液体溶液Ⅱ混合循环低温冷冻，制备得到可视化抗菌抗炎敷料，具有透光率高、阻菌性能和抗炎性能优异、良好的皮肤粘合自愈性能、对细菌感染型伤口的愈合有很好的促进作用的特点，可以有效保湿和吸收渗液，同时方便直接观察伤口恢复情况，避免繁杂治疗护理程序。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，得到混合溶液Ⅰ；
步骤二、将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，得到混合溶液Ⅱ；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气5min～40min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ进行聚合反应，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤一所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为4％～20％，硼砂的质量百分含量为1％～7％；步骤一中聚乙烯醇和硼砂的溶解温度为 70℃～100℃。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述聚乙烯醇的数均分子量为60000～150000。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤二所述所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的质量百分含量为2％～20％，过硫酸铵的质量百分含量为0.1％～0.9％。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤四中聚合反应的温度为50℃～100℃，时间为20min～100min。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤五中混合溶液Ⅰ和聚离子液体溶液Ⅱ的体积比为4:1。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述循环低温冷冻处理的处理次数为2次～5次，每次循环低温冷冻处理均包括低温冷冻和解冻，低温冷冻的温度为-20℃～-80℃，时间为2h～40h，解冻的温度为20℃～40℃，时间为2h～10h。
上述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤六中还包括在进行循环低温冷冻之前，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置5min～40min。
本发明包括由1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵混合得到聚离子液体溶液Ⅱ的反应过程，基于自由基聚合，由含不饱和双键的离子液体在过硫酸铵的引发下，通过打开单体分子中的双键，在分子间进行重复多次的加成反应，使链增长，生成聚离子液体溶液Ⅱ，反应方程式为：
Figure BDA0003217716480000031
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将含有聚乙烯醇和硼砂的混合溶液Ⅰ以及由1-乙烯基 -3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵混合得到的聚离子液体溶液Ⅱ混合循环低温冷冻，制备得到可视化抗菌抗炎敷料，具有透光率高、阻菌性能和抗炎性能优异、良好的皮肤粘合自愈性能、对细菌感染型伤口的愈合有很好的促进作用的特点，可以有效保湿和吸收渗液，同时方便直接观察伤口恢复情况，避免繁杂治疗护理程序。
2、本发明中包括制备聚乙烯醇和硼砂的混合溶液Ⅰ，硼砂作为聚乙烯醇的交联剂，形成具有比非共价键更稳定的可逆动态共价键—硼酸酯键，给敷料提供良好温度响应性和自愈合性能。
3、作为优选，本发明包括由1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵混合得到的聚离子液体溶液Ⅱ，离子液体(1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐)作为聚合单体和非释放性抗菌消炎材料，可有效减少抗生素滥用，避免伤口二次感染，有利于伤口的抗菌消炎和愈合，同时，咪唑阳离子与硼酸脂键中的硼酸根阴离子存在静电相互作用，可有效提高材料机械性能和自愈合性能，此外，咪唑阳离子的高空间位阻可降低结晶度，限制微域形成，赋予敷料高透光性。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为实施例1、对比例1和对比例2敷料的傅里叶变换红外光谱图。
图2为实施例1、对比例1和对比例2敷料的扫描电镜图。
图3为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的拉伸应力示意图。
图4为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的压缩应力示意图。
图5为实施例1、对比例1和对比例2敷料的水蒸汽透过率。
图6为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的黏附性能图。
图7为实施例1的可视化抗菌水凝胶材料与皮肤的黏附性能图。
图8为实施例1、对比例1和对比例2敷料的透光对比图。
图9为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的透光率。
图10为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的抗菌实验结果。
图11为经实施例1的可视化抗菌抗炎敷料处理过的抗菌实验照片。
图12为经实施例1的可视化抗菌抗炎敷料处理过的抗菌实验中细菌形态扫描电镜图。
图13为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料抗炎实验中相关炎症因子图。
图14为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料抗炎实验中一氧化氮因子释放图。
图15为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料促进感染型SD大鼠伤口愈合情况。
图16为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料和对比例3的敷料的红外光谱对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、80℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为9％，硼砂的质量百分含量为5％；所述聚乙烯醇的数均分子量为80000，所述硼砂的相对分子量为300；
步骤二、常温条件下，将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅱ；所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3- 丁基咪唑溴盐的质量百分含量为5％，过硫酸铵的质量百分含量为0.2％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为220，过硫酸铵分子量为200；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气40min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ于50℃温度条件下聚合反应40min，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ按体积比4:1进行混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置10min，将静置后敷料预备液进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为2次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行2次，低温冷冻的温度为-20℃，时间为2h，解冻的温度为25℃，时间为2h。
对比例1
本对比例提供一种纯聚乙烯醇敷料(试样0)的制备方法，包括：
步骤一、80℃温度条件下，将聚乙烯醇溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液；所述混合溶液中，聚乙烯醇的质量百分含量为9％，硼砂的质量百分含量为1％；所述聚乙烯醇的数均分子量为80000，所述硼砂的相对分子量为300；
步骤二、将混合溶液倒入模具，将装有混合溶液的模具于室温条件下静置10min，将静置后混合溶液进行循环低温冷冻处理，得到纯聚乙烯醇敷料(试样0)；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为2次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行2次，低温冷冻的温度为-20℃，时间为2h，解冻的温度为25℃，时间为2h。
对比例2
本对比例提供一种聚乙烯醇-硼砂敷料(试样1)的制备方法，包括：
步骤一、80℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为9％，硼砂的质量百分含量为1％；所述聚乙烯醇的数均分子量为80000，所述硼砂的相对分子量为300；
步骤二、将混合溶液Ⅰ倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置10min，将静置后混合溶液Ⅰ进行循环低温冷冻处理，得到聚乙烯醇-硼砂敷料(试样1)；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为3次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行3次，低温冷冻的温度为-20℃，时间为2h，解冻的温度为25℃，时间为2h。
对比例3
本对比例提供一种敷料(试样3)的制备方法，包括：
步骤一、80℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为9％，硼砂的质量百分含量为5％；所述聚乙烯醇的数均分子量为80000，所述硼砂的相对分子量为300；
步骤二、常温条件下，将40mL步骤一所述混合溶液Ⅰ和10mL含有 1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵的混合溶液混合，通入氮气40min，然后于50℃温度条件下反应40min，得到混合体系A；所述混合体系A中， 1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的质量百分含量为5％，过硫酸铵的质量百分含量为0.2％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为220，过硫酸铵分子量为200；
步骤三、将混合体系A倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置10min，将静置后混合体系A进行循环低温冷冻处理，得到敷料 (试样3)；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为3 次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行3次，低温冷冻的温度为 -20℃，时间为2h，解冻的温度为25℃，时间为2h。
性能评价
实施例1的可视化抗菌抗炎敷料(试样2)、对比例1(试样0)和对比例2(试样1)的敷料傅里叶变换红外光谱如图1所示，由图1可知，试样1和试样2中由于硼砂的加入形成硼酸酯键，羟基的吸收峰3300cm-1峰强度减弱。在试样1和试样2中，1465cm-1和625cm-1处出现的吸收峰对应-B-O-C和B-O-B的伸缩振动。与试样0和试样1相比，试样2在 1540～1580cm-1处出现特征峰，与咪唑阳离子的伸缩振动有关，表明本发明可视化抗菌消炎水凝胶的成功合成。
实施例1的可视化抗菌抗炎敷料、对比例1和对比例2的敷料的扫描电镜图如图2所示，图中试样2为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料，试样0为对比例1敷料，试样1为对比例2敷料。由图2可知，本发明的可视化抗菌抗炎敷料具有孔径结构更为均匀致密的特点。
图3和图4为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的力学性能图，由图3 和4可知，本发明的可视化抗菌消炎敷料其拉伸和压缩应力分别约为 401KPa和680KPa，拉伸和压缩应变分别为446％和80％，本发明的可视化抗菌消炎敷料具备良好的力学性能。
图5为实施例1、对比例1和对比例2敷料的水蒸汽透过率，表1为实施例1、对比例1和对比例2敷料含水量。敷料含水的测试方法为湿杯法，测试温度为37℃，测试时间为24h。含水率(M)计算公式如下，计算结果如表1所示，
Figure BDA0003217716480000081
其中W0为敷料干燥前的重量，W1为敷料干燥后的重量。由图5和表1 可知，本发明的可视化抗菌抗炎敷料(试样2)具有明显高于纯聚乙烯醇敷料(试样0)和聚乙烯醇-硼砂敷料(试样1)的水蒸汽透过率和含水量，表明本发明的可视化抗菌抗炎敷料具有更好的持水能力，这与本发明的可视化抗菌抗炎敷料具有明显增加的孔隙一致。
表1敷料含水量
Figure BDA0003217716480000091
图6为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的黏附性能图，由图6可知，本发明的可视化抗菌抗炎敷料可以粘附在猪皮、橡胶、玻璃、钢铁以及塑料表面。
图7为实施例1的可视化抗菌水凝胶材料与皮肤的黏附性图，其中A 是敷料贴附于手腕图示，B是贴附敷料手腕向上弯曲图示，C是贴附有敷料的手腕向下弯曲示意图，表明本发明的可视化抗菌水凝胶材料具有良好的皮肤黏附性，可以很好的附着与手腕并且随之弯曲。
图8为实施例1的可视化抗菌水凝胶材料与对比例1和对比例2的透光对比图，图9为实施例1的可视化抗菌水凝胶材料的透光率。透光率为在紫外可见分光光度计UV-2600上测试而来。根据图8和9可知，在可见光范围内，本发明的敷料(试样2)透光率(90％)明显高于试样1(44％) 和试样0(40％)。这说明本发明的敷料具有高透光率，更有利于医护或患者直接观察伤口恢复情况，减少护理程序，避免创面二次损伤。
图10为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料的抗菌实验结果图，图11为 24h后细菌生长状况的扫描电镜图，图12为24h后细菌形态扫描电镜图。抗菌性能的评价方法包括将对数为1×108CFU/mL(500uL)的细菌溶液接种到无菌LB或PDA液体培养基中，将消毒过的敷料放入LB或PDA 培养基中，并在温度为37℃或28℃的温度培养箱中以120rpm培养24小时，将所得到的细菌悬浮液用酶标仪测定600nm处的光密度(OD)，按照以下公式表征其存活率，公式为：
Figure BDA0003217716480000101
其中，对照组为将细菌悬浮液稀释到原溶液的10-6倍浓度后涂于不含任何敷料的培养基上进行24h培养，其中，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌在 LB培养基上于37℃培育，真菌白色念珠菌在PDA培养基上于28℃培养。根据图10、图11和图12可知，相对于试样1，本发明的可视化抗菌抗炎敷料(试样2)具有更强的抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌生长能力。
图13为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料抗炎实验中相关炎症因子图，图14为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料抗炎实验中一氧化氮因子释放图。抗炎活性评价通过评估细胞产生的各种炎症介质(例如一氧化氮或促炎细胞因子(α肿瘤坏死因子)的数量来估计抗炎活性。具体操作包括，取对数生长期的RAW264.7细胞，用培养基稀释并接种于96孔板中，细胞贴壁后，加入脂多糖(LPS)作为诱导剂，将敷料浸提液添加到每个孔中，置于培养箱中进行培养，以单独用脂多糖(LPS)处理的细胞充当阳性对照(脂多糖)，未经任何处理(无LPS或敷料浸提液)的细胞充当阴性对照(对照组)，之后轻轻吸取上清，按照ELISA法检测不同敷料对α肿瘤坏死因子的抑制作用，结果如图13，按照NO试剂盒操作进行检测一氧化氮释放量，结果如图14。由图13和图14可知，相对于阳性对照组、试样 0和试样1，试样2显著降低了α肿瘤坏死因子和NO的浓度，抑制了巨噬细胞炎症因子的分泌，本发明的可视化抗菌抗炎敷料(试样2)具有优异的抗炎能力。
图15为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料促进感染型SD大鼠伤口愈合情况。在SD大鼠背部创立相同大小的细菌感染型伤口，将敷料样(纱布 (对照组)、试样1、试样2和商用敷料)敷于伤口上，外敷3天后取下，观察大鼠伤口愈合情况。经对比发现，未使用敷料的大鼠(对照组)愈合情况最缓慢，使用敷料的大鼠伤口愈合周期缩短。与对照组(纱布)、试样1和商用敷料组相比，本发明的可视化抗菌抗炎敷料更能促进大鼠伤口愈合，本发明的可视化抗菌抗炎敷料能缩短愈合时间，且使伤口恢复良好。
图16为实施例1的可视化抗菌抗炎敷料(试样2)和对比例3通过直接混合反应得到的敷料(试样3)的红外光谱对比图。从图16可知，直接混合反应之后，在约3068cm-1处出现-C＝C的吸收峰，说明一部分离子液体尚未聚合，可能原因之一为：直接混合后体系变的粘稠，充氮气过程困难，保护气不足；可能原因之二为：部分离子液体在聚合之前，咪唑阳离子通过静电作用与硼负离子结合，聚合不到增长的分子链中，造成-C＝C 的吸收峰出现。
实施例2
本实施例提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、100℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为 4％，硼砂的质量百分含量为3％；所述聚乙烯醇的数均分子量为100000，所述硼砂的相对分子量为400；
步骤二、常温条件下，将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅱ；所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3- 丁基咪唑溴盐的质量百分含量为12％，过硫酸铵的质量百分含量为0.8％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为400，过硫酸铵分子量为100；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气15min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ于80℃温度条件下聚合反应 60min，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ按体积比4:1进行混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置5min，将静置后敷料预备液进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为5次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行5次，低温冷冻的温度为-40℃，时间为2h，解冻的温度为20℃，时间为4h。
本实施例细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能与实施例1 的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能基本一致，具有高的透光率，以及良好的阻菌抗炎性能。
实施例3
本实施例提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、70℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为 15％，硼砂的质量百分含量为7％；所述聚乙烯醇的数均分子量为95000，所述硼砂的相对分子量为450；
步骤二、常温条件下，将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅱ；所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3- 丁基咪唑溴盐的质量百分含量为10％，过硫酸铵的质量百分含量为0.5％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为400，过硫酸铵分子量为100；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气5min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ于100℃温度条件下聚合反应50min，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ按体积比4:1进行混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置30min，将静置后敷料预备液进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为2次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行2次，低温冷冻的温度为-20℃，时间为40h，解冻的温度为30℃，时间为8h。
本实施例细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能与实施例1 的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能基本一致，具有高的透光率，以及良好的阻菌抗炎性能。
实施例4
本实施例提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、80℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为12％，硼砂的质量百分含量为6％；所述聚乙烯醇的数均分子量为60000，所述硼砂的相对分子量为350；
步骤二、常温条件下，将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅱ；所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3- 丁基咪唑溴盐的质量百分含量为10％，过硫酸铵的质量百分含量为0.9％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为400，过硫酸铵分子量为100；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气15min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ于50℃温度条件下聚合反应 100min，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ按体积比4:1进行混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置20min，将静置后敷料预备液进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为2次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行2次，低温冷冻的温度为-80℃，时间为18h，解冻的温度为25℃，时间为4h。
本实施例细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能与实施例1 的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能基本一致，具有高的透光率，以及良好的阻菌抗炎性能。
实施例5
本实施例提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、70℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为 15％，硼砂的质量百分含量为1％；所述聚乙烯醇的数均分子量为150000，所述硼砂的相对分子量为330；
步骤二、常温条件下，将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅱ；所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3- 丁基咪唑溴盐的质量百分含量为2％，过硫酸铵的质量百分含量为0.1％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为400，过硫酸铵分子量为100；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气20min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ于90℃温度条件下聚合反应 60min，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ按体积比4:1进行混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置40min，将静置后敷料预备液进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为2次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行2次，低温冷冻的温度为-40℃，时间为10h，解冻的温度为30℃，时间为10h。
本实施例细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能与实施例1 的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能基本一致，具有高的透光率，以及良好的阻菌抗炎性能。
实施例6
本实施例提供细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、80℃温度条件下，将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅰ；所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为 20％，硼砂的质量百分含量为6％；所述聚乙烯醇的数均分子量为120000，所述硼砂的相对分子量为430；
步骤二、常温条件下，将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，至完全澄清，得到混合溶液Ⅱ；所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3- 丁基咪唑溴盐的质量百分含量为20％，过硫酸铵的质量百分含量为0.6％；所述1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的分子量为400，过硫酸铵分子量为100；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气15min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ于100℃温度条件下聚合反应20min，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ按体积比4:1进行混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置10min，将静置后敷料预备液进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料；所述室温为20℃～25℃；所述循环低温冷冻处理的次数为4次，具体为：将静置后盛有敷料预备液的模具置于冰箱中进行低温冷冻，取出进行解冻，将上述低温冷冻-解冻的步骤进行4次，低温冷冻的温度为-30℃，时间为20h，解冻的温度为40℃，时间为6h。
本实施例细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能与实施例1 的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料性能基本一致，具有高的透光率，以及良好的阻菌抗炎性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚乙烯醇和硼砂溶解于水中，得到混合溶液Ⅰ；
步骤二、将1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐和过硫酸铵溶解于水中，得到混合溶液Ⅱ；
步骤三、向步骤二所述混合溶液Ⅱ中通入氮气5min～40min；
步骤四、将步骤三通入氮气后混合溶液Ⅱ进行聚合反应，得到聚离子液体溶液Ⅱ；
步骤五、将步骤一所述混合溶液Ⅰ与步骤四所述聚离子液体溶液Ⅱ混和，得到敷料预备液；
步骤六、将步骤五所述敷料预备液倒入模具，进行循环低温冷冻处理，得到细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料。
2.根据权利要求1所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤一所述混合溶液Ⅰ中，聚乙烯醇的质量百分含量为4％～20％，硼砂的质量百分含量为1％～7％；步骤一中聚乙烯醇和硼砂的溶解温度为70℃～100℃。
3.根据权利要求1所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述聚乙烯醇的数均分子量为60000～150000。
4.根据权利要求1或2所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤二所述混合溶液Ⅱ中，1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐的质量百分含量为2％～20％，过硫酸铵的质量百分含量为0.1％～0.9％。
5.根据权利要求1所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤四中聚合反应的温度为50℃～100℃，时间为20min～100min。
6.根据权利要求4所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤五中混合溶液Ⅰ和聚离子液体溶液Ⅱ的体积比为4:1。
7.根据权利要求1所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述循环低温冷冻处理的处理次数为2次～5次，每次循环低温冷冻处理均包括低温冷冻和解冻，低温冷冻的温度为-20℃～-80℃，时间为2h～40h，解冻的温度为20℃～40℃，时间为2h～10h。
8.根据权利要求1所述的细菌感染型伤口治疗用可视化抗菌抗炎敷料的制备方法，其特征在于，步骤六中还包括在进行循环低温冷冻之前，将装有敷料预备液的模具于室温条件下静置5min～40min。
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