CN105316650A - 无机薄膜的制备方法以及用于所述无机薄膜的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机薄膜的制备方法以及用于所述无机薄膜的制备装置。所述无机薄膜的制备方法包括通过交替使用硅源和反应物气体对衬底进行等离子体处理；并且使所述硅源和所述反应物气体在所述衬底的表面上反应以在所述衬底上形成无机薄膜，其中通过使用所述硅源和所述反应物气体进行的所述等离子体处理分别在每个独立的等离子体模块中进行。

Description

无机薄膜的制备方法以及用于所述无机薄膜的装置
相关申请的交叉引用
本申请根据35USC119(a)要求2014年7月30日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2014-0097414的优先权，其所有公开内容以引用方式并入本文，用于所有目的。
技术领域
下面的描述涉及用于无机薄膜的制备的方法以及用于所述无机薄膜的制备装置。
背景技术
化合物薄膜以各种方式用作半导体器件、半导体集成电路、化合物半导体、太阳能电池、液晶显示器(LCD)、有机发光二极管(OLED)等的栅极电介质膜或金属间阻隔膜，用作保护膜，以及用作防止与周围材料化学反应的掩膜等。因此，随着半导体集成电路器件日益缩小然而具有更复杂的形状，涂覆具有高度阶梯结构的均匀薄膜已经作为重要技术引起关注。因此，目前，用于改善薄膜特性的原子层沉积(ALD)已经广泛用于各种领域中[美国专利No.4,058,430]。
ALD是使用化学气相沉积反应的加工技术，其中气相反应通过按时间顺序注入前体和反应物来抑制，并且薄膜的厚度通过使用在衬底的表面上发生的自限反应来精确地控制。ALD允许薄膜具有高阶梯覆盖率和高厚度均匀性，这是在原子水平上控制厚度的情况下自限反应的特征。因此，通过使用ALD方法，不仅在具有基本上阶梯式结构的电容器中，而且在具有大表面积和复杂结构的纤维的内部空间中，或者在细颗粒结构的表面上等均匀地形成薄膜是可能的。另外，因为气相反应最小化，所以针孔密度将非常小，然而薄膜密度将是高的，并且另外，可降低沉积温度。
然而，ALD的缺点在于其难以选择适当的前体和反应物，因为每次循环沉积的薄膜厚度只是原子层水平或更小，所以沉积速率非常低，并且由于过量碳和氢，所以将使薄膜的特性大大退化。
同时，与ALD的沉积速率相比，使用热化学气相沉积(TCVD)或等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)进行的硅化合物薄膜的沉积速率非常快。然而，因为这些方法具有诸如在薄膜中形成许多针孔并产生副产物或颗粒之类的缺陷，所以在这些方法中薄膜的形成通常在高温下进行。因此，这些方法难以适用于诸如塑料膜之类的衬底。
发明内容
鉴于前述问题，实施方式提供了用于无机薄膜的制备方法以及用于无机薄膜的制备装置。
然而，寻求由本公开解决的问题不限于上述说明，并且其它问题可由本领域技术人员根据以下说明得以清楚地理解。
在一个总的方面，提供了一种用于无机薄膜的制备方法，所述方法包括：通过交替使用硅源和反应物气体对衬底进行等离子体处理；以及使所述硅源和所述反应物气体在所述衬底的表面上反应以在所述衬底上形成无机薄膜，其中通过使用所述硅源和所述反应物气体进行的所述等离子体处理分别在彼此独立的等离子体模块中进行。
所述制备方法可以包括：将所述通过交替使用所述硅源和所述反应物气体对所述衬底进行的等离子体处理重复一次或多次。
所述硅源可以包括硅前体和惰性气体。
所述惰性气体可以包括选自由Ar、He、Ne、以及它们的组合组成的群组中的成员。
所述反应物气体可以包括选自由N2、H2、O2、N2O、NH3、以及它们的组合组成的群组中的成员。
所述制备方法还可以包括：在约400℃或400℃以下的温度下加热所述衬底。
所述无机薄膜的厚度可以在约至约的范围内。
所述形成所述无机薄膜可以通过使用化学气相沉积法或原子层沉积法来进行。
所述通过使用所述硅源和所述反应物气体进行的所述等离子体处理可以在彼此独立的等离子体模块中同时或交替地进行。
在另一总的方面，提供了一种用于形成无机薄膜的制备装置，该制备装置包括：用以装载衬底的衬底装载单元；连接到所述衬底装载单元并被配置成交替移动所述衬底的衬底输送单元；在所述衬底输送单元下方提供的并被配置成加热所述衬底的衬底加热单元；以及无机薄膜沉积单元，其用以在所述衬底上形成无机薄膜，其中所述无机薄膜沉积单元包括多个源等离子体模块以及多个反应物等离子体模块，并且其中使所述衬底输送单元在所述源等离子体模块和所述反应性等离子体模块之间交替移动以在所述衬底上沉积所述无机薄膜。
所述源等离子体模块中的每一个可以通过使用包含硅前体和惰性气体的硅源进行等离子体处理。
所述反应物等离子体模块中的每一个可以通过使用反应物气体进行等离子体处理，所述反应物气体选自由N2、H2、O2、N2O、NH3以及它们的组合组成的群组。
根据本公开的实施方式，通过将硅源等离子体和反应物等离子体单独地注入衬底中，同时使用扫描型CVD，在约400℃或更低的低温下制备具有诸如较小氢含量、高针孔密度和高薄膜密度之类的高度有利的特征的无机薄膜是可能的。该无机薄膜可用作包封膜、阻隔膜等。另外，根据本公开的实施方式，无机薄膜的沉积速率高达约至约产品收率高。此外，因为在加工期间产生的颗粒量小，所以可制备均匀的薄膜。
另外，可连续地和/或交替地沉积多组分金属氧化物和金属氮化物薄膜。
同时，根据本公开的实施方式，用于制备无机薄膜的高速沉积装置具有简化的设备结构并可容易地进行改进。因此，其具有宽范围的应用并且还可适用于辊到辊和大型薄膜沉积设备。
附图说明
在以下详细说明中，本公开的实施方式仅作为例证描述，因为根据以下详细说明，各种改变和修改对本领域技术人员而言将变得显而易见。不同附图中使用相同附图标记表示相似或相同的项。
图1是示出根据本公开的实施方式的用于无机薄膜的制备装置的示意图；
图2是示出根据本公开的实施方式，包括多个等离子体模块的用于无机薄膜的制备装置的示意图；
图3A和图3B是示出根据本公开的实施方式的用于无机薄膜的制备装置的示意图；并且
图4是示出根据本公开的实施例的无机薄膜的沉积速率的曲线图。
在整个附图和详细描述中，除非描述或提供了另外的情形，否则相同的附图标记将被理解为指代相同的元件、特征和结构。附图可能不是按比例绘制的，为了清楚、解释和方便的目的，在附图中元件的相对尺寸、比例和描绘可以被放大。
具体实施方式
下文中，将参考附图对本公开的实施方式详细地进行描述，使得本领域技术人员能容易地实现这些实施方式。然而，应当注意本公开不限于这些实施方式，而是可以多种其它方式实现。在附图中，省略了与说明不相关的部件以便使解释变得简单，并且在整个文档中相同的附图标记表示相同的部件。
在本公开的整个文档中，术语“连接到”或“耦合到”用于指示一个元件与另一个元件的连接或耦合，并且包括其中元件“直接连接或耦合到”另一个元件的情况和其中元件经由又一个元件“电连接或耦合”到另一个元件的情况两者。
在本公开的整个文档中，用于指示一个元件相对于另一个元件的位置的术语“在……上”包括一个元件邻近另一个元件的情况和任何其它元件存在于这两个元件之间的情况两者。
在本公开的整个文档中，除非上下文另外指示，否则用于文档中的术语“包含或包括”和/或“含有或包括有”是指除了所述的组件、步骤、操作和/或元件之外，不排除一个或多个其它的组件、步骤、操作和/或现有或添加的元件。术语“约或大约”或“基本上”旨在具有接近数值或由可允许的误差规定的范围的含义并且旨在防止为理解本公开而公开的精确的或绝对的数值被任何不合理的第三方非法地或不公平地使用。在整个文档中，术语“……的步骤”不是指“用于……的步骤”。
在本公开的整个文档中，马库什(Markush)型说明中所包括的术语“……的组合”是指选自由马库什型中所述的组件、步骤、操作和/或元件组成的群组中的一个或多个组件、步骤、操作和/或元件的混合物或组合，从而意指本公开包括选自马库什组中的一个或多个组件、步骤、操作和/或元件。
在本公开的整个文档中，“A和/或B”这样的表达是指“A或B，或A和B”。
下文中，本公开的实施方式和实施例将参考附图详细地描述，附图形成说明书的一部分。然而，应当注意本文所述的实施方式、实施例和附图不意指以任何方式进行限制。
在本公开的第一方面，提供无机薄膜的制备方法，所述方法包括：通过交替使用硅源和反应物气体对衬底进行等离子体处理；并且使硅源和反应物气体在衬底的表面上反应以在所述衬底上形成无机薄膜，其中通过使用所述硅源和反应物气体进行的等离子体处理分别在彼此独立的等离子体模块中进行。
在本公开的一实施方式中，因为硅源和反应物气体的等离子体处理在分离的等离子体模块中独立地进行，所以硅源和反应物气体之间的反应在衬底的表面上而不是在气相中发生。因此，反应温度可保持较低，并且另外，因为硅源不直接与反应物气体反应，不相互直接反应，所以可减少可能由来自反应的副产物和UV所造成的损坏。另外，通过降低等离子体处理中所用的功率电平，还可减少杂质的产生和/或可能在高功率下造成的电极损坏，但可以不限于此。
根据本公开的一实施方式，硅源可以含有硅前体和惰性气体，但也可以不限于此。在本公开的一实施方式中，硅前体可包括选自由SiH4、TEOS(原硅酸四乙酯)、HMDSO(六甲基二硅氧烷)、硅烷二胺、及其组合组成的组中的一员，但可以不限于此。例如，如果SiH4被用作硅前体，则SiH4显示出高的热稳定性和化学稳定性。然而，SiH4在高温下分解，并且难以被吸附在衬底的表面上。出于这个原因，惰性气体可被用来分解诸如SiH4之类的硅前体，但可以不限于此。
根据本公开的一实施方式，惰性气体可包括选自由Ar、He、Ne以及它们的组合组成的群组中的成员，但可以不限于此。
根据本公开的实施方式，反应物气体包括选自由N2、H2、O2、N2O、NH3以及它们的组合组成的群组中的成员，但可以不限于此。
根据本公开的实施方式，该制备方法还可包括在约400℃或400℃以下的温度下加热衬底，但可以不限于此。在本公开的实施方式中，可在进行无机薄膜的制备过程的同时加热衬底。通过将衬底的温度调节至等于或低于硅前体的热分解温度的温度，可在衬底的表面上引发硅前体与反应气体之间的化学反应。例如，衬底可在约400℃或更低、约300℃或更低、约200℃或更低、或者约100℃或更低的温度下加热，但不限于此。在本公开的一实施方式中，当将无机薄膜用作包封膜时，衬底的加热可在约100℃或更低的温度下进行，然而，当将无机薄膜用作阻隔膜时，衬底的加热可在约100℃至约400℃范围内的温度下进行，但可以不限于此。
根据本公开的一实施方式，该制备方法可以包括：通过交替使用硅源和反应物气体对衬底进行的等离子体处理可重复一次或多次，但可以不限于此。例如，通过交替使用硅源和反应物气体对衬底进行的等离子体处理可以被称为第一等离子体处理；通过交替使用硅源和反应物气体对通过第一等离子体处理在衬底上形成的第一无机薄膜进行的等离子体处理可以被称为第二等离子体处理。通过重复这些等离子体处理n次(n为1或更大的整数)，该制备方法可进行第n次等离子体处理(n为1或更大的整数)，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，通过将等离子体处理重复约一次或多次，该制备方法可以在衬底上形成具有无机/无机结构的无机薄膜。例如，通过对通过第一等离子体处理在衬底上形成的第一无机薄膜进行第二等离子体处理，可在第一无机薄膜上形成第二无机薄膜。通过将这些等离子体处理重复n次(n为1或更大的整数)，可在衬底上形成第n无机薄膜(n为1或更大的整数)。
根据本公开的一实施方式，通过使用硅源和反应物气体进行的等离子体处理可以在彼此独立的等离子体模块中同时或交替进行，但可以不限于此。例如，如果通过使用硅源和反应物气体进行的等离子体处理在彼此独立的等离子体模块中同时进行，则无机薄膜在衬底上与另一个薄膜混合。例如，如果通过使用硅源和反应物气体进行的等离子体处理在每个独立的等离子体模块中交替进行，则在衬底上形成具有层状结构的无机薄膜。
在本公开的一实施方式中，具有通过第n次等离子体处理(n为1或更大的整数)在衬底上形成的无机/无机结构的无机薄膜可具有层状结构和/或混合结构。例如，如果无机薄膜在衬底上与另一薄膜混合但不具有层之间的区别，则可实现优异的阻隔特性以及优异的柔韧性。
根据本公开的实施方式，无机薄膜的厚度可以为约至约但可以不限于此。例如，无机薄膜的厚度可以在约至约约至约约至约约至约约至约约至约约至约约至约或约至约的范围内，但可以不限于此。
根据本公开的一实施方式，形成无机薄膜可通过使用化学气相沉积(CVD)法或原子层沉积(ALD)法进行，但可以不限于此。
在本公开的第二方面，提供用于形成无机薄膜的制备装置，所述装置包括：衬底装载单元，其用以装载衬底；连接到衬底装载单元并配置成交替移动衬底的衬底输送单元；在衬底输送单元下方提供的并配置成加热衬底的衬底加热单元；以及用以在衬底上形成无机薄膜的无机薄膜沉积单元，其中所述无机薄膜沉积单元包括多个源等离子体模块和多个反应物等离子体模块，并且其中使衬底输送单元在源等离子体模块和反应性等离子体模块之间交替移动以在衬底上沉积无机薄膜。
图1是根据本公开的实施方式示出的用于无机薄膜的制备装置的示意图。
参见图1，根据本公开的实施方式，用于无机薄膜的制备装置包括衬底装载单元100、衬底输送单元200、衬底加热单元300和无机薄膜沉积单元400。
首先，将衬底10加载在衬底装载单元100上。衬底10是通常用于半导体器件的衬底并可包括选自由石英、玻璃、硅、聚合物以及它们的组合组成的群组中的成员，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，衬底输送单元200被连接到衬底装载单元100上并起到移动衬底10的作用。在此，衬底10的移动方向可以为通过线性或非线性路径交替移动，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，制备装置包括无机薄膜沉积单元400以在衬底10上形成无机薄膜。无机薄膜沉积单元400可包括源等离子体模块410和反应物等离子体模块420。源等离子体模块410和反应物等离子体模块420各自可另外包括用于产生等离子体的电极，但可以不限于此。
根据本公开的实施方式，源等离子体模块410中的每一个均可通过使用包含硅前体和惰性气体的硅源来进行等离子体处理，但可以不限于此。
根据本公开的一实施方式，反应物等离子体模块420中的每一个均可通过使用反应物气体来进行等离子体处理，所述反应物气体选自由N2、H2、O2、N2O、NH3以及它们的组合组成的群组，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，如果硅源和反应物气体分别通过源等离子体模块410和反应物等离子体模块420供应到衬底10上，则硅源和反应物气体可在衬底10的表面上物理或化学地反应，使得无机薄膜可在衬底10上形成，但可以不限于此。例如，在衬底10的表面上的硅前体和反应物气体之间的化学反应可通过借助于衬底加热单元300调节衬底10的温度而引发。
根据本公开的实施方式，当通过调节衬底10的温度在衬底10的表面上沉积无机薄膜时，衬底加热单元300将衬底10的温度维持在硅前体的热分解温度的温度或更低的温度。衬底温度相比于硅前体的热分解温度低得越多，则可吸收到衬底的硅前体的量越多。例如，硅前体具有在约100℃至约700℃的范围内的热分解温度。然而，当沉积用于半导体器件的薄膜时，合乎期望的是设定约400℃或更低的温度，以减少衬底内的杂质扩散。例如，通过衬底加热单元300调节的衬底10的温度可以为约400℃或更低，约300℃或更低，约200℃或更低，或约100℃或更低，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，当通过使用图1的装置制备无机薄膜时，可在衬底上形成具有在约至约范围内的厚度的SiO2无机薄膜或Si3N4无机薄膜。
图2是根据本公开的一实施方式示出的包括多个等离子体模块的用于无机薄膜的制备装置的示意图。
如图2所示，在根据本公开的实施方式的用于多层无机包封膜的制备装置中，无机薄膜沉积单元400可以包括多个源等离子体模块410和多个反应物等离子体模块420，但可以不限于此。源等离子体模块410和反应物等离子体模块420中的每个可以分别包括硅源和反应物气体。可将硅源和反应物气体以等离子体状态注入到衬底10上并持续短时间段，并且然后进行评价，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，当通过使用图2的装置制备无机薄膜时，SiO2无机薄膜、Si3N4无机薄膜、和/或SiO2与Si3N4的混合物无机薄膜可以在衬底上分层形成，其具有在约至约范围内的厚度。
在本公开的一实施方式中，无机薄膜沉积单元400可以被配置成：多个源等离子体模块410和多个反应物等离子体模块420交替布置，但可以不限于此。
在本公开的一实施方式中，根据源等离子体模块410和反应物等离子体模块420的构造，无机薄膜可具有纳米级层状结构和/或混合的结构。
在本公开的一实施方式中，在无机薄膜沉积单元400中进行等离子体处理的情况下，等离子体处理可由源等离子体模块410和反应物等离子体模块420同时或交替地进行，但可以不限于此。例如，如果源等离子体处理和反应物等离子体处理在每个独立的反应器中同时进行，则无机薄膜在衬底上混合。又如，如果源等离子体处理和反应物等离子体处理在每个独立的反应器中交替进行，则无机薄膜在衬底上分层。
在本公开的一实施方式中，如图3A中所示，无机薄膜沉积单元包括：源等离子体模块410，第一反应物等离子体模块420和第二反应物等离子体模块430。如果等离子体处理由源等离子体模块410、第一反应物等离子体模块420和第二反应物等离子体模块430同时进行，则无机薄膜在衬底上混合，但不具有层之间的区别。例如，如果通过将作为源的硅源注入源等离子体模块410中，将作为反应物气体的氧气注入第一反应物等离子体模块420中，并将作为反应物气体的氮气注入第二反应物等离子体模块430中来进行等离子体处理，则在衬底上形成混合有SiO2和Si3N4的无机薄膜。
在本公开的一实施方式中，热处理可以通过使用装置进行，该装置作为无机薄膜沉积单元包括：源等离子体模块410，多个第一反应物等离子体模块420和多个第二反应物等离子体模块430，如图3B中所示。通过使用源等离子体模块410与第一反应物等离子体模块420，执行第一等离子体处理。然后，在衬底10由衬底输送单元200移动后，通过使用源等离子体模块410和第二等离子体模块430执行第二等离子体处理。在这种情况下，无机薄膜分层形成在衬底上。例如，在通过注入作为源的硅源到源等离子体模块410，并且注入作为反应物气体的O2到多个第一等离子体模块420中，进行第一等离子体处理之后，通过注入作为反应物气体的N到多个第二反应物等离子体模块430中执行第二等离子体处理。结果，SiO2薄膜和Si3N4薄膜相互分层形成在衬底上。
另外，虽然未示出，但根据本公开的实施方式，多层无机薄膜制备装置可包括控制器，但可以不限于此。控制器可耦合到衬底装载单元、衬底输送单元、衬底加热单元和薄膜沉积单元，并控制制备无机薄膜所需的条件。例如，控制器可在无机薄膜的沉积期间调节反应物等离子体和源等离子体的强度、波长、占空比和注射时间，但可以不限于此。
图4是根据本公开的一实施例所示出的SiO2膜的厚度的曲线图。如图4所示，在衬底上按照每分钟至的厚度形成根据本公开的一实施方式所述的无机薄膜。
本公开的上述说明出于解释说明的目的提供，并且本领域技术人员将理解可进行各种改变和修改但不改变本公开的技术构思和基本特征。因此，显然上述实施方式在各个方面是说明性的，并不限制本公开。例如，描述为单一类型的每个组件可以分散方式来实现。同样，描述为分散的组件可以组合方式来实现。
本公开的范围由以下权利要求来限定而不是由实施方式的具体描述来限定。应当理解，由权利要求及其等同方案的含义和范围构思的所有修改和实施方式均包括在本公开的范围内。

Claims (12)

1.一种用于无机薄膜的制备方法，所述方法包括：
通过交替使用硅源和反应物气体对衬底进行等离子体处理；并且
使所述硅源和所述反应物气体在所述衬底的表面上反应以在所述衬底上形成无机薄膜，
其中通过使用所述硅源和所述反应物气体进行的所述等离子体处理分别在彼此独立的等离子体模块中进行。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其包括：
将通过交替使用所述硅源和所述反应物气体对所述衬底进行的所述等离子体处理重复一次或多次。
3.根据权利要求1所述的制备方法，
其中所述硅源包括硅前体和惰性气体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，
其中所述惰性气体包括选自由Ar、He、Ne、以及它们的组合组成的群组中的成员。
5.根据权利要求1所述的制备方法，
其中所述反应物气体包括选自由N2、H2、O2、N2O、NH3、以及它们的组合组成的群组中的成员。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其还包括：
在400℃或400℃以下的温度下加热所述衬底。
7.根据权利要求1所述的制备方法，
其中所述无机薄膜的厚度是从至
8.根据权利要求1所述的制备方法，
其中所述形成所述无机薄膜通过使用化学气相沉积法或原子层沉积法来进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，
其中通过使用所述硅源和所述反应物气体进行的所述等离子体处理在彼此独立的等离子体模块中同时或交替地进行。
10.一种用于形成无机薄膜的制备装置，其包括：
用以装载衬底的衬底装载单元；
连接到所述衬底装载单元并被配置成交替移动所述衬底的衬底输送单元；
在所述衬底输送单元下方提供的并被配置成加热所述衬底的衬底加热单元；以及
无机薄膜沉积单元，其用以在所述衬底上形成无机薄膜，
其中所述无机薄膜沉积单元包括多个源等离子体模块以及多个反应物等离子体模块，并且
其中使所述衬底输送单元在所述源等离子体模块和所述反应性等离子体模块之间交替移动以在所述衬底上沉积所述无机薄膜。
11.根据权利要求10所述的制备装置，
其中所述源等离子体模块中的每一个通过使用包含硅前体和惰性气体的硅源进行等离子体处理。
12.根据权利要求10所述的制备装置，
其中所述反应物等离子体模块中的每一个通过使用反应物气体进行等离子体处理，所述反应物气体选自由N2、H2、O2、N2O、NH3以及它们的组合组成的群组。
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