CN105315942A - 一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：(1)将黄芩烘干，研磨后过筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入乙醇溶液中浸泡，移至恒温水浴槽中振荡浸提，移至超声波提取器中提取，过滤后将滤液浓缩，得到黄芩提取物；(2)将酚醛树脂中空微球、黄芩提取物加入搅拌器中，加热搅拌，取出后干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物；(3)将环氧树脂、稀释剂、消泡剂、填料、VLDPE以及黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌，抽真空搅拌，得到甲组份；(4)将固化剂、促进剂加入搅拌釜中搅拌，得到乙组份；(5)将甲组份以及乙组份进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。本发明制备出的灌封胶具有较好的耐寒性和耐候性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种灌封胶，特别是涉及一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法。
背景技术：
灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温、防震的作用。目前，灌封胶的种类非常多，从材质类型来分，目前使用最多最常见的两种为环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶，而这两种材质灌封胶又可细分几百种不同的产品。其中，环氧树脂灌封胶多为硬性，也有少部分为软性，其最大的优点是对硬质材料粘接力好，灌封后无法打开，硬度高，绝缘性能佳，普通的耐温在100℃，加温固化的耐温在150℃左右，也有耐温在300℃以上的；固化过程无副产物产生，收缩率较小；施工工艺简单，可靠性较高。环氧树脂灌封胶已广泛应用于航空航天器、武器装备等军用和机械、电子等民用电器产品中。不过，环氧树脂的分子链中含有较多的刚性单元，导致其韧性不足，在低温环境下更容易应力开裂，耐寒性较弱，此外，环氧树脂的抗光老化能力不佳，容易受到紫外线的光解破坏，导致其耐候性较差。
公开号为CN103361019B、公开日为2015.02.04、申请人为安徽康瑞鑫电子科技有限公司的中国专利公开了“一种环氧树脂灌封胶”，包括A组分环氧树脂和B组分固化剂，按重量比计算，A组分包括双酚A型环氧树脂85％-89％，稀释剂3％-13％，消泡剂0.15％-0.25％；B组分包括第一原料和第二原料，其中在第一原料中1，3-BAC40％，双酚A型环氧树脂20％，苯甲醇40％；在第二原料中异佛尔酮二胺50％，双酚A型环氧树脂15％，苯甲醇35％；将同重量的第一原料和第二原料混合搅拌得到B组分；A组分和B组分的重量比2∶1；A组分的任一构成组分的上限值+其他构成组分的下限值≤100％，A组分的任一构成组分的下限值+其他构成组分的上限值≥100％。该发明在硬度、热变形和耐电压等方面均得到改进，不过在耐寒性和耐候性方面依然较差。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，制备出的环氧树脂灌封胶具有较好的耐寒性和耐候性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂、15-20份稀释剂、1.5-2份消泡剂、180-220份填料、10-15份VLDPE以及5-9份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份固化剂、1-2份促进剂加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
优选地，本发明所述步骤(1)中，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L。
优选地，本发明所述步骤(2)中，酚醛树脂中空微球与黄芩提取物的重量比为1:1。
优选地，本发明所述步骤(3)中，环氧树脂为环氧树脂E-51。
优选地，本发明所述步骤(3)中，稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚。
优选地，本发明所述步骤(3)中，消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
优选地，本发明所述步骤(3)中，填料为硅微粉或碳酸钙。
优选地，本发明所述步骤(3)中，抽真空时的真空度为0.08MPa。
优选地，本发明所述步骤(4)中，固化剂为1-甲基六氢苯酐。
优选地，本发明所述步骤(4)中，促进剂为2-乙基咪唑。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)黄芩，别名山茶根、土金茶根，是唇形科黄芩属多年生草本植物，其活性成分中有包含共轭叄键的黄芩苷和黄芩素，黄芩苷可吸收UVB，黄芩素可吸收UVA，因此黄芩提取物具有较强的紫外线吸收能力，不过其表面的亲水性与疏水性的环氧树脂基体之间的相容性较差，因此本发明通过酚醛树脂中空微球对进行处理，酚醛树脂中空微球具有中空结构，而且吸附性较强，处理后黄芩提取物被吸附于酚醛树脂中空微球的内部，而酚醛树脂与环氧树脂基体之间的相容性较好，这样便大大改善了黄芩提取物与环氧树脂基体之间的相容性，使得黄芩提取物能均匀分散于环氧树脂基体内，充分发挥其紫外线吸收能力，大大降低紫外线对环氧树脂基体造成的光降解破坏，从而有效提高了灌封胶的耐候性。
2)VLDPE是极低密度聚乙烯的英文简写，其具有优异的柔软度、韧性、冲击强度和耐低温性能，与环氧树脂基体的相容性也较好，共混后在环氧树脂基体内引入柔软度较高的分子链，使得环氧树脂基体在低温环境下能保持较高的活性，增加其韧性和冲击强度，大幅减少了低温环境下的应力开裂，从而有效提高了灌封胶的耐寒性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、17份1,6-己二醇二缩水甘油醚、1.6份聚硅氧烷消泡剂、180份硅微粉、15份VLDPE以及6.5份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0.08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1.4份2-乙基咪唑加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
实施例2
耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、15份1,6-己二醇二缩水甘油醚、2份聚硅氧烷消泡剂、190份碳酸钙、14份VLDPE以及7份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0.08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1.2份2-乙基咪唑加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
实施例3
耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、20份1,6-己二醇二缩水甘油醚、1.5份聚硅氧烷消泡剂、185份碳酸钙、11份VLDPE以及6份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0.08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1.5份2-乙基咪唑加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
实施例4
耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、18份1,6-己二醇二缩水甘油醚、1.7份聚硅氧烷消泡剂、200份碳酸钙、10份VLDPE以及8份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0.08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1.5份2-乙基咪唑加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
实施例5
耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、16份1,6-己二醇二缩水甘油醚、1.9份聚硅氧烷消泡剂、195份硅微粉、13份VLDPE以及5份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0.08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、2份2-乙基咪唑加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
实施例6
耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将重量比为1:1的酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂E-51、19份1,6-己二醇二缩水甘油醚、1.8份聚硅氧烷消泡剂、188份硅微粉、12份VLDPE以及9份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空至真空度为0.08MPa搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份1-甲基六氢苯酐、1份2-乙基咪唑加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
经测试，实施例1-6制得的灌封胶以及对比例的耐寒性以及耐候性如下表所示，其中，对比例为公开号为CN103361019B的中国专利；耐寒性测试过程为：将各灌封胶制成胶膜，采用差示扫描量热法测试胶膜的玻璃化转变温度，该温度越低，耐寒性越好；耐候性测试过程为：将各灌封胶胶膜接受紫外光辐照，辐照6小时后用紫外可见分光光度计测试胶膜的黄变指数，黄变指数越低，耐候性越好。
由上表可见，本发明实施例1-6制得的灌封胶的玻璃化转变温度、黄变指数均明显低于对比例，具有较好的耐寒性和耐候性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将黄芩置于烘箱中70℃下烘干4小时，用研钵研磨后过40目筛得到黄芩粉，将黄芩粉加入质量分数为70％的乙醇溶液中浸泡12小时，移至恒温水浴槽中70℃下振荡浸提1小时，移至超声波提取器中70℃、功率40W下提取30分钟，过滤后将滤液置于真空旋转蒸发器中浓缩1小时，得到黄芩提取物备用；
(2)将酚醛树脂中空微球、步骤(1)得到的黄芩提取物加入搅拌器中，通氮气保护，加热至60℃后搅拌2小时，取出后置于烘箱中70℃下干燥至恒重，研磨后得到黄芩复合物备用；
(3)按重量份数计，将100份环氧树脂、15-20份稀释剂、1.5-2份消泡剂、180-220份填料、10-15份VLDPE以及5-9份步骤(2)得到的黄芩复合物加入搅拌釜，常压搅拌5分钟，抽真空搅拌45分钟，得到甲组份备用；
(4)按重量份数计，将100份固化剂、1-2份促进剂加入搅拌釜中搅拌15分钟，得到乙组份备用；
(5)将步骤(3)得到的甲组份以及步骤(4)得到的乙组份按照5:2的重量比进行搅拌，搅拌至均匀后真空脱泡，得到耐寒耐候环氧树脂灌封胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，黄芩粉与乙醇溶液的重量体积比为10g/L。
3.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，酚醛树脂中空微球与黄芩提取物的重量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，环氧树脂为环氧树脂E-51。
5.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，稀释剂为1,6-己二醇二缩水甘油醚。
6.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，消泡剂为聚硅氧烷消泡剂。
7.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，填料为硅微粉或碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，抽真空时的真空度为0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，固化剂为1-甲基六氢苯酐。
10.根据权利要求1所述的一种耐寒耐候环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，促进剂为2-乙基咪唑。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160210 |