CN105315048A - 一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制取脲醛缓释肥的工艺。将尿素与甲醛按照摩尔比1.5-2：1的比例加入到一级加成反应釜中，利用20%-40%的NaOH溶液调节pH至8-10，在70-90℃的条件下反应60-90min；反应后的料液进入二级缩合反应釜中，同时加入母液和脱盐水，将料液温度降至30-50℃，利用20%-40%的稀硫酸溶液调节pH至3-5，在温度30-50℃下反应20-50min。反应结束后，利用NaOH或氨气将料液的pH调节至7-8，反应停止。利用卧式旋转自动卸料离心机分离出生成的脲醛肥料，利用旋转闪蒸干燥机将脲醛肥料干燥成粉状，利用旋风除尘器和布袋除尘器收集粉状物料，经包装计量后即为成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取脲醛缓释肥的工艺。
背景技术
脲甲醛，1955年最先由BASF生产，是第一个商品化生产的缓释氮肥。它由尿素与甲醛缩合而成，为白色，无味粉末或颗粒状。根据尿素与甲醛的摩尔比不同，可以制成不同缩合度（释放期）的脲醛肥料。
脲醛缓释肥的主要成分包括亚甲基二脲、二亚甲基三脲、三亚甲基四脲、四亚甲基五脲、五亚甲基六脲等缩合物，这些缩合物分子链的长短，决定其在水中的溶解性。如分子链短的亚甲基二脲与二亚甲基三脲能溶于冷水中；分子链较长的三亚甲基四脲、四亚甲基五脲不溶于冷水中，但能溶于沸水中；而五亚甲基六脲等以上的缩合物分子链更长，在沸水中也不溶。肥料的肥效时间长短取决于组分分子链长短，组分的分子链越长其肥效期越长。肥料中分子链长的脲甲醛缩合物肥效期可持续20年以上，即使是分子链短的水溶性脲甲醛缩合物，也不能迅速被作物吸收，它必须靠土壤微生物的分解，才能逐步释放氮素。从而脲甲醛缓释肥利用其中不同分子链长度的组分提供了速效、中效、长效的氮素营养，大大提高了氮素利用率。
发明内容
本发明是提供一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，利用该工艺生产的脲醛缓释肥能够为作物的生长提供速效、中效、长效的氮肥营养，大大的提高的氮肥的利用率，减少了氮素的淋溶、径流，减少了化肥引起的面源污染，有利于环境的保护。
本发明所提供的稀溶液法制备脲醛缓释肥的工艺，包括如下步骤：
将尿素和甲醛按照摩尔比1.5-2：1加入到一级加成反应釜，升温至70-90℃，同时利用20%-40%的NaOH溶液调节pH至8-10，在温度70-90℃的条件下反应60-90min；反应后的料液进入二级缩合反应釜中，同时加入母液和脱盐水，将料液温度降至30-50℃，利用20%-40%的稀硫酸溶液调节pH至3-5，在温度30-50℃下反应20-50min。反应结束后，利用NaOH溶液或氨气将料液的pH调节至7-8，反应停止。利用卧式旋转自动卸料离心机分离出生成的脲醛肥料，利用旋转闪蒸干燥机将脲醛肥料干燥成粉状，利用旋风除尘器和布袋除尘器收集粉状物料，经包装计量后即为成品。
所述尿素和甲醛的摩尔比例为1.5-2：1，优选1.7-1.9：1。
所述NaOH溶液的浓度为20%-40%，优选20%-30%。
所述一级反应釜中的物料pH调至8-10，优选8-9。
所述一级反应釜中的加成反应温度为70-90℃，优选70-80℃。
所述一级反应釜中的加成反应时间为60-90min，优选60-70min。
所述一级反应釜采用夹套反应釜，加成反应升温采用蒸汽直接通入溶液的升温方式，反应釜夹套中通入热水保持反应温度。
所述二级反应釜中加入母液和脱盐水的重量比为5-10：1。
所述稀硫酸的浓度为20%-40%，优选20%-30%。
所述二级反应釜的缩合温度控制在30-50℃，优选40-50℃。
所述二级反应釜的缩合反应时间为20-50min，优选20-30min。
所述二级反应釜的缩合反应的pH控制在3-5，优选3-4。
所述二级反应釜为夹套反应釜，夹套内通入循环冷却水保持温度。
所述利用旋转闪蒸干燥机进行干燥离心后的脲醛肥料，加热介质为升温后的空气。
所述利用0.8-1.0MPa的饱和蒸汽将空气加热到120-150℃，所采用的设备为带螺旋翅片的换热器。
本工艺具有以下优点。
⑴采用两级反应釜，分别进行碱催化和酸催化，利于两个反应的工艺指标的控制。
⑵利用离心机分离脲醛缓释肥湿料和母液，母液循环利用，减少后续干燥的能源消耗。
⑶母液循环使用，减少资源的浪费。
附图说明
附图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1具体工艺描述如下。
向一级反应釜中加入100kg尿素与75kg甲醛溶液（37%），利用20%的NaOH溶液调节一级反应釜内物料pH至8.5，利用蒸汽直接加温至物料温度到70℃，同时向反应釜夹套内通入70℃的循环热水保温，搅拌反应70min；反应后的料液放入二级反应釜中，同时加入离心后的母液128kg和脱盐水17kg，利用25%的稀硫酸将二级反应釜内的物料调节pH至4，向二级反应釜内通入循环冷却水保持二级反应釜内温度在30-50℃，搅拌反应20min。反应结束后通入氨气将溶液的pH调至7。将反应结束后的物料加到卧式旋转自动卸料离心机分离出生成的脲醛肥料192kg（40%水分）和128kg母液，利用旋转闪蒸干燥机将脲醛肥料干燥成粉状物料，利用旋风除尘器和布袋除尘器收集粉状物料120kg，经包装计量后即为成品。
经检测，本工艺生产的脲醛缓释肥的指标为：含脲态氮1.6%，冷水不溶氮为23.2%，热水不溶氮为7.8%，总氮含量为37.4%，活性系数为66.4%。
实施例2具体工艺描述如下。
向一级反应釜中加入150kg尿素与100kg甲醛溶液（37%），利用30%的NaOH溶液调节一级反应釜内物料pH至8，利用蒸汽直接加温至物料温度到80℃，同时向反应釜夹套内通入80℃的循环热水保温，搅拌反应60min；反应后的料液放入二级反应釜中，同时加入离心后的母液187kg和脱盐水30kg，利用30%的稀硫酸将二级反应釜内的物料调节pH至5，向二级反应釜内通入循环冷却水保持二级反应釜内温度在30-50℃，搅拌反应30min。反应结束后加入NaOH溶液将溶液的pH调至7。将反应结束后的物料加到卧式旋转自动卸料离心机分离出生成的脲醛肥料280kg（40%水分）和187kg母液，利用旋转闪蒸干燥机将脲醛肥料干燥成粉状物料，利用旋风除尘器和布袋除尘器收集粉状物料170kg，经包装计量后即为成品。
经检测，本工艺生产的脲醛缓释肥的指标为：含脲态氮4.2%，冷水不溶氮为21.5%，热水不溶氮为10.2%，总氮含量为38.1%，活性系数为52.6%。
Claims (15)
1.一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：将尿素和甲醛按照摩尔比1.5-2：1加入到一级加成反应釜，升温至70-90℃，同时利用20%-40%的NaOH溶液调节pH至8-10，在温度70-90℃的条件下反应60-90min；反应后的料液进入二级缩合反应釜中，同时加入母液和脱盐水，将料液温度降至30-50℃，利用20%-40%的稀硫酸溶液调节pH至3-5，在温度30-50℃下反应20-50min；
反应结束后，利用NaOH溶液或氨气将料液的pH调节至7-8，反应停止；利用卧式旋转自动卸料离心机分离出生成的脲醛肥料，利用旋转闪蒸干燥机将脲醛肥料干燥成粉状，利用旋风除尘器和布袋除尘器收集粉状物料，经包装计量后即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：尿素和甲醛的摩尔比例为1.5-2：1，优选1.7-1.9：1。
3.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：NaOH溶液的浓度为20%-40%，优选20%-30%。
4.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：一级反应釜中的物料pH调至8-10，优选8-9。
5.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：一级反应釜中的加成反应温度为70-90℃，优选70-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：一级反应釜中的加成反应时间为60-90min，优选60-70min。
7.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：一级反应釜采用夹套反应釜，加成反应升温采用蒸汽直接通入溶液的升温方式，反应釜夹套中通入热水保持反应温度。
8.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：二级反应釜中加入母液和脱盐水的重量比为5-10：1。
9.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：稀硫酸的浓度为20%-40%，优选20%-30%。
10.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：二级反应釜的缩合温度控制在30-50℃，优选40-50℃。
11.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：二级反应釜的缩合反应时间为20-50min，优选20-30min。
12.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：二级反应釜的缩合反应的pH控制在3-5，优选3-4。
13.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：二级反应釜为夹套反应釜，夹套内通入循环冷却水保持温度。
14.根据权利要求1所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：利用旋转闪蒸干燥机进行干燥离心后的脲醛肥料，加热介质为升温后的空气。
15.根据权利要求14所述的一种稀溶液法制取脲醛缓释肥的工艺，其特征在于：利用0.8-1.0MPa的饱和蒸汽将空气加热到120-150℃，所采用的设备为带螺旋翅片的换热器。
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