CN105295810A - 一种厌氧型管螺纹密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种储存时防止液体析出性良好的膏状厌氧型管螺纹密封胶及其制备方法。它主要通过将适量的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、胺类促进剂、糖精、金属螯合剂、稳定剂、增塑剂、耐热增强剂、润滑填料、颜料、亲水性白炭黑、阳离子表面活性剂和乙醇按照一定比例以一定加料顺序和工艺混合搅拌来制备。本发明制备的厌氧型管螺纹密封胶在室温下储存一年无液体析出并且性能稳定，在50℃下储存14天无液体析出。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种膏状密封胶及其制备方法。
背景技术
膏状厌氧型管螺纹密封胶是厌氧胶的一种，一般由(甲基)丙烯酸酯类齐聚物、增塑剂、填料、耐热添加剂、促进剂、助促进剂、颜料、增稠剂等组成并搅拌分散均匀而制备。其在使用前为膏状液固混合物，在使用时，涂在管螺纹间，管螺纹相互旋和，排走螺纹配合面间的空气，胶在金属离子的促进下发生自由基聚合而固化。膏状厌氧型管螺纹密封胶的好处在于具有一定的粘度和触变性，使用时不易流淌，并且具有一定的自润滑和即时密封性能。
由于膏状厌氧型管螺纹密封胶的组分所含物质很多，为固液混合物，而这些物质并不是完全相容的，甚至有些物质间是不相容的，并且固液间的比重存在明显差异，因而在储存时存在容易析出液体的问题。液体析出后改变了原来膏状物的组成，并且明显改变了产品的均一性，对产品的使用性能产生了明显的不良影响。通常组分中的增稠剂为白炭黑，一定量的白炭黑均匀分散在体系中形成网络结构，一定程度上限制了体系各物料的相对运达，可以使体系的粘度、触变性和均一稳定性达到一定的平衡。但是靠增加白炭黑的用量会使体系粘稠度过大不能正常生产，也影响产品的正常使用。而且只靠白炭黑进行增稠，随着时间的推移，其防止液体析出的性能会下降。
市面上的膏状厌氧型管螺纹密封胶在储存时大都会存在有液体析出的问题。现有技术中未见有关于改善膏状厌氧型管螺纹密封胶液体析出性能的报道。在使用这类胶时通常是先挤出析出的液体，再使用剩下的膏状厌氧胶。这并不能避免液体析出对产品性能带来的不良影响，例如固化速度发生变化、固化不完全、密封性能下降、耐介质性能下降等。
为解决以上问题，开发储存稳定性良好，能防止液体析出，并且性能稳定的膏状厌氧型管螺纹密封胶及其较简便的制备方法是非常有用的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种储存时防止液体析出性能良好，产品性能稳定的厌氧型管螺纹密封胶。
本发明的另一目的是提供一种储存时防止液体析出性能良好的膏状厌氧型管螺纹密封胶的简便制备方法。
为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：
一种储存时防液体析出性能良好的膏状厌氧型管螺纹密封胶，按重量份配比为：
各组分进一步优选：
所述亲水型气相白炭黑，其比表面积大于180m2/g，优选为200m2/g，更优选为240m2/g。
所述阳离子表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，最好是十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的组合物。
本发明还提出制备所述的厌氧型管螺纹密封胶的制备方法，所述制备方法的步骤为：
1)按所述重量份配比，将聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、聚乙二醇月桂酸酯、糖精、N，N-二烷基苯胺、EDTA钠盐投入反应釜中，在60～300转/分钟的转速下，搅拌1～2小时至全溶；
2)加入双酚A富马酸酯，在600～800转/分钟的转速下，搅拌1～2小时至全溶；
3)加入聚四氟乙烯粉，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌30～50分钟至分散均匀；
4)加入聚乙烯粉、钛白粉、环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌30～50分钟至分散均匀；
5)加入异丙苯过氧化氢，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌30～50分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下；
6)加入占总量55％～80％的亲水型气相法白炭黑，在800～1000转/分钟转速下搅拌20～40分钟，然后加入乙醇、阳离子型表面活性剂，在800～1000转/分钟转速下搅拌20～40分钟，搅拌时物料温度控制为30℃～50℃；
7)加入剩下的亲水型气相法白炭黑，在800～1000转/分钟转速下搅拌20～40分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下；
8)在10～20转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空10～20分钟；
9)出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3至1/2的空气。
本发明的优点和效果在于：通过简便而低成本的方法，明显改善了膏状厌氧平面密封胶在储存时的液体易析出的情况，并保证了产品性能的稳定，即以高比表面积的亲水气相白炭黑为增稠剂，按照特定的比例分两次加入，在第一次加入亲水气相白炭黑后加入适量的阳离子表面活性剂和乙醇并共同搅拌以对亲水白炭黑进行原位改性，然后再加入剩下的亲水白炭黑并适当搅拌调节体系粘度以得到最终产品。本发明制备的厌氧型管螺纹密封胶在室温下储存一年无液体析出并且性能稳定，在50℃下储存14天无液体析出。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明做进一步说明。
所述亲水型气相白炭黑，其比表面积大于180m2/g，更优选大于240m2/g。采用高比表面积的亲水型气相白炭黑，能够增大亲水型气相白炭黑改性面积，提高其表面化学活性。
所述阳离子表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，最好是十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的组合物。优选采用复合表面活性剂，即十八烷基三甲基氯化铵：十二烷基三甲基氯化铵：十六烷基三甲基氯化铵为1.5:2.1:1.3。采用复合表面活性剂，能够更好地对亲水性白炭黑的表面进行改性，有利于进一步促进白炭黑的原位改性，增强其与液体基料的相容性，提高产品的化学稳定性。
乙醇和阳离子表面活性剂的同时加入，降低了第一次加入白炭黑后搅拌过程中体系的粘度，并且通过阳离子表面活性剂与部分白炭黑表面的羟基在搅拌过程中的结合，增加了白炭黑与液体基料的相容性，从而达到简便而低成本改善液体析出的目的。此外，确定改性白炭黑与未改性白炭黑的合适比例，对促进整个体系的化学稳定性起着至关重要的作用，也大大降低了白炭黑的常规用量。
实施例1
将19份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、22份聚乙二醇月桂酸酯、1.9份糖精、1.5份N，N-二甲基苯胺、0.015份EDTA钠盐、0.015份萘醌投入反应釜中，在300转/分钟的转速下，搅拌1小时至全溶。再加入32份双酚A富马酸酯，在800转/分钟的转速下，搅拌2小时至全溶。再加入7份聚四氟乙烯粉，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀。再加入7份聚乙烯粉、3份钛白粉、1份环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌300分钟至分散均匀。再加入1.2份异丙苯过氧化氢，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下。加入2.5份比表面积为200m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，然后加入0.07份乙醇、0.25份十八烷基三甲基氯化铵，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，搅拌时物料温度控制为30℃～50℃。加入1.1份比表面积为200m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下。然后在15转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空15分钟。出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3的空气。
实施例2
将20份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、23份聚乙二醇月桂酸酯、2份糖精、1.6份N，N-二甲基苯胺、0.017份EDTA钠盐、0.016份萘醌投入反应釜中，在300转/分钟的转速下，搅拌1小时至全溶。再加入33份双酚A富马酸酯，在800转/分钟的转速下，搅拌2小时至全溶。再加入7.5份聚四氟乙烯粉，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀。再加入6.8份聚乙烯粉、2.5份钛白粉、0.8份环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌300分钟至分散均匀。再加入1份异丙苯过氧化氢，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下。加入2.0份比表面积为240m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，然后加入0.08份乙醇、0.26份十六烷基三甲基溴化铵，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，搅拌时物料温度控制为30℃～50℃。然后加入1.2份比表面积为240m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下。然后在15转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空15分钟。出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3的空气。
实施例3
将21份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、22份聚乙二醇月桂酸酯、1.8份糖精、1.5份N，N-二甲基苯胺、0.015份EDTA钠盐、0.01份萘醌投入反应釜中，在300转/分钟的转速下，搅拌1小时至全溶。再加入34份双酚A富马酸酯，在800转/分钟的转速下，搅拌2小时至全溶。再加入7份聚四氟乙烯粉，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀。再加入6.2份聚乙烯粉、2.3份钛白粉、0.9份环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌300分钟至分散均匀。再加入1份异丙苯过氧化氢，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下。加入2.0份比表面积为240m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，然后加入0.08份乙醇、0.065份十六烷基三甲基氯化铵、0.075份十八烷基三甲基氯化铵、0.105份十二烷基三甲基氯化铵在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，搅拌时物料温度控制为30℃～50℃。然后加入1.2份比表面积为240m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌30分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下。然后在15转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空15分钟。出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3的空气。
对比例1
将19份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、22份聚乙二醇月桂酸酯、1.9份糖精、1.5份N，N-二甲基苯胺、0.015份EDTA钠盐、0.015份萘醌投入反应釜中，在300转/分钟的转速下，搅拌1小时至全溶。再加入32份双酚A富马酸酯，在800转/分钟的转速下，搅拌2小时至全溶。再加入7份聚四氟乙烯粉，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀。再加入7份聚乙烯粉、3份钛白粉、1份环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌300分钟至分散均匀。再加入1.2份异丙苯过氧化氢，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下。加入3.8份比表面积为150m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌60分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下。然后在15转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空15分钟。出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3的空气。
对比例2
将20份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、23份聚乙二醇月桂酸酯、2份糖精、1.5份N，N-二甲基苯胺、0.015份EDTA钠盐、0.015份萘醌投入反应釜中，在300转/分钟的转速下，搅拌1小时至全溶。再加入33份双酚A富马酸酯，在800转/分钟的转速下，搅拌2小时至全溶。再加入7份聚四氟乙烯粉，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀。再加入6.5份聚乙烯粉、3份钛白粉、1份环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌300分钟至分散均匀。再加入1.2份异丙苯过氧化氢，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下。加入3.5份比表面积为200m2/g的疏水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌60分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下。然后在15转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空15分钟。出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3的空气。
对比例3
将20份聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、23份聚乙二醇月桂酸酯、2份糖精、1.5份N，N-二甲基苯胺、0.015份EDTA钠盐、0.015份萘醌投入反应釜中，在300转/分钟的转速下，搅拌1小时至全溶。再加入33份双酚A富马酸酯，在800转/分钟的转速下，搅拌2小时至全溶。再加入7份聚四氟乙烯粉，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀。再加入6.5份聚乙烯粉、3份钛白粉、1份环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌300分钟至分散均匀。再加入1.2份异丙苯过氧化氢，在1000转/分钟的转速下，搅拌30分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下。加入5份比表面积为200m2/g的亲水型气相法白炭黑，在1000转/分钟转速下搅拌60分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下。然后在15转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空15分钟。出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3的空气。加入5份白炭黑后体系吃料困难，很不均匀，需要搅拌很长时间才达到均匀。
对比例4
市售某厌氧管螺纹密封胶A
关于实施例与对比例的性能测试
油压密封性
将胶涂在专用管螺纹密封测试工装上，放置固化24h后连接液压试验机，测试其最大耐压能力(超过30MPa并保压1min即停止)。
储存稳定性试验
室温储存实验：将胶样盛放于管状包装瓶内，温度20±2℃环境下放置1年，观察胶体表面是否有析出液体，内部是否结块。
加速储存实验：将胶样盛放于管状包装瓶内，倒置放入50℃电热烘箱加热14天，观察胶体是否有析出液体，内部是否结块。
将胶样在室温下存放1年，再测试其油压密封性。
以上结果记录于表1。
表1本发明厌氧胶与对比例的性能比较
从表1可以看出，实施例的油压密封性达到正常水平≥30MPa。室温储存12个月后油压密封性也依然能保持≥30MPa的水平。而室温储存和50℃加速储存的稳定性比对比例明显提高。室温储存12个月和50℃储存14天，均无液体析出，且内部不结块。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种厌氧型管螺纹密封胶，其特征在于，按重量份配比为：
2.根据权利要求1所述的厌氧型管螺纹密封胶，其特征在于，各组分进一步优选为：
3.根据权利要求1所述的厌氧型管螺纹密封胶，其特征在于，所述亲水型气相白炭黑的比表面积大于180m2/g，优选为200m2/g，更优选为240m2/g。
4.根据权利要求1所述的厌氧型管螺纹密封胶，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为季铵盐型阳离子表面活性剂，优选是十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的厌氧型管螺纹密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：
1)按所述重量份配比，将聚乙二醇二甲基丙烯酸酯齐聚物、聚乙二醇月桂酸酯、糖精、N，N-二烷基苯胺、EDTA钠盐投入反应釜中，在60～300转/分钟的转速下，搅拌1～2小时至全溶；
2)加入双酚A富马酸酯，在600～800转/分钟的转速下，搅拌1～2小时至全溶；
3)加入聚四氟乙烯粉，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌30～50分钟至分散均匀；
4)加入聚乙烯粉、钛白粉、环氧树脂，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌30～50分钟至分散均匀；
5)加入异丙苯过氧化氢，在800～1000转/分钟的转速下，搅拌30～50分钟至分散均匀，搅拌时物料温度控制在50℃以下；
6)加入占总量55％～80％的亲水型气相法白炭黑，在800～1000转/分钟转速下搅拌20～40分钟，然后加入乙醇、阳离子型表面活性剂，在800～1000转/分钟转速下搅拌20～40分钟，搅拌时物料温度控制为30℃～50℃；
7)加入剩下的亲水型气相法白炭黑，在800～1000转/分钟转速下搅拌20～40分钟，搅拌时物料温度控制在50℃以下；
8)在10～20转/分钟转速下以-0.08～-0.10MPa的真空度抽真空10～20分钟；
9)出料，用低密度聚乙烯包装管包装，管内留有1/3至1/2的空气。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |