CN105295671B - 一种紫外光固化的负离子涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种紫外光固化的负离子涂料及其制备方法，该发明提供了可以紫外光固化组合物，其包含：低聚物；稀释单体；卤代丙烯酸酯；引发剂、纳米负离子浆料、涂料助剂。其中卤代丙烯酸酯用量10‑15％，卤代丙烯酸酯是如下物质的反应产物：环氧氯丙烷；甲基丙烯酸；催化剂；其中，所述催化剂是季铵盐但不限于：苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵，用量为此步总量的0.2‑0.3％。其中纳米负离子浆料用量在15‑25％，将纳米负离子粉和甲基丙烯酸羟乙酯在特殊分散剂搅拌并控温50‑60℃3个小时。当涂布量达到40g/m2时，所述可紫外光固化负离子涂料组合物的负离子发生量大于2000个/cm3。
Description
技术领域
本发明属于UV(紫外光固化)涂料制备领域，本发明特别涉及一种紫外光固化的负离子涂料的制备方法。
背景技术
负离子不仅能促成人体合成和储存维生素，强化和激活人体的生理活动，因此它又被称为"空气维生素",认为它像食物的维生素一样，对人体及其他生物的生命活动有着十分重要的影响，如雷雨过后，空气的负离子增多，人们感到心情舒畅。而在空调房间，因空气中负离子经过一系列空调净化处理和漫长通风管道后几乎全部消失，人们在其中长期停留会感到胸闷、头晕、乏力、工作效率和健康状况下降，被称之为“空调综合症”。在医学界，负离子被确认是具有杀灭病菌及净化空气的有效手段。其机理主要在于负离子与细菌结合后，使细菌产生结构的改变或能量的转移，导致细菌死亡，最终降沉于地面。医学研究表明，空气中带负电的微粒使血中含氧量增加，有利于血氧输送、吸收和利用，具有促进人体新陈代谢，提高人体免疫能力，增强人体肌能，调节肌体功能平衡的作用。据考证，负离子对人体7个系统，近30多种疾病具有抑制、缓解和辅助治疗作用，尤其对人体的保健作用更为明显。
空气中负离子的多少，受地理条件特殊性影响而含量不同。公园、郊区田野、海滨、湖泊、瀑布附近和森林中含量较多。因此，当人们进入上述场地的时候，头脑清新，呼吸舒畅和爽快。进入嘈杂拥挤的人群，或进入空调房内，则使人感觉闷热、呼吸不畅等。一般而言，人每天需要约130亿个负离子，而我们的居室，办公室，娱乐场所等环境，只能提供约1——20亿个。这种供求之间的巨大反差，往往容易导致肺炎，气管炎的呼吸疾病。集中采暖以及冷气设备的空调系统，负离子常被驱除。空气负离子能还原来自大气的污染物质、氮氧化物、香烟等产生的活性氧(氧自由基)、减少过多活性氧对人体的危害；中和带正电的空气飘尘无电荷后沉降，使空气得到净化。所以人类生活的很多场所急需要空气氧负离子的补偿，开发负离子涂料就是一种有效的手段。
紫外光固化是当今全球最为先进的绿色环保技术,具有环保、节能、高效等优点。紫外光固化技术在我们国家是上世纪90年代中引入的，最近10年以15％的速度发展，主要是在涂料、油墨、粘合剂等方面应用。产品广泛用于地板、家具、电子产品、汽车产品、光电产品等方面均有应用。可以说紫外光固化涂料是21世纪最有发展前景的涂料品种之一。
紫外光固化的功能涂料最近几年在中国不断有新的开发和应用，特别是在抗菌、除甲醛方面都有不少特色项目。负离子涂料在中国的专利中比较多，但紫外光负离子涂料目前还没有发明专利,开发紫外光环保的负离子涂料具有重要的现实意义。
发明内容
为了解决紫外光固化涂料中负离子产生，开发了紫外光固化负离子涂料。
本发明的技术方案为：一种紫外光固化负离子涂料，组成为：
低聚物；
丙烯酸酯稀释单体；
卤代丙烯酸酯；
纳米负离子浆料；
光引发剂；
涂料助剂；
所述的卤代丙烯酸酯是环氧氯丙烷、丙烯酸、催化剂反应得到；所述催化剂是季铵盐；
所述的纳米负离子浆料是纳米负离子粉、甲基丙烯酸羟乙酯和纳米分散剂混合得到；所述的纳米负离子浆料占紫外光固化负离子涂料的总重量的15-25％；
当涂布量达到40g/m2时，所述紫外光固化负离子涂料的负离子发生量大于2000个/cm3。
将环氧氯丙烷：甲基丙烯酸：催化剂按摩尔比1.0-1.05:1:0.01-0.02,在密闭反应釜加热至65℃，加入50％wt的催化剂，控温在100-105℃反应直至酸价小于1.0mgKOH/g，再加入余下的催化剂反应20分钟即降温至80℃出料。
所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵。
所述的纳米负离子浆料的制备是：纳米负离子粉：甲基丙烯酸羟乙酯＝1：4，先加入甲基丙烯酸羟乙酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米负离子粉和分散剂，控温50-60℃3个小时，然后磨浆，细度控制小于10um；其中分散剂用量为纳米负离子粉的质量的5-8％。
所述的纳米负离子粉为纳米级的铁镁电气石粉、铽氧化物、氧化十二钙十四铝、珊瑚化石、蛋白石、蛇纹石、麦饭石中至少两种的混合物。
所述的低聚物为双酚A环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的任一种或任几种的混合物。
所述的稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、1，6己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的任一种或几种。
所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。
所述的涂料助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂、滑石粉打磨填料中的任意一种或多种。
所述的紫外光固化负离子涂料的制备方法，步骤为：
第一步，制备卤代丙烯酸酯：将环氧氯丙烷：甲基丙烯酸：催化剂按摩尔比1.0-1.05:1:0.01-0.02,在密闭反应釜加热至65℃，加入50％wt的催化剂，控温在100-105℃反应直至酸价小于1.0mgKOH/g，再加入余下的催化剂反应20分钟即降温至80℃出料；
第二步，制备纳米负离子浆料：纳米负离子粉：甲基丙烯酸羟乙酯＝1：4，先加入甲基丙烯酸羟乙酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米负离子粉和分散剂，控温50-60℃3个小时，然后磨浆，细度控制小于10um；
第三步，将所有组分混合调节至需要粘度即得。
有益效果：
本发明制备的紫外光固化负离子涂料，具有固化速度快、环保、节能。
本发明同时添加了卤代丙烯酸酯和纳米负离子浆料，两者协同作用，有效提升负离子释放量。当涂布量达到40g/m2时，所述可紫外光固化负离子涂料组合物的负离子发生量大于2000个/cm3。
具体实施方式
本发明所使用的制剂只要是合格工业品不限于厂家，皆为市售常规产品。
本申请中，以下术语具有指定含义：
| 代号或术语 | 中文名称 |
| VK-01 | 纳米分散剂杭州万景新材料有限公司 |
| 621A-80 | 环氧丙烯酸酯，得自台湾长兴化学公司 |
| 611A-85 | 聚氨酯丙烯酸酯，得自台湾长兴化学公司 |
| SR238 | 1,6己二醇二丙烯酸酯，得自Sartomer |
| DE8600 | 负离子粉体，得自上海赫泰化工有限公司 |
| SR351NS | 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，得自Sartomer |
| SR306 | 三丙二醇二丙烯酸酯，得自Sartomer |
| TPO | 2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦,得自天津久日化工 |
| 1173 | 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,得自天津久日化工 |
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种可紫外光固化光纤内涂层涂层涂料组合物，其包含：低聚物；稀释单体；卤代丙烯酸酯；纳米负离子浆料；光引发剂；涂料助剂。
其中卤代丙烯酸酯是如下物质的反应产物：环氧氯丙烷；甲基丙烯酸；催化剂；其中，所述催化剂是季铵盐但不限于：苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵，用量为此步反应总量的0.2-0.3％。其中纳米负离子浆料用量在15-25％，将纳米负离子粉和甲基丙烯酸羟乙酯和纳米分散剂一起搅拌并控温50-60℃3个小时，纳米分散剂是纳米专用分散剂高分子阴离子型，用量为负离子粉料的5-8％。然后磨浆，细度控制小于10um。
当涂布量达到40g/m2时，所述可紫外光固化负离子涂料组合物的负离子发生量大于2000个/cm3。
当制备卤代丙烯酸酯时，将环氧氯丙烷：丙烯酸：催化剂按摩尔比1.0-1.05:1:0.01-0.02,在密闭反应釜加热至65℃，加入催化剂50％，控温在100-105℃反应直至酸价小于1.0mgKOH/g，此时加入余下的催化剂反应20分钟即可降温至80℃出料。其中催化剂为季铵盐但不限于：苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵。但优选苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵。在合成中还会加入0.1-0.2％阻聚剂，一般是酚类，比如间苯二酚，对羟基苯甲醚等，一般优选对羟基苯甲醚。
纳米负离子浆料的制备是：纳米负离子粉：甲基丙烯酸羟乙酯＝1：4，先加入甲基丙烯酸羟乙酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米负离子粉和分散剂，控温50-60℃3个小时。其中分散剂是纳米专用分散剂属于高分子阴离子型，其用量为负离子粉的5-8％。然后磨浆至细度小于10um。
其中的负离子粉为：纳米级的铁镁电气石粉、铽氧化物、氧化十二钙十四铝、珊瑚化石；蛋白石；蛇纹石；麦饭石至少两种的混合物。优选铁镁电气石粉、铽氧化物、蛋白石的混合物。
所述的UV低聚物为双酚A环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种低聚物的混合物。其中优选为双酚A环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯。
所述的稀释单体为丙烯酸酯单体为必须含有HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯)及PETA(季戊四醇三丙烯酸酯)、TMPTA(三羟基丙烷三丙烯酸酯)、EO-TMPTA(乙氧基化三羟基丙烷三丙烯酸酯)、PO-NPGDA(丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯)、HDDA(1，6己二醇二丙烯酸酯)、TPGDA(三丙二醇二丙烯酸酯)中的一种或几种。
所述的内涂涂料光引发剂为α-羟烷基苯酮类如2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、1-羟基环己基苯基甲酮(184)、含有酰基膦氧化物2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(819)中的一种或多种。优选为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)和2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)。
所述的涂料助剂是指润湿分散剂、消泡剂、流平剂、滑石粉打磨填料等。
实施例1卤代丙烯酸酯制备PE
卤代丙烯酸酯的合成按表1中所列3组数据进行
将上述1，2，4组份抽入反应釜中，加热，控温在65℃加入催化剂50％，控温在100-105℃反应直至酸价小于1.0mgKOH/g，此时加入余下的催化剂反应20分钟即可降温至80℃出料。该PE相关指标：粘度80-200mpa.s/60℃；AV<1.0mgKOH/g。实施例2纳米负离子浆料的制备MF
按下表2组配方数据配制纳米负离子浆料
将甲基丙烯酸羟乙酯抽入反应釜，加入纳米分散剂搅拌均匀，缓慢加入纳米负离子粉，控温50-60℃3个小时。然后磨浆至细度小于10um备用。
实施例3制备紫外光固化负离子涂料
该涂料按下表3的3组数据配方进行配置涂料。
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<10um；固化速度：〉200mj/cm2(固化度RAU95％)。
实施例4制备紫外光固化负离子涂料
该涂料按下表4的3组数据配方进行配置涂料。
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<10um；固化速度：〉200mj/cm2(固化度RAU95％)。
实施例5制备紫外光固化负离子涂料
该涂料按下表5的3组数据配方进行配置涂料。
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<10um；固化速度：〉200mj/cm2(固化度RAU95％)。
实施例6制备紫外光固化负离子涂料
该涂料按下表6的3组数据配方进行配置涂料。
将以上组分配制成涂料，控制相关指标；细度：<10um；固化速度：〉200mj/cm2(固化度RAU95％)。
实施例7负离子的测试方法：
1，一般条件确定
环境温度20-25℃；环境相对湿度40-60％；环境气压1.013*1055％pa；实验室洁净度符合GB50073-2001要求，万级洁净度含尘≧0.5um≤350粒/L。
2，涂料试样的制备
将12*900cm的木地板，先涂布腻子和底漆固化砂磨，将试样搅拌均匀，用三辊机涂布20g/m2,用紫外光固化，再涂布20g/m2，再固化，再涂布一遍底漆砂磨后涂布面漆90g/m2即可按JC/T1016-2006的方法进行测定动态法测定负离子产生量。表7就是上面3、4、5、6四组实验的负离子产生数量。
表7紫外光固化负离子涂料测得的负离子发生量(单位：个/cm3)
| 项目 | A | B | C |
| 3A/B/C | 2100 | 1800 | 80 |
| 4A/B/C | 2150 | 1800 | 80 |
| 5A/B/C | 2800 | 2100 | 80 |
| 6A/B/C | 3200 | 2300 | 80 |
通过以上数据可以看出，A组既添加了卤代丙烯酸酯又添加了纳米负离子浆料的负离子释放量最高；B组未添加卤代丙烯酸酯仅添加纳米负离子浆料，虽然也能够释放负离子，但是释放量明显要低于A组；而C组则只添加卤代丙烯酸酯并未添加纳米负离子浆料，则基本不能够释放负离子；所以，由此可以看出卤代丙烯酸酯和纳米负离子浆料同时使用可以起到协同增效作用，能够有效地增加负离子产生数量，主要来源于增加的卤代丙烯酸酯既可以光固化，也可以协同产生负离子。
Claims (10)
1.一种紫外光固化负离子涂料，其特征在于，组成为：
低聚物；
丙烯酸酯稀释单体；
卤代丙烯酸酯；
纳米负离子浆料；
光引发剂；
涂料助剂；
所述的卤代丙烯酸酯是环氧氯丙烷、甲基丙烯酸、催化剂反应得到；所述催化剂是季铵盐；
所述的纳米负离子浆料是纳米负离子粉、甲基丙烯酸羟乙酯和纳米分散剂混合得到；所述的纳米负离子浆料占紫外光固化负离子涂料的总重量的15-25％；
当涂布量达到40g/m2时，所述紫外光固化负离子涂料的负离子发生量大于2000个/cm3。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述卤代丙烯酸酯制备方法为：将环氧氯丙烷：甲基丙烯酸：催化剂按摩尔比1.0-1.05:1:0.01-0.02,在密闭反应釜加热至65℃，加入50％wt的催化剂，控温在100-105℃反应直至酸价小于1.0mgKOH/g，再加入余下的催化剂反应20分钟即降温至80℃出料。
3.根据权利要求1或2所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的催化剂为苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的纳米负离子浆料的制备是：纳米负离子粉：甲基丙烯酸羟乙酯＝1：4，先加入甲基丙烯酸羟乙酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米负离子粉和分散剂，控温50-60℃3个小时，然后磨浆，细度控制小于10μm；其中分散剂用量为纳米负离子粉的质量的5-8％。
5.根据权利要求1或4所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的纳米负离子粉为纳米级的铁镁电气石粉、铽氧化物、氧化十二钙十四铝、珊瑚化石、蛋白石、蛇纹石、麦饭石中至少两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的低聚物为双酚A环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、氨基丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的任一种或任几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的稀释单体为甲基丙烯酸羟乙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的任一种或几种。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的紫外光固化负离子涂料，其特征在于，所述的涂料助剂包括润湿分散剂、消泡剂、流平剂、滑石粉打磨填料中的任意一种或多种。
10.权利要求1-9任一所述的紫外光固化负离子涂料的制备方法，其特征在于，步骤为：
第一步，制备卤代丙烯酸酯：将环氧氯丙烷：丙烯酸：催化剂按摩尔比1.0-1.05:1:0.01-0.02,在密闭反应釜加热至65℃，加入50％wt的催化剂，控温在100-105℃反应直至酸价小于1.0mgKOH/g，再加入余下的催化剂反应20分钟即降温至80℃出料；
第二步，制备纳米负离子浆料：纳米负离子粉：甲基丙烯酸羟乙酯＝1：4，先加入甲基丙烯酸羟乙酯在反应釜，在搅拌状态下，缓慢加入纳米负离子粉和分散剂，控温50-60℃3个小时，然后磨浆，细度控制小于10μm；
第三步，将所有组分混合调节至需要粘度即得。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191217 Address after: 313000 Liangshan Road 159, Linghu Town Industrial Function Zone, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang Ruitong photoelectric material Co Ltd Address before: 215234, Zhejiang Province, Wujiang City, Suzhou, seven towns, Zhejiang economic zone is located in Jiangsu Patentee before: Suzhou MingDa Polymer Sci-Tech Material Co., Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 313000 Liangshan Road 159, Linghu Town Industrial Function Zone, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Ruitong polymer technology (Zhejiang) Co., Ltd Address before: 313000 Liangshan Road 159, Linghu Town Industrial Function Zone, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Zhejiang Ruitong photoelectric material Co Ltd |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A UV curable negative ion coating and its preparation method Effective date of registration: 20220614 Granted publication date: 20170912 Pledgee: Zhejiang Nanxun Rural Commercial Bank branch Linghu Limited by Share Ltd. Pledgor: Ruitong polymer technology (Zhejiang) Co.,Ltd. Registration number: Y2022330000938 |