CN105295046A - 一种聚酰亚胺材料及其制备方法 - Google Patents
一种聚酰亚胺材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105295046A CN105295046A CN201510734426.4A CN201510734426A CN105295046A CN 105295046 A CN105295046 A CN 105295046A CN 201510734426 A CN201510734426 A CN 201510734426A CN 105295046 A CN105295046 A CN 105295046A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyimide
- polyimide material
- solution
- preparation
- obtains
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚酰亚胺及其制备方法，包含二胺类单体2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮，将上述单体与其他含强吸电子基团的芳香二胺混合后再与脂环二酐反应得到聚酰亚胺。由于该二胺单体结构中引入了氟原子和强吸电子基团，同时采用含吸电子基团的二胺及脂肪二酐作为聚合单体，进一步抑制了分子内/分子间的电荷转移络合物(CTC)的形成，显著提高了聚酰亚胺的透明性能。本发明制备的聚酰亚胺材料具有高透明度、高玻璃化转变温度及良好的溶解度、耐热性等优点，在柔性透明衬底、平板显示等相关领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺及其制备领域，具体涉及一种高透明的聚酰亚胺材料及其制备方法。
背景技术
在申请公布号为CN104478788的中国专利文献中(名称为一种透明聚酰亚胺材料及其制备方法，发明人为周雨生)，采用2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮作为二胺单体之一，得到了透明的聚酰亚胺材料，但由于所用其他芳香二胺单体不含氟或砜基等强吸电子基团，因此在透明性上还有进一步优化的空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，鉴于现有技术所存在的不足，提供一种高透明聚酰亚胺材料及其制备方法。本发明采用含有强吸电子基团的二胺单体与2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮混合再与环丁烷四羧酸二酐缩聚，更好地抑制了分子内的电荷转移络合物的形成，从而进一步地提高了聚酰亚胺的透明性能。应用本发明方法制备的透明聚酰亚胺材料具有优异的光学透过率、良好的耐热性以及优异的溶解性等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种聚酰亚胺材料，具有如下结构式：
其中，B为二胺残基，n、m均为1-1000的整数。
采取上述技术方案的有益效果为：本发明所述的聚酰亚胺材料具有高透明度、良好的溶解度、耐热性等优点，在柔性透明衬底、平板显示等相关领域具有广泛的应用前景。
所述聚酰亚胺材料的玻璃化转变温度为309℃-335℃；11-16微米薄膜在400nm处的光透过率为91-94％；所述聚酰亚胺材料溶于N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中一种或几种的混合。
采取上述方案的有益效果为：高的玻璃化转变温度可提高材料的使用上限温度，比如在触摸屏制程，高的玻璃化转变温度意味着高的ITO蒸镀温度，因此可制备高灵敏度的触摸屏，同时材料的透过率越高越好，良好的溶解性方便于材料的运输、使用及生产，使用时只需将溶剂蒸掉即可。
本发明还提供一种上述的聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：
1)氮气保护下，将芳香二胺和2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入至极性非质子溶剂中，搅拌，得到完全溶解芳香二胺的溶液；
2)将环丁烷四羧酸二酐加入步骤1)中得到的完全溶解芳香二胺的溶液中进行缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；
3)向步骤2)中得到的聚酰胺酸溶液中加入醋酸，升温至回流反应进行亚胺化，反应结束后蒸发醋酸，得到聚酰亚胺溶液；
4)将步骤3)得到的聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板上干燥，得到聚酰亚胺材料。
采取上述技术方案的有益效果为：与现有技术相比，本发明所述的高透明的聚酰亚胺材料采用含有强吸电子基团的二胺单体与2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮混合再与环丁烷四羧酸二酐缩聚，更好地抑制了分子内的电荷转移络合物的形成，从而进一步地提高了聚酰亚胺的透明性能。
本发明所述的技术方案还可以进行如下改进。
进一步，所述芳香二胺为2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯、2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚、2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷一种或几种的混合。
采取上述进一步技术方案的有益效果为：上述单体已大规模生产，方便易得，质量稳定。
进一步，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中一种或几种的混合。
采取上述进一步技术方案的有益效果为：上述溶剂价格便宜，质量稳定，电子级均已商业化，从而显著降低聚酰亚胺材料的生产成本。
进一步，上述聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：
1)氮气保护下，将所述芳香二胺和2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮按照摩尔比1.0∶(0.05-0.5)加入至极性非质子溶剂中，搅拌，得到完全溶解芳香二胺的溶液；
2)将环丁烷四羧酸二酐加入步骤1)中得到的完全溶解芳香二胺的溶液中进行缩聚反应，所述二酐与二胺的摩尔比为1.0∶(1.0-1.1)，其中，二胺的摩尔数指步骤1)中加入的芳香二胺的摩尔数与2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮的摩尔数的总和，所述反应温度为0-25℃，反应时间为3-10h，得到重量比20％的聚酰胺酸溶液；
3)向步骤2)中得到的聚酰胺酸溶液中加入醋酸，升温至回流反应10h进行亚胺化，反应结束后蒸发醋酸，得到重量比20％的聚酰亚胺溶液；
4)将步骤3)得到的聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板上干燥，先于80℃干燥1h，再升温至200℃干燥1h，得到聚酰亚胺材料。
采取上述进一步技术方案的有益效果为：采取正向加料方式、较低的反应温度均可提高聚合进行程度，得到高分子量的聚合物；另外采取化学亚胺化适用于大规模生产，同时可得到高亚胺化产品，在干燥时只需去除溶剂即可。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备透明聚酰亚胺膜的透过率测试图谱。
图2为本发明实施例1所制备透明聚酰亚胺膜的热重分析测试图谱。
图3为本发明实施例1所制备透明聚酰亚胺膜的动态热机械分析测试图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将13.45g(0.04mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入90gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌3小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得到了固含量为20％的聚酰亚胺溶液，可以看出本发明制备的聚酰亚胺材料具有良好的溶解度。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为15um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为91.8％，透过率测试图谱见图1。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为311℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝463℃，表面具有良好的耐热性(热重分析测试图谱见图2，动态热机械分析测试图谱见图3)。
实施例2制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将12.1g(0.036mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入84.6gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌3小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为11um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为92.3％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为319℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝465℃。
实施例3制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将12.8g(0.04mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入87.4gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌6小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为16um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为92.1％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为335℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝471℃。
实施例4制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将13.4g(0.04mol)2，2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入89.84gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌6小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为15um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为93.2％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为325℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝474℃。
实施例5制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将6.73g(0.02mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚，3.25g(0.01mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入63.2gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入5.82g(0.03mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌10小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为13um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为93.2％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为316℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝475℃。
实施例6制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将13.45g(0.04mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚，0.65g(0.002mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入87.4gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌6小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为15um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为91.1％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为313℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝465℃。
实施例7制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将13.45g(0.04mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入90gN，N-二甲基乙酰胺中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌3小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为14um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为92.3％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为310℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝464℃。
实施例8制备高透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，高透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将13.45g(0.04mol)2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基二苯醚，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入90gN，N-二甲基甲酰胺中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌3小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为13um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为92.0％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为309℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝464℃。
比较例1制备透明聚酰亚胺树脂材料
本实施例中，透明聚酰亚胺树脂材料具有如下结构式：
式中，n，m为大于15的正整数。
氮气保护下，将8g(0.04mol)4，4，-二氨基二苯醚，1.3g(0.004mol)2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入68.2gN-甲基吡咯烷酮中，室温搅拌15min至全溶得浅黄色透明溶液，向体系中加入7.76g(0.04mol)环丁烷四羧酸二酐，体系放热且变粘稠，继续室温搅拌6小时得浅黄色固含量为20％的聚酰胺酸溶液。
向上述所得聚酰胺酸溶液中加入80g醋酸，升温至回流反应10小时进行亚胺化，反应结束蒸掉醋酸，得固含量为20％的聚酰亚胺溶液。
将上述聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板，溶液涂覆厚度为0.3mm上干燥，置于烘箱中烘干：80℃、1小时，200℃、1小时。
玻璃板冷却至室温后，置于水中脱膜，所得聚酰亚胺薄膜用烘箱110℃干燥，得透明聚酰亚胺膜，其厚度为14um。
通过紫外可见光谱仪测试该薄膜在400nm处透过率为88.5％。
动态热机械分析仪(拉伸模式，频率1HZ)测试膜的玻璃化转变温度为323℃，热重分析仪测试该膜的热分解温度为Td＝462℃。
上述实施例及比较例制备的聚酰亚胺材料的透过率见表1
表1
以上结果表明，本发明制备的聚酰亚胺薄膜具有高透明的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺材料，其特征在于，所述聚酰亚胺材料具有如下结构式：
其中，B为芳香二胺残基，n、m均为1-1000的整数。
2.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺材料，其特征在于，所述聚酰亚胺材料的玻璃化转变温度为309-335℃。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺材料，其特征在于，所述聚酰亚胺材料的11-16微米薄膜在400nm处的光透过率为91-94％。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺材料，其特征在于，所述聚酰亚胺材料溶于N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中一种或几种的混合。
5.一种权利要求1所述的聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)氮气保护下，将芳香二胺和2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮加入至极性非质子溶剂中，搅拌，得到完全溶解芳香二胺的溶液；
2)将环丁烷四羧酸二酐加入步骤1)中得到的完全溶解芳香二胺的溶液中进行缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；
3)向步骤2)中得到的聚酰胺酸溶液中加入醋酸，升温至回流反应进行亚胺化，反应结束后蒸发醋酸，得到聚酰亚胺溶液；
4)将步骤3)得到的聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板上干燥，得到聚酰亚胺材料。
6.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，所述芳香二胺为2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基联苯、2,2’-双(三氟甲基)-4,4’-二氨基二苯醚、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷中一种或几种的混合。
7.根据权利要求5所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，所述极性非质子溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中一种或几种的混合。
8.根据权利要求5至7任一项所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氮气保护下，将所述芳香二胺和2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮按照摩尔比1.0∶(0.05-0.5)加入至极性非质子溶剂中，搅拌，得到完全溶解芳香二胺的溶液。
9.根据权利要求5至7任一项所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，将环丁烷四羧酸二酐加入步骤1)中得到的完全溶解芳香二胺的溶液中进行缩聚反应，所述环丁烷四羧酸二酐与二胺的摩尔比为1.0∶(1.0-1.1)，其中，二胺的摩尔数指步骤1)中加入的芳香二胺的摩尔数与2-(3，5-二氨基苯基)-4，5，6，7-(四氟异吲哚啉)-1，3-二酮的摩尔数的总和，所述反应温度为室温反应，反应时间为3-10h，得到重量比20％的聚酰胺酸溶液。
10.根据权利要求5至7任一项所述的一种聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，向步骤2)中得到的聚酰胺酸溶液中加入醋酸，升温至回流反应10h进行亚胺化，反应结束后蒸发醋酸，得到重量比20％的聚酰亚胺溶液；步骤4)中，将步骤3)得到的聚酰亚胺溶液涂覆在结晶光滑的玻璃板上干燥，先于80℃干燥1h，再升温至200℃干燥1h，得到聚酰亚胺材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510734426.4A CN105295046A (zh) | 2015-11-02 | 2015-11-02 | 一种聚酰亚胺材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510734426.4A CN105295046A (zh) | 2015-11-02 | 2015-11-02 | 一种聚酰亚胺材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105295046A true CN105295046A (zh) | 2016-02-03 |
Family
ID=55192938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510734426.4A Pending CN105295046A (zh) | 2015-11-02 | 2015-11-02 | 一种聚酰亚胺材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105295046A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190112425A1 (en) * | 2017-10-18 | 2019-04-18 | Taimide Tech. Inc. | Method for manufacturing transparent polyimide film |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044916A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-17 | 南京依麦德光电材料科技有限公司 | 一种柔性透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
| CN104478788A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-04-01 | 烟台万润精细化工股份有限公司 | 一种透明聚酰亚胺材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-11-02 CN CN201510734426.4A patent/CN105295046A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044916A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-04-17 | 南京依麦德光电材料科技有限公司 | 一种柔性透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 |
| CN104478788A (zh) * | 2014-11-18 | 2015-04-01 | 烟台万润精细化工股份有限公司 | 一种透明聚酰亚胺材料及其制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190112425A1 (en) * | 2017-10-18 | 2019-04-18 | Taimide Tech. Inc. | Method for manufacturing transparent polyimide film |
| US10767014B2 (en) * | 2017-10-18 | 2020-09-08 | Taimide Tech. Inc. | Method for manufacturing transparent polyimide film |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103788650B (zh) | 一种无色透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法 | |
| CN106133025B (zh) | 用于生产光电器件的柔性板的聚酰亚胺膜的组合物 | |
| CN104640907B (zh) | 聚酰亚胺及其成形体 | |
| JP6010533B2 (ja) | ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミド酸溶液、ポリイミド溶液、およびこれらの溶液から得られるポリイミド膜、ならびにポリイミド膜の利用 | |
| TWI752926B (zh) | 聚醯胺酸、聚醯亞胺、聚醯胺酸溶液、聚醯亞胺積層體、可撓性裝置基板、及彼等之製造方法 | |
| CN102634022B (zh) | 无色高透明聚酰亚胺薄膜及其制备方法与应用 | |
| JP5695276B2 (ja) | ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミド酸溶液、およびポリイミドの利用 | |
| CN103502314A (zh) | 聚酰胺酰亚胺溶液以及聚酰胺酰亚胺膜 | |
| CN104797632B (zh) | 聚酰亚胺树脂膜及包含聚酰亚胺树脂膜的电子设备用基板 | |
| CN105906813A (zh) | 一种规整嵌段共聚聚酰亚胺硅氧烷单层膜的制备方法 | |
| CN105017534A (zh) | 一种可溶性无色透明低热膨胀系数聚酰胺酰亚胺薄膜制备方法 | |
| TWI775946B (zh) | 聚醯亞胺粉體、聚醯亞胺塗料及聚醯亞胺薄膜 | |
| WO2016166961A1 (ja) | ポリアミド酸組成物およびポリイミド組成物 | |
| CN101697049B (zh) | 表面含氟聚酰亚胺液晶取向膜及其制备方法 | |
| KR20130003358A (ko) | 폴리아믹산，폴리아믹산 용액，폴리이미드 보호층 및 폴리이미드 필름 | |
| CN106496612A (zh) | 一种结构可控的聚酰亚胺薄膜的制备方法 | |
| CN114621436B (zh) | 一种高耐热透明聚酰亚胺薄膜及制备方法和用途 | |
| EP3575343A1 (en) | Polyimide-based copolymer and polyimide-based film including same | |
| JP2012041473A (ja) | ポリイミドフィルムおよび該フィルムの製造方法 | |
| CN104478788A (zh) | 一种透明聚酰亚胺材料及其制备方法 | |
| US20220135797A1 (en) | Polyimide film and method for manufacturing same | |
| CN105295046A (zh) | 一种聚酰亚胺材料及其制备方法 | |
| TWI681999B (zh) | 液晶配向劑組成物、使用其之製備液晶配向膜的方法、液晶配向膜以及液晶顯示裝置 | |
| KR101248019B1 (ko) | 열안정성이 우수한 폴리이미드 필름 및 이의 제조방법 | |
| CN105085914B (zh) | 一种耐高温聚酰亚胺及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160203 |