CN105294375A - 一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法 - Google Patents

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一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法是将包含甲醇蒸汽的混合气体经过原料气加热器加热到反应温度后进入反应器，与镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂接触反应，得到的产物经冷却器冷却进入水气三相分离器，分离得到的工艺水外送处理，分离得到的气相部分主要是原料气中除甲醇以外的其他气体，分离得到的油相产物为富含均四甲苯的烃类混合物。本发明具有工艺简单，收率高的优点。

Description

一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法。
背景技术
均四甲苯(1,2,4,5-四甲基苯)是一种重要的有机化工原料，主要用于生产均苯四甲酸二酐(1,2,4,5-苯甲酸二酐，PMDA)。PMDA进一步与4，4-二氨基联苯醚反应可以合成聚酰亚胺。聚酰亚胺是一种耐高温、低温、耐辐射、抗冲击且具有优异电性能和机械性能的新型合成材料，在宇航和机电工业中具有其它工程塑料不可替代的重要用途。随着聚酰亚胺的市场用量不断扩大，均四甲苯作为合成均苯型聚酰亚胺的主要原料，其需求量也与日俱增(武川等人，均四甲苯的制备及应用化工技术与开发，第33卷第3期，p24-28，2004年6月)。
均四甲苯大部分来自石油化工的重芳烃加工和分离。将石油化工的重芳烃中的C10芳烃进行精馏切割、结晶分离，可以简单获得均四甲苯。为进一步提高均四甲苯的产量，还开发了C10芳烃中均四甲苯异构化的技术和方法，将四甲苯的其他异构体转化为均四甲苯。(赵敏杰等人，C10芳烃中四甲苯异构化制备均四甲苯，精细石油化工，第23卷第6期，2006年11月，p4-p6)。在反应温度305℃，反应压力2MPa，C10芳烃空速1.4h-1条件下，采用β分子筛为催化剂，考察了C10芳烃中四甲苯异构化制备均四甲苯的工艺，结果显示，重芳烃中的均四甲苯质量分数显著提高，达到或超过其平衡组成。
偏三甲苯与甲醇烷基化也是制备均四甲苯的方法之一(李瑞江等人，偏三甲苯甲醇烷基化制备均四甲苯的上工艺研究，精细石油化工，第26卷第1期，2009年1月，p65-p67)。该方法采用HZSM-5分子筛为催化剂，在反应压力0.8MPa，n(甲醇)：n(偏三甲苯)＝2，质量空速(WHSV)0.87h-1，反应温度350℃到435℃条件下，获得结果为偏三甲苯转化率24.2％，均四甲苯的选择性85.0％。但该方法的催化剂寿命较短，不能满足工业生产需要。
除石油路线的重芳烃加工方法外，非石油路线生产均四甲苯的技术也是熟知的。上世纪80年代美孚公司开发了甲醇转化制汽油技术，即MTG技术，其汽油产品中包含大约8％左右的均四甲苯，为加工合格的汽油产品，需要将其中的均四甲苯进行分离，这一方法首次得到了非石油路线生产的均四甲苯。
类似于美孚公司的MTG技术，丹麦托普索公司和TIGAS技术(美国专利4481305)和日本Fujimoto开发的AMSTG技术(Fujimoto等,Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev.,25(1986),262)，也可以由非石油路线的获得均四甲苯。
中国科学院山西煤炭化学研究所郭志英等人研究了CO+H2合成高辛烷值汽油和均四甲苯的方法(郭志英等，燃料化学学报，第19卷第4期，1991年12月，p320-p326)。采用两段反应，第一段反应采用沉淀法铜基催化剂，二段采用改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂。在反应压力为4.0MPa，合成气空速1300h-1，一段温度270℃，二段温度330℃条件下，获得C5 +烃的收率为100-110g/Nm3(CO+H2)，C5 +烃中均四甲苯含量最高可达22.58wt％。
MTG技术、TIGAS技术以及AMSTG技术都将均四甲苯作为一种副产物进行处理和加工，技术的进步取向是尽可能降低均四甲苯的产率。郭志英等人的工作首次指出了以均四甲苯为目标产物之一的概念，但这一技术存在总烃收率低的问题，制约了技术的产业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种收率高的富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法。
本发明提供的富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法是不依赖石油化工重芳烃的方法。本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备是通过将含有甲醇蒸汽的混合气体在反应器中与镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂接触而实现的。具体的操作步骤如下：
将包含甲醇蒸汽的混合气体经过原料气加热器加热到反应温度后进入反应器，与镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂接触反应，得到的产物经冷却器冷却进入水气三相分离器，分离得到的工艺水外送处理，分离得到的气相部分主要是原料气中除甲醇以外的其他气体，分离得到的油相产物为富含均四甲苯的烃类混合物。
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，所述的反应器可以是固定床绝热反应器，也可以是带有换热装置的固定床反应器，如列管式固定床反应器，或者绕管式固定床反应器。
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，上述反应器中装填的催化剂是山西沸石科技有限公司出售的镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，所述含有甲醇蒸汽的混合气体中，甲醇的摩尔含量4.5-12.0％；含有甲醇蒸汽的混合气体中除甲醇蒸汽外还可以包含H2、CO、CO2、CH4、N2、Ar等气体；
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，所述含有甲醇蒸汽的混合气体最好是来自甲醇合成工艺的甲醇合成塔的出塔气体。所述的甲醇合成工艺可以是低压法合成工艺，合成压力一般为5.0-6.0MPa；所述的甲醇合成工艺也可以是中压法合成工艺，合成压力为一般8.0-10.0MPa；
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，含有甲醇蒸汽的混合气体进入反应器的压力为4.5-9.5MPa；
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，含有甲醇蒸汽的混合气体被加热至300-400℃后进入反应器，与催化剂接触。所述的催化剂是山西沸石科技有限公司出售的镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂；
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，进入反应器的含有甲醇蒸汽的混合气体相对于装填在反应器内的催化剂的体积空速为2000-12000h-1。
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，进入反应器的含有甲醇蒸汽的混合气体在设定的温度和压力下，与装填在反应器中镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂接触，其中所包含的甲醇蒸汽发生脱水、链生成、链增长、环化、芳构化、烷基化等一系列反应，生成富含均四甲苯的烃类混合物。
所生成的烃类混合物与未反应的原料一起离开反应器，经冷却后进入油水气三相分离器进行分离。分离得到的工艺水外送处理。分离得到的气相部分主要是原料气中除甲醇以外的其他气体，包含H2、CO、CO2、CH4、N2、Ar等气体，这些气体在所述镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂上基本不发生化学反应。三相分离器得到的油相产物是本发明的目标产物，即富含均四甲苯的烃类混合物，主要由C5-C11的烃类化合物组成，其中的均四甲苯含量大于23wt％。
按照本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法，反应物料在装有镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂的反应器内反应完毕，再经油水气三相分离器分离得到的气相产物组成与原料气的组成变化较小，但其中的甲烷含量会略微增加，并产生微量的乙烯和乙烷。该气相产物有效的用途之一是作为甲醇合成的循环气使用。
本发明与现有技术相比的主要优点是：工艺流程简单，所获得的烃类混合物中具有较高的均四甲苯含量，可以作为大规模生产均四甲苯的方法。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
如图所示，1是包含甲醇蒸汽的混合气体,2是原料气加热器，3是反应器，4是氢型ZSM-5分子筛催化剂，5是冷却器，6是油水气三相分离器，7是气相产物，8是富含均四甲苯的烃类混合物，9是工艺水。
本发明提供的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法可以结合图1进一步说明如下。
包含甲醇蒸汽的混合气体1，经过原料气加热器2加热至反应温度后进入装有镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂4的反应器3，在催化剂的作用下，原料气中的甲醇蒸汽经脱水、链生成、链增长、环化、芳构化、烷基化等一系列反应，生成富含均四甲苯的烃类混合物。上述反应物料离开反应器3，经冷却器5冷却后进入油水气三相分离器6进行分离。分离得到的工艺9外送处理；分离得到的气相产物8外送；分离得到的富含均四甲苯的烃类混合物8，是本发明的目标产物。
具体实施方式
以下通过实施例进一步对本发明内容进行说明，但本发明的范围并不局限于实施例。
实施例1
如图1所示的工艺流程。反应器3是采用不锈钢制造的固定床绝热反应器，有效内径2.0m，内装购自山西沸石科技有限公司生产的镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂，装填高度4.0m，催化剂装填体积12.56m3，质量7.8吨。
管道1是来自中压甲醇合成工艺合成塔的出塔气，该混合气体经加热器2加热至315℃，进入反应器3的入口压力7.8MPa，混合气体的流量为37680Nm3/h，对应于催化剂的体积空速为3000h-1。混合气体中甲醇的摩尔含量为10.13％，其他组成见表1.
在固定床绝热反应器中，混合气体中的甲醇蒸汽在催化剂4的作用下，经历一系列复杂的化学反应，包含脱水、链生成、链增长、环化、芳构化、烷基化等，转化为富含均四甲苯的烃类混合物。反应同时放出热量，使反应器中物料温度升高至365℃。完成反应的混合物离开反应器3，经冷却器5冷却降温后，进入油水气三相分离器6，在此完成油水气的三相分离。分离得到的工艺水流量为3.07t/h，经管道9外送去处理。分离得到的气相产物流量为33988Nm3/h，气体组成见表1.，这部分气体经管道8外送利用。分离得到的C5 +烃的流量为2.22t/h，经管道7外送。实施例1制备的烃类混合物中均四甲苯的含量为24.1wt％。
表1实施例1的原料混合气体和反应器出口气体组成
组分名称 原料气体摩尔含量，％ 反应尾气摩尔含量，％
H2 62.53 69.32
CO 4.26 4.72
CO2 1.70 1.89
N2 20.25 22.45
Ar 0.486 0.54
CH4 0.00 0.17
C2 0.00 0.15
H2O 0.639 0.71
CH4O 10.13 0.06
实施例2
如图1的工艺流程。采用林达公司专利绕管式反应器(专利号201220234489.5)，有效内径2.4m，换热内件为缠绕管模式，内装购自山西沸石科技有限公司出售的镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂，催化剂床层高度为4m，催化剂装填体积16m3，质量10.0吨。
管道1是来自中压甲醇合成塔的出口气，该混合气体经加热器2加热至330℃，进入反应器3的入口压力7.8MPa，混合气体的流量为80000Nm3/h，对应于催化剂的体积空速为5000h-1。混合气体中甲醇的摩尔含量为10.13％，其他组成见表2.
在绕管式反应器中，混合气体中的甲醇蒸汽在催化剂4的作用下，经历一系列复杂的化学反应，包含脱水、链生成、链增长、环化、芳构化、烷基化等，转化为富含均四甲苯的烃类混合物。反应同时放出热量，并在绕管中副产蒸汽，绕管反应器中物料温度升高至355℃。完成反应的混合物离开反应器3，经冷却器5冷却降温后，进入油水气三相分离器6，在此完成油水气的三相分离。分离得到的工艺水流量为6.51t/h，经管道9外送去处理。分离得到的气相产物流量为72081Nm3/h，气体组成见表2.，这部分气体经管道8外送利用。分离得到的C5 +烃的流量为4.78t/h，经管道7外送。实施例1制备的烃类混合物中均四甲苯的含量为26.0wt％。
表2实施例2的原料混合气体和反应器出口气体组成
组分名称 原料气体摩尔含量，％ 反应尾气摩尔含量，％
H2 62.53 69.39
CO 4.26 4.73
CO2 1.70 1.89
N2 20.25 22.48
Ar 0.486 0.54
CH4 0.00 0.10
C2 0.00 0.09
H2O 0.639 0.71
CH4O 10.13 0.07
实施例3
反应器和催化剂装填同实施例1.
管道1是来自低压甲醇合成装置甲醇合成塔的出口气，该混合气体经加热器2加热至325℃，进入反应器3的入口压力5.8MPa，混合气体的流量为100480Nm3/h，对应于催化剂的体积空速为8000h-1。混合气体中甲醇的摩尔含量为7.57％，其他组成见表3.
在固定床绝热反应器中，混合气体中所包含的甲醇蒸汽在催化剂4的作用下，经历一系列复杂的化学反应，包含脱水、链生成、链增长、环化、芳构化、烷基化等，转化为富含均四甲苯的烃类混合物。反应同时放出热量，使反应器中物料温度升高至355℃。完成反应的混合物离开反应器3，经冷却器5冷却降温后，进入油水气三相分离器6，在此完成油水气的三相分离。分离得到的工艺水流量为6.11t/h，经管道9外送去处理。分离得到的气相产物流量为93106Nm3/h，气体组成见表3.，这部分气体经管道8外送利用。分离得到的C5 +烃的流量为4.43t/h，经管道7外送。实施例3制备的烃类混合物中均四甲苯的含量为24.5wt％。
表3实施例3的原料混合气体和反应器出口气体组成
组分名称 原料气体摩尔含量，％ 反应尾气摩尔含量，％
H2 64.047 69.12
CO 7.861 8.48
CO2 2.107 2.27
N2 17.515 18.90
Ar 0.435 0.47
CH4 0.00 0.12
C2 0.00 0.11
H2O 0.464 0.50
CH4O 7.572 0.02
实施例4
反应器和催化剂装填同实施例2.
管道1是来自低压甲醇合成装置甲醇合成塔的出口气，该混合气体经加热器2加热至345℃，进入反应器3的入口压力5.8MPa，混合气体的流量为176000Nm3/h，对应于催化剂的体积空速为11000h-1。混合气体中甲醇的摩尔含量为7.57％，其他组成见表4.
在绕管式反应器中，混合气体中的甲醇蒸汽在催化剂4的作用下，经历一系列复杂的化学反应，包含脱水、链生成、链增长、环化、芳构化、烷基化等，转化为富含均四甲苯的烃类混合物。反应同时放出热量，并在绕管中副产蒸汽，绕管反应器中物料温度升高至365℃。完成反应的混合物离开反应器3，经冷却器5冷却降温后，进入油水气三相分离器6，在此完成油水气的三相分离。分离得到的工艺水流量为10.7t/h，经管道9外送去处理。分离得到的气相产物流量为162894Nm3/h，气体组成见表4.，这部分气体经管道8外送利用。分离得到的C5 +烃的流量为7.87t/h，经管道7外送。实施例1制备的烃类混合物中均四甲苯的含量为25.0wt％。
表4实施例4的原料混合气体和反应器出口气体组成
组分名称 原料气体摩尔含量，％ 反应尾气摩尔含量，％
H2 64.047 69.20
CO 7.861 8.49
CO2 2.107 2.28
N2 17.515 18.92
Ar 0.435 0.47
CH4 0.00 0.07
C2 0.00 0.05
H2O 0.464 0.50
CH4O 7.572 0.01

Claims (9)

1.一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
将包含甲醇蒸汽的混合气体经过原料气加热器加热到反应温度后进入反应器，与镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂接触反应，得到的产物经冷却器冷却进入水气三相分离器，分离得到的工艺水外送处理，分离得到的气相部分主要是原料气中除甲醇以外的其他气体，分离得到的油相产物为富含均四甲苯的烃类混合物。
2.如权利要求1所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的反应器是固定床绝热反应器或带有换热装置的固定床反应器。
3.如权利要求2所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的带有换热装置的固定床反应器为列管式固定床反应器，或者绕管式固定床反应器。
4.如权利要求1所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂是山西沸石科技有限公司出售的镧铈改性的氢型ZSM-5分子筛催化剂。
5.如权利要求1所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的含有甲醇蒸汽的混合气体中，甲醇的摩尔含量4.5-12.0％；含有甲醇蒸汽的混合气体中除甲醇蒸汽外还包含H2、CO、CO2、CH4、N2、Ar气体。
6.如权利要求5所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的含有甲醇蒸汽的混合气体是来自甲醇合成工艺中甲醇合成塔的出塔气体。
7.如权利要求6所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的甲醇合成工艺是低压法合成工艺，合成压力为5.0-6.0MPa；或中压法合成工艺，合成压力为一般8.0-10.0MPa。
8.如权利要求6所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的含有甲醇蒸汽的混合气体进入反应器的压力为4.5-9.5MPa，进入反应器的温度为300-400℃，催化剂的体积空速为2000-12000h-1。
9.如权利要求1-8任一项所述的一种富含均四甲苯的烃类混合物的制备方法,其特征在于所述的富含均四甲苯的烃类混合物，主要由C5-C11的烃类化合物组成，其中均四甲苯含量大于23wt％。
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