CN105293569A - 一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法 - Google Patents

一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，该方法为：一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和混合物料置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；三、将混合粉料煅烧，得到正锡酸锌粉体；四、将正锡酸锌粉体球磨分散后洗涤，烘干，得到具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。本发明采用对环境无毒害的普通物质为原料和反应介质，制备出晶体发育极好、分散性好且具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体，具有成本低、方法简单、制备方便、环境适应好、容易实现工业化生产等特点，有很好的应用前景。

Description

一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法
技术领域
本发明属于微米尺寸晶体的制备技术领域，具体涉及一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法。
背景技术
正锡酸锌是一种重要的功能材料，具有一些特殊的效应：如光电化学效应、湿敏效应、气敏效应和光催化效应，还可以作为无机阻燃剂和介电材料，具有广泛的应用前景。正锡酸锌在上述应用中发挥的最大效应与其晶粒尺寸、晶体发育、晶体形态以及分布具有重要关系，因此，探索晶体发育良好、分散性好、尺寸均匀的正锡酸锌微纳米级晶体的制备工艺成为一个研究热点。正锡酸锌微纳米级晶体颗粒的合成方法有多种，传统方法有固相合成、共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等。但是通过上述方法制备的粉体具有一些缺点，如产物颗粒尺寸较大、分散性较差、晶体发育不完全、制备过程复杂、反应周期长以及高温合成粉体能耗高等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法。该方法采用对环境无毒害的普通物质为原料和反应介质，制备出晶体发育极好、分散性好且具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体，具有成本低、方法简单、制备方便、环境适应好、容易实现工业化生产等特点，有很好的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:(5～10)的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为六水合硝酸锌、草酸锌、氯化锌或碳酸锌，所述锡原料为无水四氯化锡或结晶四氯化锡，所述矿化剂为碳酸氢铵、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按(1～4):1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:(3～6)的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为800℃～1000℃的条件下煅烧2h～4h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
上述的一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述锌原料、锡原料和矿化剂的摩尔比为2:1:(6～8)。
上述的一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述锌原料、锡原料和矿化剂的摩尔比为2:1:7。
上述的一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，步骤二中氯化锌和硝酸钾的摩尔比为4:5。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用对环境无毒害的普通物质为原料和反应介质，制备出晶体发育极好、分散性好且具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体，具有成本低、方法简单、制备方便、环境适应好、容易实现工业化生产等特点，有很好的应用前景。
2、本发明的方法易实现，可以使用常用的设备，如电阻炉，烘箱，球磨机等，采用易于获得的价格低廉的原料，运用简单易行的工艺路线，因此，极易实现工业化生产。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备的正锡酸锌微米晶体的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1制备的正锡酸锌微米晶体的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例3制备的正锡酸锌微米晶体的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例5制备的正锡酸锌微米晶体的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:5的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)，所述锡原料为结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)，所述矿化剂为氢氧化钠；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按1:1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:3的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为800℃的条件下煅烧3h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
实施例2
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:7的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为碳酸锌，所述锡原料为无水四氯化锡，所述矿化剂为碳酸氢铵；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按2:1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:5的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为900℃的条件下煅烧4h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
实施例3
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:10的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)，所述锡原料为结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)，所述矿化剂为氨水(工业氨水)；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按4:1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:6的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为1000℃的条件下煅烧2h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
实施例4
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:6的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为草酸锌(ZnC2O4·2H2O)，所述锡原料为结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)，所述矿化剂为氢氧化钾；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按1:1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:5的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为800℃的条件下煅烧3h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
实施例5
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:8的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为氯化锌，所述锡原料为结晶四氯化锡(SnCl4·5H2O)，所述矿化剂为氢氧化钠；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按4:1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:3的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为900℃的条件下煅烧3h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
图1为本发明实施例1至实施例5制备的正锡酸锌微米晶体的X射线衍射图谱，从图中可以看出，产品均为高纯度的反尖晶石结构的正锡酸锌。
图2为本发明实施例1制备的正锡酸锌微米晶体的扫描电镜照片。从图中可以看出，晶体均为正八面体形貌，尺寸均一，无团聚。
图3为本发明实施例3制备的正锡酸锌微米晶体的扫描电镜照片。从图中可以看出，晶体均为发育完全的正八面体形貌，尺寸均一，无团聚。
图4为本发明实施例5制备的正锡酸锌微米晶体的扫描电镜照片。从图中可以看出，晶体均为发育完全的正八面体形貌，尺寸均一，无团聚。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以无水乙醇为球磨介质，将锌原料、锡原料和矿化剂按2:1:(5～10)的摩尔比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后得到混合物料；所述锌原料为六水合硝酸锌、草酸锌、氯化锌或碳酸锌，所述锡原料为无水四氯化锡或结晶四氯化锡，所述矿化剂为碳酸氢铵、氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；
步骤二、以无水乙醇为球磨介质，将反应介质和步骤一中所述混合物料按(1～4):1的质量比置于球磨机中球磨混合均匀，真空烘干后研磨，得到混合粉料；所述反应介质为氯化锌和硝酸钾按照4:(3～6)的摩尔比混合的混合物；
步骤三、将步骤二中所述混合粉料在温度为800℃～1000℃的条件下煅烧2h～4h，得到正锡酸锌粉体；
步骤四、将步骤三中所述正锡酸锌粉体置于球磨机中球磨分散后用去离子水反复洗涤至洗涤液中不含氯离子和硝酸根离子，然后将洗涤后的正锡酸锌粉体烘干，得到粒径为1μm～3μm的具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体。
2.根据权利要求1所述的一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述锌原料、锡原料和矿化剂的摩尔比为2:1:(6～8)。
3.根据权利要求2所述的一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，步骤一中所述锌原料、锡原料和矿化剂的摩尔比为2:1:7。
4.根据权利要求1所述的一种具有正八面体形貌的正锡酸锌微米晶体的制备方法，其特征在于，步骤二中氯化锌和硝酸钾的摩尔比为4:5。
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