CN105289729A - 一种非贵金属氧还原催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非贵金属氧还原催化剂及其制备方法与应用。该制备方法包括如下步骤：(1)将导电碳分散于水中，加入碳源和铁盐进行水热反应，得到前驱体；(2)将所述前驱体与氮源进行热处理，即得所述非贵金属氧还原催化剂。本发明采用在溶液相中分散铁源，并用水热法将铁源与得到的炭质层复合，再经过高温处理掺杂氮制备FeN4活性位，相比于其它方法如铁源直接以固相与碳源和氮源混合相比，该方法复合更均匀，有效地防止了铁原子在高温下聚集而长大，而且水热法和高温处理两步都便于控制。本发明制备的催化剂的催化性能优异，与现有的其它非贵金属催化剂相比具有更高的氧还原活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种非贵金属氧还原催化剂及其制备方法与应用，属于燃料电池用催化剂领域。
背景技术
近几年来，能源危机和环境污染问题越来越受到世界各国的重视。燃料电池是一种清洁无污染和有着极高能量转换效率的发电装置，因此在解决这两个问题中占着举足轻重的地位。然而，其关键的阴极氧还原反应动力学缓慢，需要稀有的贵金属作为催化剂，这就严重的阻碍了燃料电池的广泛应用。许多人开始利用贵金属和其它过渡金属组成合金或核壳等特殊结构，来提高贵金属的利用率和降低其载量，但是这始终不能摆脱贵金属本身的局限性。所以，极力发展高氧还原电催化活性的非贵金属催化剂成为了解决能源和环境问题的迫切需求。开发一种氧还原催化性能达到或优于商业铂碳催化剂的廉价的非贵金属催化剂，以及其简单、经济、适于大规模生产的制备技术具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种非贵金属氧还原催化剂及其制备方法与应用，本发明非贵金属催化剂可作为燃料电池的阴极氧还原催化剂使用，并且催化性能优异，与现有的其它非贵金属材料相比具有极高的氧还原活性，是贵金属氧还原催化剂的潜力替代者；本发明制备方法工艺简单、经济、操作便利、易于大规模生产。
本发明所提供的非贵金属氧还原催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导电碳分散于水中，加入碳源和铁盐进行水热反应，得到前驱体；
(2)将所述前驱体与氮源进行热处理，即得所述非贵金属氧还原催化剂。
上述的制备方法中，所述导电碳可为碳纳米管、导电炭黑、乙炔黑、科琴黑和卡博特碳黑中的一种或几种，所述碳纳米管的直径可为40～60纳米，长度可为5～15微米，所述卡博特碳黑具体可为VulcanXC-72；
所述碳源可为葡萄糖、多巴胺和聚苯胺中的一种或几种；
所述铁盐可为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁和醋酸铁中的一种或几种；
所述氮源可为三聚氰胺、腈氨、双腈氨、尿素中的一种或几种。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述水热反应的温度可为120℃～190℃，所述水热反应的时间可为2～20小时，具体可在180℃下反应15小时；所述水热反应可在以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜内进行；
步骤(2)中，所述热处理的温度可为600℃～1000℃，具体可为800℃～1000℃、800℃、900℃或1000℃；所述热处理在氮气气氛下进行，可在管式炉的石英管中进行；
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述导电碳与所述碳源的质量比可为1：1～60，具体可为1：40。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述导电碳与所述铁盐的质量比可为1：1～60，具体可为1：10～50、1：30～50、1：10～30、1：10、1：30或1：50。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述前驱体与所述氮源的质量比可为1：1～20，具体可为1：10。
本发明制备的非贵金属氧还原催化剂可作为燃料电池的阴极氧还原催化剂。
本发明提供的制备方法简单、成本低廉、适于大规模生产燃料电池非贵金属催化剂，该催化剂具有新型活性位且表现出达到或优于商业铂碳的氧还原催化性能，有潜力作为燃料电池贵金属催化剂的替代者。
本发明的制备方法主要是将含有导电碳、铁源、碳源的前驱体于氮源混合进行热处理，得到氧还原催化高活性位点FeN4配位结构，而后通过增加过渡金属铁源的投料量，使多余的铁源在高温下被碳还原成金属态铁或碳化铁纳米粒子。该纳米粒子能催化无定形碳石墨化，并包覆该纳米粒子，从而形成石墨碳层包覆的金属铁或碳化铁纳米粒子。得到的催化剂中除了含有FeN4配位结构活性位外，被包覆的金属铁或碳化铁纳米粒子能明显提高FeN4活性位对氧还原的催化活性。因此FeN4配位结构与石墨碳层包覆的金属铁或碳化铁纳米粒子复合得到的活性位为新型高活性的氧还原催化剂活性位，使所述催化剂表现出达到或优于商业铂碳的氧还原催化性能。
与其它现有技术相比较，本发明具有以下优点：
1、本发明采用以廉价的铁盐、氮源以及碳源为原料制备FeN4活性位，和其它的原料如铁卟啉、酞菁铁等相比，该方法成本低，适于大规模化生产。
2、本发明采用在溶液相中分散铁源，并用水热法将铁源与得到的炭质层复合，再经过高温处理掺杂氮制备FeN4活性位，相比于其它方法如铁源直接以固相与碳源和氮源混合相比，该方法复合更均匀，有效地防止了铁原子在高温下聚集而长大，而且水热法和高温处理两步都便于控制。
3、本发明采用改变铁盐的投料量制造新型催化活性位，该方法简单、便于操作。
4、本发明采用廉价的三聚氰胺、氨腈等为氮源，与其它的氮源如氨气、氢氰酸相比，掺杂过程相对较安全，投料量易于控制。
5、本发明制备的催化剂的催化性能优异，与现有的其它非贵金属催化剂相比具有更高的氧还原活性。
6、本发明方法工艺简单、经济、操作便利、易于大规模生产，在许多工业催化剂或其它科学领域具有巨大的潜在应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的催化剂的X射线粉末衍射曲线。
图2为本发明实施例1制备的催化剂的透射电子显微镜照片。
图3为本发明实施例1制备的催化剂及含有FeN4结构的酞菁铁和金属铁箔的X射线吸收精细结构曲线。
图4为本发明实施例1制备的催化剂及商业上使用的碳载铂催化剂的氧还原实验曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
将20mg碳纳米管(直径40为纳米至60纳米，长度为5微米至15微米)在10mL水中超声分散1小时后，加入800mg葡萄糖和600mg九水硝酸铁，待完全溶解后转移至25mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜内，然后在温度为180℃下进行水热反应15小时，经水、乙醇洗涤数次，抽滤，得到固体，在60℃烘干过夜，得到前驱体；将前驱体与三聚氰胺以质量比为1：10的比例混合后，转移至瓷舟中，并置入管式炉的石英管中，用氩气除空气半个小时，再升温至900℃，在氩气保护下进行热处理2个小时后，得到具有新型氧还原催化活性位的非贵金属催化剂。
本实施例制备的催化剂的X射线粉末衍射曲线如图1所示，由图可知，本实施例制备的催化剂中除了含有石墨化碳外，还含有金属铁以及极少量碳化铁。
本实施例制备的催化剂的透射电子显微镜照片如图2所示，低倍(60000×)电子显微镜照片如图2(a)所示，金属铁纳米粒子的高分辨(800000×)电子显微镜照片如图2(b)。由图可知，本实施例制备的催化剂中金属态铁粒子被石墨化碳层包覆，且粒子平均大小约为9纳米。
本实施例制备的催化剂及酞菁铁和金属铁箔的X射线吸收精细结构曲线如图3所示。对照用的酞菁铁和金属铁箔是购自AlfaAesar公司。由图可知，本实施例制备的催化剂中铁部分以FeN4形式存在，另一部分以金属态铁存在，与图1和图2得到的结果一致。
由上述数据可知，本实施例制备的催化剂是由导电碳、FeN4结构、石墨化碳层包覆的金属态铁纳米粒子以及极少量碳化铁组成，并且该催化剂可作为燃料电池的阴极氧还原催化剂使用。
本实施例制备的催化剂及商业上使用的碳载铂催化剂的氧还原实验曲线如图4所示。具体试验方法为：氧还原实验曲线用旋转环盘电极在0.1摩尔/升的氢氧化钾溶液中测量，旋转圆盘电极的转速为1600转/分钟，曲线扫描速率为5毫伏/秒；测试过程中环电极电位恒定在0.5伏。
对照用商业上使用的碳载铂催化剂是购买自庄信万丰(Johnson-Matthey)(上海)催化剂有限公司的铂重量百分含量为20％的商业碳载铂催化剂。
比较图4中的两条曲线，可以看出，本实施例制备的催化剂在氧还原实验中表现的半波电位相对于标准氢参比电极的电位为0.899V，比商业用碳载铂催化剂的半波电位0.884V还高15mV，并且在环盘电极上过氧化氢的产率与商业上使用的碳载铂催化剂相当，因此表现出更好的氧还原电催化活性。
实施例2、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是：铁盐的投料量由600mg改为200mg，所得到的催化剂几乎不含石墨碳包覆的金属态铁或碳化铁纳米粒子，仅含有FeN4配合结构；在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.862V。
实施例3、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是铁盐的投料量由600mg改为1000mg，所得到的催化剂与实施例1得到的催化剂组成类似，但金属铁或碳化铁纳米粒子粒径明显增大；在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.885V。
实施例4、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是采用更廉价的乙炔黑替代碳纳米管作为导电碳，所得到的催化剂与实施例1得到的催化剂组成一样；在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.890V，与实施例1得到的催化剂得到的半波电位相当。
实施例5、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是采用氯化铁替代硝酸铁作为铁盐，所得到的催化剂与实施例1得到的催化剂组成一样；在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.898V，与实施例1得到的催化剂得到的半波电位相当。
实施例6、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是采用氰胺替代三聚氰胺作为氮源，所得到的催化剂与实施例1得到的催化剂组成一样；在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.896V，与实施例1得到的催化剂得到的半波电位相当。
实施例7、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是采用多巴胺替代葡萄糖作为碳源，所得到的催化剂与实施例1得到的催化剂组成一样；在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.893V，与实施例1得到的催化剂得到的半波电位相当。
实施例8、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是将热处理的温度900℃改为800℃，所得到的催化剂在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.873V。
实施例9、非贵金属氧还原催化剂的制备及性能测试
基本上按照与实施例1相同的方法制备非贵金属氧还原催化剂，不同之处是将热处理的温度900℃改为1000℃，所得到的催化剂在0.1摩尔每升的氢氧化钾溶液中测试氧还原曲线得到的半波电位为0.898V，与实施例1得到的催化剂的半波电位相当。
Claims (9)
1.一种非贵金属氧还原催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导电碳分散于水中，加入碳源和铁盐进行水热反应，得到前驱体；
(2)将所述前驱体与氮源进行热处理，即得所述非贵金属氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述导电碳为碳纳米管、导电炭黑、乙炔黑、科琴黑和卡博特碳黑中的一种或几种；
所述碳源为葡萄糖、多巴胺和聚苯胺中的一种或几种；
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁和醋酸铁中的一种或几种；
所述氮源为三聚氰胺、腈氨、双腈氨、尿素中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水热反应的温度为120℃～190℃，所述水热反应的时间为2～20小时；
步骤(2)中，所述热处理的温度为600℃～1000℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述导电碳与所述碳源的质量比为1：1～60。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述导电碳与所述铁盐的质量比为1：1～60。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述前驱体与所述氮源的质量比为1：1～20。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备的非贵金属氧还原催化剂。
8.权利要求7所述非贵金属氧还原催化剂在作为燃料电池的阴极氧还原催化剂中的应用。
9.一种燃料电池，其阴极氧还原催化剂为权利要求7所述非贵金属氧还原催化剂。
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