CN105289637A - 废气净化用催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废气净化用催化剂。本发明的课题为提供在更低温度下具有良好的NOx选择还原净化能力以及良好的N2O生成率的优异的废气净化用催化剂。其解决手段为用式：CoxMn(1-x)TiO3(以摩尔比计，x大于0且为0.2以下)表示的废气净化用选择还原催化剂。

Description

废气净化用催化剂
技术领域
本发明涉及一种废气净化用催化剂，特别是涉及一种NOx选择还原催化剂。
背景技术
近年，从地球环境保护的观点出发，废气限制在世界上逐年被强化。作为其对应策略，在内燃机中使用废气净化用催化剂。为了有效除去废气中的碳氢化合物(以下，有时简略记载为HC)、CO以及氮氧化物(以下，有时简略记载为NOx)，在该废气净化用催化剂中，使用Pt、Pd、Rh等贵金属等作为催化剂成分。
使用了该废气净化用催化剂的汽车、例如汽油发动机车或者柴油发动机车中，为了谋求催化活性与燃料效率的提高，使用了各种系统。例如，为了提高燃料效率，在稳定运转中，在空燃比(A/F)为贫(氧过剩)的条件下燃烧，为了提高催化活性，一段时间在化学计量(理论空燃比，A/F＝14.7)～富(燃料过剩)的条件下燃烧。
这是因为，以往公知的Pt、Pd、Rh等贵金属等的催化剂在氧化条件下的NOx净化性能低，为了提高净化性能，需要通过添加HC或CO等产生的还原气氛。因此，所述贵金属等的催化剂在提高燃料效率上存在限度。
这样，在以往公知的贵金属等的催化剂中，需要使净化用催化剂一段时间处于还原气氛的燃料。而且，为了提高以汽车发动机为首的内燃机的燃料效率，例如，要求在贫气氛下能够发挥NOx净化性能的新的净化用催化剂。
正在NOx净化用催化剂的性能提高方面尝试改进。
专利文献1记载了一种废气净化方法(专利文献1，权利要求1等)，该方法在200℃～500℃的温度下，在包含60～99.9重量％的含钛的氧化物，0.1～20重量％的铜、锰、铬中的至少一种，0～20重量％的钒、钨、钼、锡中的至少一种的催化剂上使包含氮氧化物的废气与氨一起通过。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开昭62-282623号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，专利文献1的发明中，在将氨作为还原剂的情况下，NOx净化能力不充分。另外，MnTiO3虽然在150℃的低温下显示高的SCR活性，但在300℃以上的高温区域存在因NH3的氧化引起的生成N2O等氮氧化物的问题。
由于这样，要求具有更优异的NOx选择还原能力、NOx净化率更高的催化剂。还要求使NOx还原温度低温化。
用于解决课题的手段
本发明人经过锐意努力的结果，发现了在Mn和Ti的氧化物中，用Co以规定量x置换Mn的废气净化用催化剂在NOx选择还原能力方面显示优异的特性，从而完成了本发明。
本发明的实施方式如下。
(1)一种废气净化用选择还原催化剂，其以式：CoxMn(1-x)TiO3(以摩尔比计，x大于0且为0.2以下)。
(2)(1)所述的废气净化用选择还原催化剂，其中x为0.1以上0.2以下。
(3)一种废气的净化方法，其使用(1)或(2)所述的废气净化用选择还原催化剂。
发明效果
通过本发明的实施方式，可提供即使在低温区域也具有更优异的NOx净化率、抑制NH3的氧化且提高了高温活性的废气净化用催化剂。
附图说明
图1是对于CoxMn(1-x)TiO3，将以摩尔比计的x设为0.2(实施例2)、0(比较例1)、1.0(比较例2)的各样品在150℃和300℃下的NOx净化率以及300℃下的N2O生成率进行标绘而得到的图。
图2是对于CoxMn(1-x)TiO3，将以摩尔比计的x改变为0(比较例1)、0.1(实施例1)、0.2(实施例2)、0.5(参考例1)、0.8(参考例2)、1.0(比较例2)的情况下，150℃下的NOx净化率((a)～(f))、300℃下的NOx净化率((g)～(I))、300℃下的N2O生成率((m)～(r))进行标绘而得到的图。
具体实施方式
本发明的催化剂是以钛铁矿型的式：CoxMn(1-x)TiO3表示的选择还原催化剂。
已知以往的例如MnTiO3具有NH3选择性还原催化(SCR：SelectiveCatalyticReduction)活性。但是，在高温区域与NH3和NOx的反应相比，MnTiO3更容易产生NH3和O2的反应，即，选择性地产生NH3+O2→NOx+nH2O，结果生成大量的NOx。进一步，NH3被氧化而消耗，因此，发生作为还原剂的NH3的不足，结果使NOx净化率降低。
另一方面，作为N2O分解催化剂已知有Co系氧化物。因此，如下述所说明的那样，将Mn的一部分置换为Co时，以x＜0.3的摩尔比用Co置换Mn的CoxMn(1-x)TiO3令人惊讶地在300℃等高温区域也能够抑制由NH3的氧化造成的N2O的生成以及由此生成的NOx的生成，伴随于此，能够实现NOx净化率的提高。不只于此，进一步，还使得150℃等低温下的NOx净化率得到提高，与以往的MnTiO3相比，在低温～高温区域中成功地保持了高的活性。
而且，不意图受到任何理论的约束，本发明的催化剂也能够这样使低温下的NOx净化率得到提高可认为是由Co2+和Mn2+的氧化还原作用引起的。
本发明的催化剂中，Co含量x以摩尔比计可为大于0、约0.01以上、约0.02以上、约0.03以上、约0.04以上、约0.05以上、约0.06以上、约0.07以上、约0.08以上、约0.09以上、约0.10以上，可为约0.30以下、约0.25以下、约0.22以下、约0.20以下、约0.19以下、约0.18以下、约0.17以下、约0.16以下、约0.15以下、约0.14以下、约0.13以下、约0.12以下、约0.11以下。
其中，若x为大于0、且约0.20以下，则如上所述，低温下的NOx净化率以及N2O生成抑制优异，故优选。
予以说明，如果不阻碍低温SCR活性等，本发明的催化剂在催化剂中也可以含有作为杂质的、Co、Mn、Ti以外的贵金属和/或贱金属。
如果不阻碍低温SCR活性等，本发明的催化剂在催化剂上也可以载持Pt、Rh、Pd、Fe、Cu等贵金属和/或贱金属。
不意图通过实施方式制约本发明，但为了更有助于理解，以下例示地记载了实施例、比较例等。
实施例
(实施例1)
在室温下，分别在0.09、0.01摩尔的乙酸锰4水合物、乙酸钴4水合物(制造商名：ナカライテスク)中添加蒸馏水324cc，用搅拌器搅拌使其溶解。用1分钟将0.1摩尔的四异丙氧基钛(制造商名：ナカライテスク)以及0.32摩尔的异丙醇(制造商名：ナカライテスク)加入其中。在60℃下将得到的固体物蒸干，由此得到粉末。通过将其以30分钟升温在500℃下烧成2小时，以Co置换量x成为0.10的方式制作CoMnTi复合催化剂。然后以1吨的压力制作片状的测定样品。
(实施例2)
除了以使Co置换量x成为0.20的方式使用乙酸钴4水合物以外，以与实施例1同样的顺序制作测定样品。
(参考例1～2)
除了以分别使Co置换量x成为0.50(参考例1)、0.80(参考例2)的方式使用乙酸钴4水合物以外，以与实施例1同样的顺序制作测定样品。
(比较例1)
除了不使用乙酸钴4水合物以外，以与实施例1同样的顺序制作Co置换量x为0的测定样品。
(比较例2)
除了以使Co置换量x成为1.0的方式使用乙酸钴4水合物以外，以与实施例1同样的顺序制作测定样品。
评价试验
(NOx净化率评价)
对5cc的催化剂样品，使用NH3：500ppm、NO：500ppm、H2O：5％、O2：10％、剩余：氮(以氮计设为100％)(体积％)的试验气体，每小时空间速度：180000h-1、从50℃开始进行20℃/分钟的连续升温，同时在150℃或者300℃的温度下，通过使用催化活性评价装置(制造商名：ベスト測器(株))测定NOx的净化率来进行评价。
(N2O生成率评价)
上述(NOx净化率评价)中在300℃的温度下使用催化活性评价装置(制造商名：ベスト測器(株))测定N2O的生成率来进行评价。
使用实施例2、比较例1、2的样品，进行净化温度150℃以及300℃下的NOx净化率评价。如对净化率(％)进行标绘得到的图(图1)所示那样，在净化温度300℃下，与比较例1的不含Co的样品以及比较例2的用Co将Mn全部置换的样品相比，实施例2的样品显示了最好的结果(图1的300℃(净化))，在净化温度150℃下，尽管实施例2的样品以及比较例1的不含Co的样品净化率的值高，但比较例2的用Co将Mn全部置换的样品的NOx净化率下降(图1的150℃(净化))。
另一方面，净化温度300℃下的N2O生成率，比较例1的不含Co的样品最高，与此相对，实施例2的样品取得了处于比较例2的用Co将Mn全部置换的样品与比较例1的样品之间的结果(图1的300℃(生成))。
这样，判明实施例2的样品在150℃、300℃的净化温度下显示最优异的NOx净化率，在300℃下的N2O的生成率方面也显示优异的性能。
使用实施例1、2、参考例1、2以及比较例1、2的样品，进行改变Mn的Co置换量的情况下的净化温度150℃以及300℃下的NOx净化率评价。在净化温度300℃下，尽管实施例1(图2中(h))以及实施例2(图2中(i))的样品低于参考例1(图2中(j))以及参考例2(图2中(k))，但在净化温度150℃下，实施例1(图2中(b))以及实施例2(图2中(c))的样品与参考例1(图2中(d))以及参考例2(图2中(e))相比，显示特别优异的净化率，不仅如此，不管在哪个温度下都优于比较例1(图2中(a)、(g))以及比较例2(图2中(f)、(I))的样品。
而且，在净化温度300℃下的N2O生成率评价中，判明x变得越大，N2O的生成率越减小，实施例1(图2中(n))以及实施例2(图2中(o))的样品低于比较例1(图2中(m))的样品，显示为处于参考例1(图2中(p))以及参考例2(图2中(q))的样品与比较例1的样品之间的生成量。
这样，实施例1、2的样品在150℃以及300℃的净化温度下，显示优异的NOx净化率，并且在300℃下的N2O的生成率方面也显示优异的性能。
工业上的可利用性
如上所述，根据本发明的废气净化装置，通过使用具有规定组成的CoxMn(1-x)TiO3，具有更高的NOx净化率，可在更低的温度下净化NOx。由此，不必将加热温度升至以往那样高的温度，可在宽的废气组成范围提供高的NOx净化性能。

Claims (3)

1.废气净化用选择还原催化剂，其用式：CoxMn(1-x)TiO3表示，其中，以摩尔比计，x大于0且为0.2以下。
2.权利要求1所述的废气净化用选择还原催化剂，其中x为0.1以上0.2以下。
3.废气的净化方法，其使用权利要求1或2所述的废气净化用选择还原催化剂。
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