CN105273609B - 一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料，包括A组分和B组分，A组分包括阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇40‑60份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯20‑30份、氯化石蜡10‑20份；B组分包括阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液体硫化剂、阻燃剂、阻燃填料，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇10‑20份、芳烃油5‑20份、氯化石蜡10‑20份、液体硫化剂10‑20份、阻燃剂8‑16份、阻燃填料30‑40份。本发明的聚氨酯阻燃防水涂料具有优异防水性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料的制造领域，具体说是一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是目前应用十分广泛的建筑用涂料，其主要分为单组分聚氨酯防水涂料和双组分聚氨酯防水涂料两种。单组份聚氨酯防水涂料是在聚氨酯树脂基料上通过交联反应改性后而得到的涂料，其具有较好的储存稳定性、涂膜力学性能、耐水性、耐溶剂性及耐老化性能。而双组分聚氨酯防水涂料是通过把异氰酸酯预聚物和含羟基树脂分开，在施工时混合并产生固化反应后得到的涂料，其具有成膜温度低、附着力强、耐磨性好、硬度大以及耐化学品、耐候性好等优越性能，所以双组分聚氨酯防水涂料是现在最受消费者青睐的聚氨酯防水涂料。然而，聚氨酯防水涂料具有其自身不可克服的技术缺陷。首先，无论是单组分还是双组分聚氨酯防水涂料，由于聚合反应后产物均为有机物，因而涂料自身的防火性能极差，其本身属于易燃级，不符合建筑材料的阻燃要求。其次，双组分聚氨酯防水涂料在固化反应时需要加入二胺类扩链剂，反应过程中的产物具有较大毒性，所以传统的聚氨酯防水涂料的生产过程中会对周围环境产生较大的污染，其加工的环保性能极差。
中国发明专利ZL 200910095860.7公开了一种双组分反应型阻燃水性聚氨酯，其利用二异氰酸酯、阻燃多元醇和亲水扩链剂通过反应生成聚氨酯涂料。然而，上述水性聚氨酯中，在化学反应时起阻燃作用的基团容易因为醇的水解而不能顺利连接至聚氨酯分子链上，即出现基团脱链现象，大大降低了其阻燃效果。此外，上述水性聚氨酯中采用甲苯-2，4-二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯作为主剂，上述多元异氰酸酯的反应毒性较大，在反应过程中极易挥发，且其反应的副产物容易粘附至涂膜上，严重影响了聚氨酯的环保性能。因此，现有的聚氨酯防水涂料仍然有待于进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有优异防水性能和阻燃性能的环保聚氨酯阻燃防水涂料。
本发明的另一目的在于提供一种环保性能优良、制备过程安全性强的制备上述聚氨酯阻燃防水涂料的方法。
本发明的发明目的是这样实现的：一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于：所述聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，
A组分包括阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇40-60份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯20-30份、氯化石蜡10-20份；
B组分包括阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液体硫化剂、阻燃剂、阻燃填料，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇10-20份、芳烃油5-20份、氯化石蜡10-20份、液体硫化剂10-20份、阻燃剂8-16份、阻燃填料30-40份。
进一步说，A组分中阻燃聚醚多元醇包括二官能度阻燃聚醚多元醇和三官能度阻燃聚醚多元醇，上述两者的摩尔比为1:(2-3)。
进一步说，B组分中阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇。
根据上述作进一步优化，阻燃聚醚多元醇为含氮基团接枝的聚醚多元醇。
进一步说，液体硫化剂包括液态二甲硫基甲苯二胺和液态二乙基甲苯二胺，上述两者的摩尔比为1:(1-2)。
进一步说，阻燃剂包括聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯，聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯的摩尔比为5：1：2。
进一步说，阻燃填料为氢氧化铝或氢氧化镁或上述组分以任意比例混合。
本发明还提供一种制备上述高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的方法，该方法的步骤如下：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至80-90℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07至-0.05MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至100-110℃，并在该温度下脱水1-3小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至55-65℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至75-85℃，反应时间1.5-3小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07至-0.05MPa，并保持反应釜内温度为75-85℃，再反应1-2小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.06至-0.05MPa，并反应40-50分钟，待反应完成后把反应釜温度降至55-60℃，保温10-20分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.02至-0.01MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至80-90℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.07至-0.06MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.05至-0.04MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.07至-0.06MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至100-120℃，脱水3-5小时；
g2：把反应釜温度降至50-60℃，向反应釜内加入阻燃剂，持续搅拌20-40分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌20-40分钟后，搅拌器转速调至70-90转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.07至-0.06MPa，持续搅拌1-2小时，过滤后即得B组分。
本发明对现有技术的聚氨酯防水涂料进行改进，其优点如下：
1、本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，A组分和B组分均采用阻燃聚醚多元醇和氯化石蜡的混合反应体系。阻燃聚醚多元醇可采用含氮基团接枝的聚醚多元醇，从而与氯化石蜡构成复合阻燃体系。首先，上述复合阻燃体系中，由于含氮阻燃基团与氧基键合，其化学键能较强。当醇基出现水解反应时，含氮阻燃基团仍然可连接于大分子链的主链上，不会出现含氮阻燃基团脱链的现象，保障了涂料的阻燃性能，且含氮阻燃基团中氮元素的含量较高，其热稳定性极佳，且燃烧时呈中性，具有无毒、低烟的优点。其次，氯化石蜡自身具有界面润滑作用，A、B组分混合起固化反应时，其有助于A组分和B组分的均匀混合，提高A相与B相之间反应的稳定性。此外，氯化石蜡自身属于小分子链结构，在化学反应过程中，其可进入至大分子链周围并形成包覆效应，当聚醚大分子链出现缺键时，氯化石蜡中的氯基可立即与之键合形成阻燃基团，大大提升了聚氨酯分子链的阻燃效果。另外，由于A组分和B组分同样采用阻燃聚醚多元醇和氯化石蜡的混合反应体系，两种组分的物性和化学性能相近，在起固化反应时两者互相融合的效果较好，利于固化反应的顺利完成。
2、本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，A组分的阻燃聚醚多元醇采用二官能度和三官能度的混合体系，而B组分的阻燃聚醚多元醇则采用三官能度的单一体系。三官能度阻燃聚醚多元醇的反应活性较强，在固化反应时容易形成致密的空间网状交联结构，因而其在A、B组分中的应用可提高固化反应后涂膜的强度和耐水性。二官能度阻燃聚醚多元醇的加入，则可以控制交联反应的强度，避免三官能度阻燃聚醚多元醇的反应速度过快而导致两相融合困难。
3、本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，采用液化二苯基甲烷二异氰酸酯代替传统的甲苯-2，4-二异氰酸酯。首先，二苯基甲烷二异氰酸酯自身毒性较低，且挥发性低于甲苯-2，4-二异氰酸酯，可有效保障涂料制备的安全性。其次，液化二苯基甲烷二异氰酸酯具有贮存稳定性高、不易产生二聚物的优点，可大幅提高涂料制备的稳定性及安全性。
4、本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，B组分采用芳烃油和液体硫化剂的混合硫化体系，上述混合体系在化学反应中可生成大量的交联节点，并协助阻燃聚醚多元醇的成链，构成致密的交联网络，可显著提高涂料漆膜的强度和耐水性。
5、本发明的聚氨酯阻燃防水涂料中，阻燃剂采用聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯的混合，并且以氢氧化铝或氢氧化镁为阻燃填料，从而形成复合阻燃体系。在复合阻燃体系中，有机阻燃剂的含磷基团和阻燃聚醚多元醇中的含氮基团构成磷氮膨胀型阻燃，而氢氧化铝或氢氧化镁自身具有极佳的无机阻燃作用。通过有机阻燃和无机阻燃体系的配合，大大提高了涂料的阻燃性能，实现涂料燃烧时无毒、低烟、无滴落。
6、本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料采用密闭反应法加工，整个反应过程都在密闭的反应釜中完成，并且化学反应在低气压和温度较低的环境下进行。全密闭的制备环境可防止化学反应时挥发或蒸发出有毒气体散发至空气中，不会危害生产人员的健康，提高了制备的环保性和安全性。而低气压和温度较低的环境下进行化学反应，可确保化学反应在一个相对温和的环境下进行，减少副反应和副产物的产生。另外，二苯基甲烷二异氰酸酯和硫化剂均以液态化加入反应体系中，除了改善其加工性能外，还杜绝了因反应速度过快而产生有毒气体的挥发的现象，同样改善了涂料制备的安全性。
7、本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料通过上述改进，除了大幅提升涂料本身的阻燃性能及耐水性能外，还具有高强度、生产安全性高的优点，其广泛适用于市政建设、桥梁架设和铁路隧道建设等建筑领域。
具体实施方式
本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，其中A组分包括阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇40-60份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯20-30份、氯化石蜡10-20份。而B组分包括阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液体硫化剂、阻燃剂、阻燃填料，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇10-20份、芳烃油5-20份、氯化石蜡10-20份、液体硫化剂10-20份、阻燃剂8-16份、阻燃填料30-40份。利用阻燃聚醚多元醇和氯化石蜡的混合反应，即使醇基出现水解，仍然可保障涂料的阻燃性能，并且通过氯化石蜡的阻燃基团补充作用，提升聚氨酯分子链的阻燃性能。
本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，A组分中阻燃聚醚多元醇包括二官能度阻燃聚醚多元醇和三官能度阻燃聚醚多元醇，上述两者的摩尔比为1:(2-3)，而B组分中阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇。通过二官能度、三官能度阻燃聚醚多元醇的空间交联作用，提升了涂料的强度及耐水性。而阻燃聚醚多元醇为含氮基团接枝的聚醚多元醇，通过提高分子链中的含氮量，提高涂料的热稳定性，且燃烧时呈中性，具有无毒、低烟的优点。
本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，液体硫化剂包括液态二甲硫基甲苯二胺和液态二乙基甲苯二胺，上述两者的摩尔比为1:(1-2)。液态二甲硫基甲苯二胺和液态二乙基甲苯二胺在反应时可以苯基为基础形成大量的交联支点，利于提高分子链的交联密度，形成致密的交联互穿网络，提高涂料的强度及耐水性。
本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，阻燃剂包括聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯，聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯的摩尔比为5：1：2。上述阻燃剂与阻燃聚醚多元醇构成磷氮膨胀阻燃体系，含磷基团和含氮基团具有热稳定性高、燃烧时低烟、无毒等特点，可进一步提升聚氨酯涂料的阻燃性能。
本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料中，除了阻燃剂外，还加入了阻燃填料，阻燃填料采用氢氧化铝或氢氧化镁或上述组分以任意比例混合。由于氢氧化铝或氢氧化镁具有较强无机阻燃特性，在加入了有机阻燃体系后可显著提升涂料的阻燃性能，并且氢氧化铝具有防止燃烧滴落、防止发烟的优点，而氢氧化镁则具有抑制聚合物燃烧时分解、减少烟雾产生的作用。
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至80-90℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07至-0.05MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至100-110℃，并在该温度下脱水1-3小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至55-65℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至75-85℃，反应时间1.5-3小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07至-0.05MPa，并保持反应釜内温度为75-85℃，再反应1-2小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.06至-0.05MPa，并反应40-50分钟，待反应完成后把反应釜温度降至55-60℃，保温10-20分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.02至-0.01MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至80-90℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.07至-0.06MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.05至-0.04MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.07至-0.06MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至100-120℃，脱水3-5小时；
g2：把反应釜温度降至50-60℃，向反应釜内加入阻燃剂剂，持续搅拌20-40分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌20-40分钟后，搅拌器转速调至70-90转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.07至-0.06MPa，持续搅拌1-2小时，过滤后即得B组分。
通过GB8624-2012阻燃性测试，本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1级。而通过GB12950-2013防水性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。另外，通过TB/T 2965-2011标准测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达40-45N/mm，而拉伸强度可达6-8MPa，综合断裂伸长率可达470-520％。
下面结合表一对各个实施例进行详细说明，但并不因此把本发明限制在所述实施例范围内：
实施例1
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，
A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：二官能度阻燃聚醚多元醇10份、三官能度阻燃聚醚多元醇30份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯20份、氯化石蜡10份；
B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二甲硫基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化铝，上述组分含量按质量份数算分别为：三官能度阻燃聚醚多元醇10份、芳烃油5份、氯化石蜡10份、液态二甲硫基甲苯二胺10份、聚磷酸铵5份、溴锑阻燃剂1份、磷酸酯2份、氢氧化铝30份。
本发明聚高强度环保氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至80℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.05MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至100℃，并在该温度下脱水1小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至55℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至75℃，反应时间1.5小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.05MPa，并保持反应釜内温度为75℃，再反应1小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.05MPa，并反应40分钟，待反应完成后把反应釜温度降至55℃，保温10分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.01MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至80℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.06MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.04MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.06MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至100℃，脱水3小时；
g2：把反应釜温度降至50℃，向反应釜内加入阻燃剂剂，持续搅拌20分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌20分钟后，搅拌器转速调至70转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.06MPa，持续搅拌1小时，过滤后即得B组分。
通过GB8624-2012阻燃性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1级。而通过GB12950-2013防水性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。另外，通过TB/T 2965-2011标准测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达40N/mm，而拉伸强度可达10MPa，综合断裂伸长率可达470％。
实施例2
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，
A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：二官能度阻燃聚醚多元醇20份、三官能度阻燃聚醚多元醇40份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯30份、氯化石蜡20份；
B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二甲硫基甲苯二胺、液态二乙基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁，上述组分含量按质量份数算分别为：三官能度阻燃聚醚多元醇20份、芳烃油20份、氯化石蜡20份、液态二甲硫基甲苯二胺10份、液态二乙基甲苯二胺10份、聚磷酸铵10份、溴锑阻燃剂2份、磷酸酯4份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份。
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至90℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至110℃，并在该温度下脱水3小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至65℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至85℃，反应时间3小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07MPa，并保持反应釜内温度为85℃，再反应2小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.06MPa，并反应50分钟，待反应完成后把反应釜温度降至60℃，保温20分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.02MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至90℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.07MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.05MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.07MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至120℃，脱水5小时；
g2：把反应釜温度降至60℃，向反应釜内加入阻燃剂剂，持续搅拌40分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌40分钟后，搅拌器转速调至90转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.07MPa，持续搅拌2小时，过滤后即得B组分。
通过GB8624-2012阻燃性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1级。而通过GB12950-2013防水性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。另外，通过TB/T 2965-2011标准测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达45N/mm，而拉伸强度可达12MPa，综合断裂伸长率可达520％。
实施例3
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，
A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：二官能度阻燃聚醚多元醇13份、三官能度阻燃聚醚多元醇31份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯23份、氯化石蜡13份；
B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二乙基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化镁，上述组分含量按质量份数算分别为：三官能度阻燃聚醚多元醇12份、芳烃油10份、氯化石蜡13份、液态二乙基甲苯二胺13份、聚磷酸铵7份、溴锑阻燃剂1.4份、磷酸酯2.8份、氢氧化镁32份。
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至83℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.06MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至103℃，并在该温度下脱水1.5小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至57℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至78℃，反应时间2小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.06MPa，并保持反应釜内温度为78℃，再反应1.5小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.053MPa，并反应43分钟，待反应完成后把反应釜温度降至56℃，保温15分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.013MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至83℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.065MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.045MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.063MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至105℃，脱水3.5小时；
g2：把反应釜温度降至53℃，向反应釜内加入阻燃剂剂，持续搅拌25分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌25分钟后，搅拌器转速调至75转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.063MPa，持续搅拌1.5小时，过滤后即得B组分。
通过GB8624-2012阻燃性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1级。而通过GB12950-2013防水性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。另外，通过TB/T 2965-2011标准测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达41N/mm，而拉伸强度可达10.5MPa，综合断裂伸长率可达490％。
实施例4
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，
A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：二官能度阻燃聚醚多元醇15份、三官能度阻燃聚醚多元醇36份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯27份、氯化石蜡16份；
B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二甲硫基甲苯二胺、液态二乙基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁，上述组分含量按质量份数算分别为：三官能度阻燃聚醚多元醇15份、芳烃油14份、氯化石蜡16份、液态二甲硫基甲苯二胺8份、液态二乙基甲苯二胺8份、聚磷酸铵7.5份、溴锑阻燃剂1.5份、磷酸酯3份、氢氧化铝18份、氢氧化镁17份。
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至86℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.067MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至107℃，并在该温度下脱水2小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至60℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至80℃，反应时间2.5小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.067MPa，并保持反应釜内温度为80℃，再反应1.5小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.057MPa，并反应45分钟，待反应完成后把反应釜温度降至57℃，保温15分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.015MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至86℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.066MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.046MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.066MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至110℃，脱水4小时；
g2：把反应釜温度降至56℃，向反应釜内加入阻燃剂剂，持续搅拌30分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌30分钟后，搅拌器转速调至80转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.067MPa，持续搅拌1.5小时，过滤后即得B组分。
通过GB8624-2012阻燃性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1级。而通过GB12950-2013防水性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。另外，通过TB/T 2965-2011标准测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达43N/mm，而拉伸强度可达11MPa，综合断裂伸长率可达500％。
实施例5
本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分，
A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡，上述组分含量按质量份数算分别为：二官能度阻燃聚醚多元醇19份、三官能度阻燃聚醚多元醇38份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯29份、氯化石蜡19份；
B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二甲硫基甲苯二胺、液态二乙基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁，上述组分含量按质量份数算分别为：三官能度阻燃聚醚多元醇17份、芳烃油18份、氯化石蜡18份、液态二甲硫基甲苯二胺9份、液态二乙基甲苯二胺9份、聚磷酸铵8.5份、溴锑阻燃剂1.7份、磷酸酯3.4份、氢氧化铝19份、氢氧化镁19份。
本发明聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至88℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.067MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至108℃，并在该温度下脱水2.5小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至63℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至83℃，反应时间2.5小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.068MPa，并保持反应釜内温度为83℃，再反应2小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.058MPa，并反应48分钟，待反应完成后把反应釜温度降至59℃，保温19分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.018MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至88℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.068MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.048MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.068MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至115℃，脱水4.5小时；
g2：把反应釜温度降至58℃，向反应釜内加入阻燃剂剂，持续搅拌35分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌35分钟后，搅拌器转速调至85转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.068MPa，持续搅拌2小时，过滤后即得B组分。
通过GB8624-2012阻燃性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1级。而通过GB12950-2013防水性测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。另外，通过TB/T 2965-2011标准测试，本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达44N/mm，而拉伸强度可达11.5MPa，综合断裂伸长率可达510％。
上述具体实施例仅为本发明效果较好的具体实施方式，凡与本发明的高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法相同或等同的涂料或制备方法，均在本发明的保护范围内。
表一(表中成分含量为质量份数)
Claims (4)
1.一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于：所述高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料由A组分和B组分组成，
A组分由阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷二异氰酸酯、氯化石蜡组成，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇40-60份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯20-30份、氯化石蜡10-20份；所述A组分中阻燃聚醚多元醇由二官能度阻燃聚醚多元醇和三官能度阻燃聚醚多元醇组成，所述二官能度阻燃聚醚多元醇和三官能度阻燃聚醚的摩尔比为1:2-3；
B组分由阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液体硫化剂、阻燃剂、阻燃填料组成，上述组分含量按质量份数算分别为：阻燃聚醚多元醇10-20份、芳烃油5-20份、氯化石蜡10-20份、液体硫化剂10-20份、阻燃剂8-16份、阻燃填料30-40份；所述B组分中阻燃聚醚多元醇为三官能度阻燃聚醚多元醇，所述液体硫化剂由液态二甲硫基甲苯二胺和液态二乙基甲苯二胺组成，所述液态二甲硫基甲苯二胺和液态二乙基甲苯二胺的摩尔比为1:1-2；
所述阻燃聚醚多元醇为含氮基团接枝的聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于：所述阻燃剂包括聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯，聚磷酸铵、溴锑阻燃剂和磷酸酯的摩尔比为5：1：2。
3.根据权利要求1所述高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料，其特征在于：所述阻燃填料为氢氧化铝或氢氧化镁或上述组分以任意比例混合。
4.一种根据权利要求1所述高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
一、A组分的制备
a1：按照上述配比称取相应原料备用；
b1：常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，一边搅拌一边使反应釜内温度升至80-90℃，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07至-0.05MPa；
c1：持续使反应釜内温度上升至100-110℃，并在该温度下脱水1-3小时；
d1：当c1步骤完成后把反应釜温度降至55-65℃，一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷二异氰酸酯，然后把反应釜温度升至75-85℃，反应时间1.5-3小时；
e1：在d1步骤的反应完成后，启动真空泵，使反应釜内负压为-0.07至-0.05MPa，并保持反应釜内温度为75-85℃，再反应1-2小时；
f1：在e1步骤反应完成后，往反应釜内加入氯化石蜡，一边搅拌一边抽真空，保持反应釜内负压为-0.06至-0.05MPa，并反应40-50分钟，待反应完成后把反应釜温度降至55-60℃，保温10-20分钟后即可得A组分；
二、B组分的制备
a2：按照上述配比称取相应原料备用；
b2：常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空泵的密闭反应釜中，并打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.02至-0.01MPa；
c2：把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内，一边搅拌一边使反应釜温度升至80-90℃；
d2：打开真空泵，当反应釜内负压在-0.07至-0.06MPa后关闭真空泵，并启动刮边搅拌器的高速分散搅拌；
e2：往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料，当反应釜内负压升至-0.05至-0.04MPa时，停止吸料，再次打开真空泵使反应釜内负压降至-0.07至-0.06MPa，然后再次吸料，如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕，上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结块；
f2：使刮边搅拌器处于低速分散状态，并把反应釜内温度升至100-120℃，脱水3-5小时；
g2：把反应釜温度降至50-60℃，向反应釜内加入阻燃剂，持续搅拌20-40分钟；
h2：启动刮边搅拌器的高速分散搅拌，搅拌20-40分钟后，搅拌器转速调至70-90转/分，打开真空泵，使反应釜内负压保持在-0.07至-0.06MPa，持续搅拌1-2小时，过滤后即得B组分。
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