CN105271938A - 传热填缝料 - Google Patents
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Abstract
一种传热填缝料，这样制得：溶解聚乙二醇，加甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温，加浓硫酸，升温后恒温，通氮气，恒温反应，减压蒸馏脱水后，得酯化产物；混合酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，得A料；混合过硫酸铵和去离子水，得B料；去离子水升温，A料和B料同时滴定，滴定完毕保温，自然降温，调生成物pH值，得结合剂；传热基料、粘接剂和膨胀剂混合，真空下加结合剂，搅拌后加填料，反复搅拌升温，制得传热填缝料。该填缝料能够作为换热面之间的填缝材料，使得热量在不同界面、不同装置和设备之间实现定向传导，减少能量逸散，实现节能，具有良好的绝缘性和厌水性，在铸模硬化后可直接作为换热面，提供异形和不规则换热面。
Description
技术领域
本发明属于热传导技术领域，涉及一种提高换热、伴热及制冷系统效果的传热填缝料。
背景技术
在工业生产和生活采暖以及制冷工艺中，由于换热、伴热设备换热面材料热膨胀系数不同、形状的不同，换热面之间会产生缝隙，不能完全贴合。造成热能传送中的极大浪费。换热、伴热及制冷工艺中水分是无法避免的，以往使用的传热强化材料是用石墨（无机），硅胶（有机）为主材料制作的。石墨作为半导体在需要绝缘使用的环境下不可使用。而有机材料在耐温性和使用寿命上无法保证某些工艺要求。传热效果取决于传热界面材料的导热系数和界面间的压力。使用具有膨胀效果的绝缘高导热无机材料作为传热介质，填充于换热、伴热及制冷设备的换热面之间可显著提高热传导效率，降低能耗，缩短升温、降温时间，产生良好的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种传热填缝料，能够提高换热、伴热及制冷系统的传热效果。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种传热填缝料，以传热基料为主要原料，辅以结合剂、粘结剂、膨胀剂和填料制备而成；该传热填缝料具体按以下方法制得：
a、按摩尔比250︰190～210︰47～53︰12～14︰11～13，分别取聚乙二醇、甲基丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪和浓硫酸；水浴溶解聚乙二醇，加入甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃～95℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃～130℃，恒温4.5～5h，通入氮气，继续恒温反应2～2.2h，减压、蒸馏和脱水后，得到酯化产物；
b、按摩尔比2000︰120～140︰42～48︰142～158，分别取酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，混合均匀，得A料；
按摩尔比47～53︰142～158，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；
c、按摩尔比150︰475～525︰1425～1575，分别取去离子水、A料和B料；去离子水升温至80～85℃后，同时滴定A料和B料，滴定完毕后在90±2℃的温度下保温1.5～1.8h，自然降温至50℃以下但不得低于4℃，使生成物的pH为7～8，得到结合剂；
d、按摩尔比83︰3～5︰7～9︰2～3︰2～3，分别取传热基料、结合剂、粘接剂、膨胀剂和填料；将传热基料、粘接剂和膨胀剂加入真空反应釜中，在真空度小于1KPa和搅拌的条件下加入结合剂，再搅拌2±0.1min后，在搅拌的条件下加入填料，再搅拌5±0.25min，升温至60±3℃，再搅拌2±0.1min，接着升温至90±4.5℃后搅拌3±0.15min，制得传热填缝料。
本发明传热填缝料针对换热领域的能量转化率低下、各种物态之间的热交换不均衡、热交换以高热阻值一方的传热效率为准、传热效果取决于传热界面材料的导热系数和界面间的压力的这些先决条件，以高导热系数的无机绝缘材料为基料制成的固体材料，具有高导热系数、微膨胀、抗氧化、抗腐蚀、机械强度高等特点，能够作为换热面之间的填缝材料，使得热量在不同界面、不同装置和设备之间实现定向传导，即热量主要依托于该导热填缝料来进行传导，减少能量逸散，实现节能。同时，由于换热器多数为金属材料，为防止电化学反应所形成的对换热装置的腐蚀，本传热填缝料具有绝缘属性。围绕基料的其它材料均具有良好的表面活性和极大的比较面积，且各组份之间摩尔比组成保证了材料的致密性。这种填缝料具有良好的绝缘性和厌水性，在铸模硬化后可直接作为换热面，提供异形和不规则换热面。
附图说明
图1是本发明传热填缝料的电镜图。
图2是现有的填缝料的电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种传热填缝料，以传热基料为主要原料，辅以结合剂、粘结剂、膨胀剂和填料制备而成。该传热填缝料具体按以下方法制得：
a、按摩尔比250︰190～210︰47～53︰12～14︰11～13，分别取聚乙二醇、甲基丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪和质量百分比浓度为98%的浓硫酸；水浴中完全溶解聚乙二醇后，加入甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃～95℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃～130℃，恒温4.5～5h后，通入流量为6～6.2m3/h的氮气，继续恒温反应2～2.2h，减压、蒸馏和脱水后，得到酯化产物（中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯）；
b、按摩尔比2000︰120～140︰42～48︰142～158，分别取酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，混合均匀，得A料；
按摩尔比47～53︰142～158，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；
c、按摩尔比150︰475～525︰1425～1575，分别取去离子水、A料和B料；去离子水加入反应槽内，升温至80～85℃，同时向该反应槽内滴定A料和B料，A料3±0.15h滴定完毕，B料3.5±0.175h滴定完毕，之后，在90±2℃的温度下保温1.5～1.8h，自然降温至50℃以下但不得低于4℃，边搅拌边加入碳酸钠，直至生成物的pH为7～8，得到结合剂；
取呋喃树脂或者酚醛树脂作为粘接剂；
d、按摩尔比83︰3～5︰7～9︰2～3︰2～3，分别取传热基料、结合剂、粘接剂、膨胀剂和填料；将传热基料、粘接剂和膨胀剂加入真空反应釜中，在真空度小于1KPa和搅拌的条件下加入结合剂，再搅拌2±0.1min后，在搅拌的条件下加入填料，再搅拌5±0.25min，升温至60±3℃，再搅拌2±0.1min，接着升温至90±4.5℃后搅拌3±0.15min，制得传热填缝料。
传热基料采用具有良好导热属性的无机绝缘材料；如：导热系数大于35W/M·K的烧结Al2O3颗粒、氮化铝粉末、氧化铍粉末或者氧化锆粉末等。
膨胀剂采用细度高于200目的煅烧高岭土。
填料采用微硅粉。
通过负压填料机将制得的传热填缝料灌装于密封容器内。该传热填缝料在使用前不得与酸性物质接触。该传热填缝料抗酸碱腐蚀，加温情况下固化更快。
传热基料主要起到热传导作用，辅以结合剂为高分子聚合物可以提高各组分之间的范德华力，提高各组分的结合度，并提供弱碱性的材料pH值；粘结剂使用高电阻、耐腐蚀的、高粘结强度的树脂材料；膨胀剂使用细度高于200目的煅烧高岭土可以更好的与含量大于90%的烧结Al2O3颗粒和其他无机传热基材相结合，提供的膨胀度也不至于过大引起裂缝和微硅粉作为填料其具有高流动性、低蓄水量、高致密度和高强度等特点微硅粉能够填充传热基料颗粒间的孔隙，同时与碱性材料反应生成凝胶体。
由于传热填缝料不仅仅是为了传热，同时还必须保证不能局部过热。即热传导必须在一定范围之内。否则局部热量过高反而会造成热量逸散。我们生活中壁厚过薄的锅更容易糊锅而不是把食物烧熟就是这个道理。所以，制备本发明传热填缝料过程中的参数范围较小。
本发明传热填缝料制备过程中，通过使用弱碱性的高分子结合剂把高导热系数的传热基材和耐腐蚀、耐热、高电阻的树脂粘结剂制成具有高电阻、易定型、高粘结强度的胶泥质材料。同时微膨胀的无机膨胀剂和高细度氧化物填料可以保证全部的组分之间的材料细度分配合理，各组分结合紧密，填缝料凝固后不开裂、耐腐蚀、耐冲击。
实施例1
按摩尔比250︰190︰47︰12︰11，分别取聚乙二醇、甲基丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪和质量百分比浓度为98%的浓硫酸；水浴中完全溶解聚乙二醇后，加入甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃，恒温5h后，通入流量为6m3/h的氮气，继续恒温反应2.2h，减压、蒸馏和脱水后，得到酯化产物；按摩尔比2000︰120︰42︰142，分别取酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，混合均匀，得A料；按摩尔比47︰142，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；按摩尔比150︰475︰1425，分别取去离子水、A料和B料；去离子水加入反应槽内，升温至80℃，同时向该反应槽内滴定A料和B料，A料3h滴定完毕，B料3.5h滴定完毕，之后，在90℃的温度下保温1.65h，自然降温至50℃以下但不得低于4℃，边搅拌边加入碳酸钠，直至生成物的pH为7，得到结合剂；按摩尔比83︰3︰7︰2︰2，分别取导热系数大于35W/M·K的烧结Al2O3颗粒、结合剂、呋喃树脂、细度高于200目的煅烧高岭土和微硅粉；将烧结Al2O3颗粒、呋喃树脂和煅烧高岭土加入真空反应釜，在真空度小于1KPa和搅拌的条件下加入结合剂，再搅拌2min后，在搅拌的条件下加入填料，再搅拌5min，升温至60℃，再搅拌2min，接着升温至90℃后搅拌3min，制得传热填缝料。
对比例
现有的填缝料均为建筑用材料，是用于补偿建筑结构位移的。而传热类的填缝料均为导热胶泥和硅脂类材料。图2是导热胶泥的图。
实施例1制得的传热填缝料的电镜图，如图1所示，图中黑色部分是传热基材，白色部分是结合剂、粘结剂以及填料的结合产物，各材料之间粒度分配合理、结构紧密。图2是对比例中所说的导热胶泥的电镜图，图2中大块黑色部分为石墨，白色部分是水玻璃和膨胀剂或者是硅溶脂类粘结材料和膨胀剂，图中深色小点是材料固化以后因失水造成的气孔，图2显示，各材料之间粒度分配不合理、结构比较疏松。现有的导热胶泥的导热系数一般为8%～15%，本发明导热填缝料的导热系数为25%以上，同时由于具有更好的材料配比使各材料之间结合更紧密，在固化后无明显空隙和气孔，其传热效果与现有的填缝料相比提高了3倍以上。
实施例2
按摩尔比250︰210︰53︰14︰13，分别取聚乙二醇、甲基丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪和质量百分比浓度为98%的浓硫酸；水浴中完全溶解聚乙二醇后，加入甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温至95℃，加入浓硫酸，继续升温至130℃，恒温4.5h后，通入流量为6.2m3/h的氮气，继续恒温反应2h，减压、蒸馏和脱水后，得到酯化产物；按摩尔比2000︰140︰48︰158，分别取酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，混合均匀，得A料；按摩尔比47︰158，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；按摩尔比150︰525︰1575，分别取去离子水、A料和B料；去离子水加入反应槽内，升温至85℃，同时向该反应槽内滴定A料和B料，A料3.15h滴定完毕，B料3.675h滴定完毕，之后，在92℃的温度下保温1.5h，自然降温至50℃以下但不得低于4℃，边搅拌边加入碳酸钠，直至生成物的pH为8，得到结合剂；按摩尔比83︰5︰9︰3︰3，分别取氮化铝粉末、结合剂、酚醛树脂、细度高于200目的煅烧高岭土和微硅粉；将氮化铝粉末、酚醛树脂和煅烧高岭土加入真空反应釜中，在真空度小于1KPa和搅拌的条件下加入结合剂，再搅拌2.1min后，在搅拌的条件下加入微硅粉，再搅拌5.25min，升温至63℃，再搅拌2.1min，接着升温至94.5℃后搅拌3.15min，制得传热填缝料。
实施例3
按摩尔比250︰200︰50︰13︰12，分别取聚乙二醇、甲基丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪和质量百分比浓度为98%的浓硫酸；水浴中完全溶解聚乙二醇后，加入甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温至92.5℃，加入浓硫酸，继续升温至125℃，恒温4.75h后，通入流量为6.1m3/h的氮气，继续恒温反应2.1h，减压、蒸馏和脱水后，得到酯化产物；按摩尔比2000︰130︰45︰150，分别取酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，混合均匀，得A料；按摩尔比47︰150，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；按摩尔比150︰500︰1500，分别取去离子水、A料和B料；去离子水加入反应槽内，升温至82.5℃，同时向该反应槽内滴定A料和B料，A料2.85h滴定完毕，B料3.325h滴定完毕，之后，在88℃的温度下保温1.5h，自然降温至50℃以下但不得低于4℃，边搅拌边加入碳酸钠，直至生成物的pH为7.5，得到结合剂；按摩尔比83︰3︰7︰2︰2，分别取氧化铍粉末、结合剂、呋喃树脂、细度高于200目的煅烧高岭土和微硅粉；将氧化铍粉末、呋喃树脂和煅烧高岭土加入真空反应釜中，在真空度小于1KPa和搅拌的条件下加入结合剂，再搅拌1.9min后，在搅拌的条件下加入填料，再搅拌4.75min，升温至57℃，再搅拌1.9min，接着升温至85.5℃后搅拌2.85min，制得传热填缝料。
实施例4
按实施例1的方法制备酯化产物和A料；按摩尔比53︰158，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；再按实施例1的方法制得传热填缝料。
实施例5
按实施例2的方法制备酯化产物和A料；按摩尔比53︰142，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；再按实施例2的方法制得传热填缝料。
实施例6
按实施例3的方法制备酯化产物和A料；按摩尔比53︰150，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；再按实施例3的方法制得传热填缝料。
Claims (8)
1.一种传热填缝料，其特征在于，以传热基料为主要原料，辅以结合剂、粘结剂、膨胀剂和填料制备而成；该传热填缝料具体按以下方法制得：
a、按摩尔比250︰190～210︰47～53︰12～14︰11～13，分别取聚乙二醇、甲基丙烯酸、对苯二酚、吩噻嗪和浓硫酸；水浴溶解聚乙二醇，加入甲基丙烯酸、苯二酚和吩噻嗪，升温至90℃～95℃，加入浓硫酸，继续升温至120℃～130℃，恒温4.5～5h，通入氮气，继续恒温反应2～2.2h，减压、蒸馏和脱水后，得到酯化产物；
b、按摩尔比2000︰120～140︰42～48︰142～158，分别取酯化产物、丙烯酸、十二烷基硫醇和去离子水，混合均匀，得A料；
按摩尔比47～53︰142～158，分别取过硫酸铵和去离子水，混合均匀，得B料；
c、按摩尔比150︰475～525︰1425～1575，分别取去离子水、A料和B料；去离子水升温至80～85℃后，同时滴定A料和B料，滴定完毕后在90±2℃的温度下保温1.5～1.8h，自然降温至50℃以下但不得低于4℃，使生成物的pH为7～8，得到结合剂；
d、按摩尔比83︰3～5︰7～9︰2～3︰2～3，分别取传热基料、结合剂、粘接剂、膨胀剂和填料；将传热基料、粘接剂和膨胀剂加入真空反应釜中，在真空度小于1KPa和搅拌的条件下加入结合剂，再搅拌2±0.1min后，在搅拌的条件下加入填料，再搅拌5±0.25min，升温至60±3℃，再搅拌2±0.1min，接着升温至90±4.5℃后搅拌3±0.15min，制得传热填缝料。
2.根据权利要求1所述的传热填缝料，其特征在于，所述步骤a中浓硫酸的质量百分比浓度为98%。
3.根据权利要求1所述的传热填缝料，其特征在于，所述步骤c中A料3±0.15h滴定完毕，B料3.5±0.175h滴定完毕。
4.根据权利要求1所述的传热填缝料，其特征在于，所述步骤d中传热基料采用具有良好导热属性的无机绝缘材料。
5.根据权利要求4所述的传热填缝料，其特征在于，所述的无机绝缘材料采用导热系数大于35W/M·K的烧结Al2O3颗粒、氮化铝粉末、氧化铍粉末或者氧化锆粉末。
6.根据权利要求1所述的传热填缝料，其特征在于，所述步骤d中的粘接剂采用呋喃树脂或者酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述的传热填缝料，其特征在于，所述步骤d中的膨胀剂采用细度高于200目的煅烧高岭土。
8.根据权利要求1所述的传热填缝料，其特征在于，所述步骤d中的填料采用微硅粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |